1、中华人民共和国国家标准人造石英晶体中杂质的分析方法Analytical method for impurities in the synthetic quartz crystal 1 主题内容与适用范围GB 11113-89 本标准规定了人造压电石英晶体中杂质的原子发射光谱及原子吸收分光光度的分析方法。本标准适用于人造压电石英晶体中铝、铁、钙、镜、镇、错、惶、锅、饵杂质元素含量的分析。2 试梯”j备将石英晶体块加热骤冷炸裂，经稀盐酸，氢氟酸攫泡后，以去离子水充分冲洗，烘干后用玛璀研钵研细，约200目，贮存于试样瓶中备用。3 原子发射光谱法测定铁、铝、钙、镜、镇、锦3. 1 方法提要试样置于密封
2、增压溶样器（增压增塌中，加入氢氟酸和稀硝酸，在烘箱中于145恒温溶解，自然冷却至室温，启封后试液于120下蒸发至干，以除去四氟化硅和过量的氢氟酸。再以盐酸榕解费渣，并转移至容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，以试液干渣三标准试样法，交流电弧激发光谱，分析测定其中铁、铝、钙、镜、镰、锦杂质元素的含量。3.2 试剂及材料3. 2. 1 氢氟酸z高纯，3. 2. 2 硝酸z高纯F3.2.3盐酸g高纯z3. 2. 4 氧化钙E光谱纯，3.2.5 氧化模z光谱纯$3.2.6金属铁：99.99% I 3. 2. 7 金属镰：99. 99 % ; 3.2.8 金属铝：99. 99 % ; 3.2.9 金属错：9
3、9.99% I 3.2. 10 去离子水阻值4MO以上$3. 2. 11 天津E型光谱感光板；3. 2. 12 米吐尔海德路显影液和定影液按感光板说明书配和I); 3. 2. 13平头石墨电极t直径粥，光谱纯。3.3仪器及设备3. 3. 1 光谱摄谱仪；3. 3. 2 交流电弧发生器$3. 3. 3 测微光度计；中华人民共和国机械电子工业部1989-03-22批准1990-03-01实施3. 3. 4 密封增压溶样器。3.4 标准系列溶液的配制GB 11113-89 3. 4. 1 铁标准溶液2铁的浓度为lmg/mL。准确称取金属铁0.100饵，置于lOOmL石英烧杯中，加入1: 1盐酸lOm
4、L.:JJ日热潜解，完全溶解后，冷却。转移至lOOmL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，备用。3. 4. 2 铝标准溶液：铝的浓度为lmg/mL。准确称取金属铝0.100 Og，置于lOOmL石英烧杯中，加入1: 1盐酸15mL。加热溶解，完全溶解后，冷却。转移至lOOmL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，备用。3.4.3钙标准溶液t钙的浓度为lmg/mL。准确称取干燥的氧化钙0.139饨，置于50mL石英烧杯中，加入1: 1盐酸lOmL.b日热溶解，完全溶解后，冷却。转移至lOOmL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，备用。3.4.4 镜标准溶液z矮的浓度为lmg/mL.准确称取氧
5、化镜0.165 8g，置于50mL石英烧杯中，加入1: 1盐酸lOmL0加热溶解，完全榕解后，冷却。转移至lOOmL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，备用。3. 4. 5锦标准拉液：镇的浓度为lmg/mL。准确称取金属镰o.100 饵，置于50mL石英烧杯中，加入1: 1硝酸lOmL。加热溶解，完全溶解后，冷却。转移至lOOmL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，备用。3. 4. 6 锦标准溶液z锚的浓度为lmg/mL。准确称取金属铅0.100 饨，置于lOOmL石英烧杯中，加入1: 1盐酸20mL。加热溶解，完全溶解后，冷却。转移至lOOmL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，备用。
