1、GB 28981995 1 主题内容与适用范围 本标准规定了对硫磷乳油的技术工要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存的要求。 本标准适用于由对硫磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制的乳油。 2 引用标准 GB 190 危险货物包装标志 GB 191 包装储运图示标志 GBT 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GBT 1600 农药水分测定方法 GBT 1604 农药验收规则 GBT 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB 4838 乳油农药包装 3 技术要求 3.1 外观：棕色至褐色透明液体。 3.2 对硫磷乳油还应符合下列指标要求：
2、项 目 指 标 对硫磷含量，( m/m) 50.0 水分，( m/m) 0.4 酸度(以H2SO4计)，( m/m) 0.2 乳液稳定性(稀释200倍)合格 低温稳定性1)合格 页码，1/6GB 289819952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2898000.htm 注：1）正常生产时，至少半年检验一次。当改换原料，停产检修后重新生产或改变工艺时，应及时检验。 4 试验方法 除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯；所用的水应符合GB 6682中的三级水规格；所述溶液，如未指明溶剂，均系水溶液。 4.1 对硫磷含量的测定 4.1.1 鉴别试验 当用
3、规定的试验方法对有效成分鉴别有疑时，至少要用另外一种方法进行鉴别。 本鉴别试验可与对硫磷含量的测定同时进行。试样溶液主（色谱）峰的保留时间与标样溶液在相同条件下对硫磷的保留时间，其相对差应在1.5以内。 另一种鉴别方法是IR法：试样与标样的红外光谱图应无明显的差异。 4.1.2 对硫磷含量的测定 4.1.2.1 方法提要 试样用二硫化碳溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用1.5SE-301.5OV-210Gas Chrom Q为填充物的玻璃（不锈钢）柱和FID检测器，对对硫磷进行气相色谱分离和测定。 4.1.2.2 试剂和溶液 二硫化碳； 对硫磷标样：已知含量98.0（ m m）； 内标物
4、：邻苯二甲酸二正戊酯，不应含有干扰分析的杂质； 固定液：硅酮SE-30和OV-210； 载体：Gas Chrom Q，150180 m（80100目）， 或Chromosorb W-HP； 内标溶液：称取4.00.1g邻苯二甲酸二正戊酯，置于1000mL容量瓶中，用二硫化碳（需分液除去水层，并用无水硫酸钠干燥）溶解并稀释至刻度，混匀。 4.1.2.3 仪器 气相色谱仪：具有FID检测器； 热贮稳定性1)合格 页码，2/6GB 289819952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2898000.htm 色谱数据处理机（或记录仪，满量程10mV）； 色谱柱
5、：2m2mm（id）玻璃（或不锈钢）柱； 柱填充物：SE-30和OV-210涂在Gas Chrom Q（150180 m）或Chromosorb W-HP上； SE-30:OV-210:载体1.5:1.5:100（ m m）。 4.1.2.4 色谱柱的制备 a 固定液的涂渍：准确称取SE-30和OV-210各约0.12g置于一个250mL24#标准口的圆底烧瓶中，加入足够量的三氯甲烷-丙酮（32）混合溶剂，使固定液全部溶解。按固定液的配比，加入确定量的载体（约8g），使其被固定液溶液所浸没。然后用旋转蒸发器进行涂渍。在减压下，启动旋转蒸发器，用水浴或红外线灯加热，直到溶剂挥发至近干时，按常规停
6、止上述操作，将柱填充物置于120的烘箱中干燥2h，取出并冷却后过筛，备用。 b 色谱柱的填充，将一小漏斗接到经洗净、烘干的色谱柱的出口，分次把制备好的柱填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏半移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理过的玻璃棉后，使出口端通过橡皮管接入真空系统，开启真空泵，在入口端继续缓慢地加入柱填充物，并不断轻敲柱壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以使柱填充物不被移物 。c 色谱柱的老化，将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端先不接检测器，以大约15mLmin的流量通入载气（N
7、2），分阶段升温至240，并在此温度下至少老化24h。降温后，将柱出口端与检测器相连。 4.1.2.5 气相色谱操作条件 温度：柱室，180；汽化室，220；检测器室，250； 气体流速：载气（N2），40mLmin；氢气，35mLmin；空气，300400 mLmin；进样量：2 L。 保留时间：对硫磷约7min；内标物约9.5min；O，S-二乙基异构体约12.3min；对硝基酚约1.8min。 上述操作条件系典型操作参数。可根据不同仪器的特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 页码，3/6GB 289819952006-3-29file:/C:Inetpubwwwrootd
