1、ICS 77.040.30 H 15 中华入民=:u工/、春日国国家标准G/T 11067.1一2006代替GB/T11067. 1-1989 银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀m火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of silver - Determination of silver content-SiIver chloride precipitation flame atomic absorption spectrometric method 2006皿09皿26发布2007-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理
2、委员会发布GB/T 11067.1-2006 前言GB/T 11067(银化学分析方法分为如下几个部分:GB/T 11067. 1 银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀阳火焰原子吸收光谱法GB/T 11067.2银化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 11067.3银化学分析方法晒和暗量的测定电感桐合等离子体原子发射光谱法GB/T 11067.4银化学分析方法锦量的测定电感榈合等离子体原子发射光谱法GB/T 11067.5银化学分析方法铅和销量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 11067.6银化学分析方法铁量的测定火焰原子吸收光谱法本标准代替GB/T11067.1-11067.7-1
3、984(银化学分析方法。本部分为第1部分。本部分代替GB/T11067. 1一1984(银化学分析方法氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法测定银量。与GB/T11067. 1-1984相比，主要有如下的变动:一一-对文本格式进行了修订，补充了质量保证和控制条款;一一增加了精密度条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由大冶有色金属公司负责起草。本部分由内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司起草。本部分由铜陵有色金属公司、江西铜业公司贵溪冶炼厂参加起草。本部分主要起草人:马蓉、吕海、郭树有、宋文代。本部分主要验证人:汪实富、李琴美、邵从和、杨红生、夏珍珠。本部分
4、由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所替代标准的历次发布情况为:一一-GB/T11067.1-19840 I 1 范围银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法本部分规定了银中银含量的测定方法。本部分适用于银中银含量的测定。测定范围:99.850%99. 980%。2 方法原理GB/T 11067.1-2006 试料用硝酸榕解，在硝酸介质中，定量加人氟化饷标准溶液，使大部分银生成氯化银沉淀，经振荡世清后，剩余的银离子，使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处测量银的吸光度。3 试剂3. 1 硝酸(1十1)。3.2 银标准溶液:称取1.0000 g纯银(;:
5、=;:99.99%)，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.1)，盖上表皿，加热搭解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却后，移入1000 mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，提匀。此榕液1mL含1mg银。3.3 氧化铀标准梅液:移取100.0mL氧化铀标准榕液(3.4.1)，置于1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，t昆匀。3.4 氧化铀标准榕液3. 4. 1 配制称取5.420g氧化铀，置于300mL烧杯中，以水需解后移入1000 mL容量瓶中并稀释至刻度，由匀，静置4h。3.4.2 校正3.4.2.1 称取1.000 0 g纯银，置于三角瓶(4.2)中，加入10mL硝酸(3.1) ，加热溶解，
6、冷却后，用加液量管(4.3)加入100.0mL氧化铀标准溶被(3.4.1)，盖上瓶塞，振荡10min，静置澄清后，取下瓶塞，加人0.50mL氧化铀标准榕掖(3.3) ，如试被浑浊，需继续振荡，静置瞪清后，再加人0.50mL氯化铀标准榕液(3.3)，直至试液中不再出现晖浊为止。如加人氧化饷标准溶液(3.3)总体积在1.50 mL-2.00 mL之间，可不调整氯化纳标准榕被(3.4.1)的浓度，若加入氯化饷标准潜液(3.3)超过2.00mL 时，应补加氯化铀量。补加氯化铀量按式(1)计算:式中:m z(V - 2) x 5. 42Vo 106 m一一应补加氧化铀量，单位为克(g); V一一Vo一一
7、剩余氯化饷标准榕液(3.4. 1)的总体积，单位为毫升(mL)。注2若CV-2)O时，应将V按负数代人式(2W2中计算加水体积。( 1 ) 1 GB/T 11067.1-2006 补加水的体积按式(2)计算:式中zV，一(V2十2)X Vo - 1 000 V1 -应补加水的体积，单位为毫升(mL); V2一一滴定消耗银标准洛被(3.2)的体积，单位为毫升(mL); 人的0.50mL氯化饷标准榕液(4 仪器4. 1 电功振荡机:275 加4.2 三角瓶:150 mLo 4.3 加液量管:100. 4.4 原子吸收光谱在仪器最佳工f备用一一特征液度一一精密度:用最低、浓度标一一-工作曲=5 分析
8、步骤5. 1 试料称取1.000 00 g 99.990%) ，精确到0.05.2 测定5. 2. 1 将试料与银标样(5.冷却。三角瓶(4.2)中，加入10m . ( 2 ) 值与最抵段fJ吸光度差值之g银拣样生F份(银含量不小于5.2.2 用加液量管(4.3)加入100飞归L氧化树稼需需鞭(3.4.1)，j任瓶寨，放到振蔼机(4.1)上，振荡20min，取下，轻轻摇动三角瓶，使瓶脸也随氧化银降落变革掬嗽底部，静置10min。5.2.3 使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长亘古.1nm处，以水调零，与系列标准榕液平行测量吸光度。从工作曲线上查出相应的银浓度。注:所测试液吸光度低于工作曲线
9、中第一点的吸光度时，需调整剩余银离子浓度重新测定。5.3 工作曲线的绘制5. 3. 1 移取omL,O. 50 mL,l. 00 mL,l, 50 mL, 2. 00 mL, 2. 50 mL银标准溶液(3.2) ，分别置于一组100 mL容量瓶中，各加入10mL硝酸(3.1)，以水稀释至刻度，泪匀。5.3.2 在与测量试液(5.2.3)相同的条件下，以水调零，测量系列标准榕液的吸光度，减去系列标准潜被中零浓度溶液的吸光度。以银的放度为横坐标，眼光度为纵坐标绘制工作曲线。2 GB/T 11067. 1-2006 6 分析结果的表述按式(3)计算银的质量分数(Ag): ml - v . Cl +
10、 V C2 w(Ag)(%) = flq - Y - cj -, y - q X 100 . . . . . . . ( 3 ) mo 式中tm1一-称取的4份银标样的均值含银质量，单位为克(g);V一一被测试液的体积，单位为毫升(mL); C1一一自工作曲线上查得银标样的平均银浓度，单位为克每毫升(g/mL); C2一一自工作曲线上查得试样的银浓度，单位为克每毫升Cg/mL); mo一一试料的质量，单位为克(g)。7 精密度7. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(忡，超过重复性限(r)情况不超过5%，重复
11、性限(r)值为0.014%。7.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)值为O.015 %。注:主重复性(r)为2.8S, ，S，为重复性标准差。再现性(R)为2.8SR ，SR为再现性标准差。8 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。CON-F.h0户户H阁。华人民共和国家标准银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀-;k焰原子吸收光谱法GB/T 11067.1-2006 国中中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销气k争奇印张O.5 字数8千字2007年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年2月第一版定价8.元9号书号:155066 1-28823 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)6853353311067. 1-2006