8、atagbmM2898000.htm对硫磷乳油气相色谱图 1溶剂；2杂质；3对硝基酚；4内标物的杂质；5对硫磷； 6内标物的杂质；7内标物；8 O， S-二乙基异物体 4.1.2.6 测定步骤 a 标样溶液的配制：称取对硫磷标样约0.12g（精确至0.0002g）置于一个25mL的具塞玻璃瓶中，用移液管加入20mL内标溶液，混匀。 b 试样溶液的配制：称取约含0.12g（精确至0.0002g）对硫磷的试样，置于另一个25mL的具塞玻璃瓶中，用同一支移液管加入20mL内标溶液，混匀。 c 测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性。待相邻两针的相对
9、响应值变化小于1.2时，按照下列顺序进行气相色谱分析： 标样溶液；试样溶液；试样溶液；标样溶液。 4.1.2.7 计算 将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中，对硫磷与内标物峰面积之比，分别进行平均。对硫磷的质量百分含量（ X1）按式（1）计算： 4.1.2.8 允许差 二次平行测定结果之差，应不大于1.0（ m m）；取其平均值，作为报出结果。 4.2 水分的测定 按GB 1600中的卡尔费休法（当水分小于1.0时）或共沸蒸馏法（当水分大于1.0时）进行测定（允许使用精度相当的微量水分测定仪）。 4.3 酸度的测定 4.3.1 试剂和溶液 95乙醇（GB 679）； 氢氧化钠（GB 6
10、29）：标准滴定溶液， c（NaOH）0.02molL； X1（ r2m1 P）/（ r1 m2）（1）式中： r1标样溶液中，对硫磷与内标物峰面积比的平均值；r2试样溶液中，对硫磷与内标物峰面积比的平均值；m1对硫磷标样的称样量，g；m2对硫磷试样的称样量，g；P 对硫磷标样的纯度（ m m）。页码，4/6GB 289819952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2898000.htm 混合指示液：取2mL甲基红乙醇溶液（1gL）和10mL溴甲酚绿乙醇溶液（1gL）混合均匀。 4.3.2 测定步骤 称取约5g（精确至0.01）试样，置于一个250mL
11、的锥形瓶中，加30mL95乙醇，摇匀后，加入2mL混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由橙黄色变为亮绿色为终点。同时做空白测定。 以质量百分数表示的试样的酸度（ X2）按式（2）计算：如试样溶液颜色较深，用指示液难以指示终点时，可采用电位滴定法测定。 4.4 乳液稳定性试验 稀释200倍，按GB 1603进行测定。在301，放置1h，上无乳油，下无沉淀（或沉油）为合格。 4.5 低温稳定性试验 将50mL试样放入100mL烧杯中，用适当方法冷至01，并在此温度下，保持1h。其间，不时地用玻璃棒缓缓搅拌。无固体物或油状物析出为合格。 4.6 热贮稳定性试验 4.6.1 仪器 恒温箱（或恒温水
12、浴）：542； 安瓿（或54仍能密封的具塞玻璃瓶）：50mL； 医用注射器：50mL。 4.6.2 测定步骤 用注射器将约30mL乳油试样注入干净的安瓿（或玻璃瓶）中（避免试样接触瓶颈），置此安瓿于冰盐浴中冷却，用高温火焰迅速封口（避免溶剂挥发）。至少封2瓶，分别称重。将封好的安瓶置于金属容器内，再将金属容器放入542的恒温箱中（或恒温水浴中），放置14天。取出并冷却至室温后，分别称重，质量（重量）未发生变化的试样，于24h内，对规定项目进行检验。热贮后，允许对硫磷含量降至贮存前测得含量的98。 5 检验规则 X2 c（ V1 V0）0.049/ m 100（2）式中： c 氢氧化钠标准滴定溶
13、液的实际浓度，molL；V1滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V0滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m 试样的称样量，g；0.049 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液 c（NaOH）1.000molL相当的以克表示 的量。页码，5/6GB 289819952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2898000.htm5.1 取样方法 按照GB 1605中“乳剂和液体状态的采样”进行。用随机方法确定取样的包装件，最终取样量一般应不少于250g（或250mL）。 5.2 验收规则 按照GBT 1604进行验收。 6 标志、包装
14、、运输和贮存 6.1 对硫磷乳油的包装及其标志应符合GB 3796、GB 4838、GB 190和GB 191中的有关规定。 6.2 对硫磷乳油应用清洁、干燥的玻璃瓶包装不得渗漏。 根据实际情况，可以分为1kg和0.5kg的包装规格。 6.3 根据用户的要求或供需双方达成的协议，可以采用其他形式的包装，但要符合6.1条的规定。 6.4 贮运时，严防潮湿和日晒，保持通风良好。不得与食物、种子、饲料混放。避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。 6.5 安全：在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有毒性说明、使用注意事项、解毒方法和抢救措施等。对硫磷是一种抑制胆碱酯酶的有机磷杀虫剂，吞噬或吸入均有毒。它可通过皮肤渗入。使用本品应戴防护手套、防毒面具，穿干净的防护服。施药后应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应请医生。阿托品和解磷毒是特效解毒剂。必要时作人工呼吸。 6.6 保证期：在规定的贮运条件下，对硫磷乳油的保证期，从生产日期算起为2年。保证期内，各项指标均应符合标准要求。 页码，6/6GB 289819952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2898000.htm