6、3.4. 7 棍合标准系列溶液的配制准确吸取3.4. 1 3. 4. 6条标准溶液各一定量，用逐级稀释法配制棍合标准系列，使铁、铝、钙、镜、镇、锚的浓度c适用于样品分析的测定范围，供光谱摄谱用。3.5 分析步骤j. O I 1中!li:t父E注E准确称取试样2.000 Og，置于增压增塌内套中。加入氢氟酸lOmL，再加1: 1硝酸lmL，摇动，使试样均匀润湿。盖好盖后，置于不锈钢外套中，旋紧外套盖，放入烘箱中，于145恒温溶解拙，自然冷却至室温。启封，取出增锅内套置于电热板上在120蒸发试液至干。残渣以1: 1盐酸2mL溶解，并转移至25mL容量瓶中，洗净增揭内套后，稀释至刻度，摇匀备用，同时
7、作试剂空白。3; 5. 2 电极制备t用1%聚乙烯乙酸乙醋榕液在平头电极上滴一滴，自然干燥后再滴一滴待测潜液，红外灯烘干，待摄谱。3. 5. 3 摄谱条件摄谱采用三透镜照明系统，狭缝宽度lOnm，中间光阑全圆，极距2mm，石墨平头对电极，交流电弧电流6A激发，曝光40s，三标准试样法摄谱，洗相按感光板使用说明进行，分析线及背景以AP-lgc作图，计算。3. 5. 4 分析线及测定范围见表1。表1分析元素分析线波长，nm测定含量，ppmFe 259.940 1 30 Al 308. 93.3 1 40 Ca 317.215 1 20 GB 11113-89 续表1分析元素分析线波长，nm测定含量
8、，ppmMg 279.553 1 zo Ni 305.082 1 20 Cr 283.563 1 15 3.5.5 测量和计算标准系列溶液与试样溶液在相同条件下，同时摄谱于一块感光板上，测量分析线黑度，以t:i.P对lgc绘制工作曲线，由工作曲线上查出被测元素在单位体积中的含量（g/mL），再按式。进行计算。式中：M一由工作曲线上查出被测元素的测定值，问mL;Mo 一由工作曲线上查出空白溶液的测定值，g/mL1V一一分析试样榕液的体积，mL,G一一试样质量，go3. 6方法的精密度和准确度. ( 1 ) 本方法的精密度，当欲测杂质元素含量小于40ppm时，相对标准偏差小于30%。本方法的准确度
9、和精密度相一致4 原子吸收分光光度法测定E、铺、悍4. 1 方法提要试样经氢氟酸硝酸处理，赶尽四氟化硅溶液残渣定容后用原子吸收分光光度法测定。4.2 试剂与溶液4. 2. 1 氢氟酸、硝酸、盐酸z同3.2条$4. 2. 2 碳酸理：光谱纯F4.2.3 氯化纳g高纯；4.2.4 氧化饵E高纯$4. 2. 5 分析用水z二?X蒸馆水或去离子水再蒸锢，4.2.6铿标准潜液z哩的故度为lmg/mL。准确称取干燥的碳酸铿0.532 5g，置于200mL烧杯中。以水润湿，缓慢加入1: 1盐酸，待剧烈反应停止后再过量lmLo加水约SOmL，加热煮沸赶尽其中二氧化碳，冷却至室温。移入lOOmL容量瓶中，用水稀
10、释到刻度，播匀贮存于干燥的塑料瓶中备用。4.2. 7纳标准溶液z销的浓度为lmg/mLo准确称取经450灼烧0.5h的氯化纳0.254 Og于200mL烧杯中。用水溶解后加1: 1盐酸lmL,移入lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀贮于干燥的塑料瓶中备用。4.2.8饵标准溶液z御的浓度为lmg/mL。准确称取经450灼烧0.5h的氯化押0.190 7g于200mL烧杯中。加水溶解后加1: 1盐酸lmL,移入lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于干燥的塑料瓶中备用。4.2.9 1昆合标准榕液的配制z准确吸取4,2. 6 4. 2. 8条标准溶液各一定量于lOOmL容量瓶中，使其中含僻
11、、铿各lOg/mL1含锵5g/mL。此溶液为主标液，贮存于干燥的塑料瓶中备用。吸取主标液2,4,6,8,lOmL，分别置于lOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀后移入干燥的塑料瓶中备用。此标准系列含惶及僻分别为O.2,0. 4,0. 6,0. 8,1. Op.g/mL1含锅分别为0.1 0. 2 0. 3 o. 4 0. 5g/mL。4.3 样品处理见3.5. 1条。GB 11113-89 注g亦可用铅皿常压酸癖法g准确称取干燥试样2.000 Og置于钳蒸发皿中以水润湿，加氢氟醺ISmL，徐徐加热溶解，蒸发至近千沿皿壁加盐酸3mL，再次蒸至近于e冷却，用约lOmL水吹洗钳皿并加热使残渣溶解移
12、入25mL容量瓶中以水稀释至刻度。同时做空白试验4.4 分析步骤4. 4. 1 仪器及测定条件a. 原子吸收分光光度计Fb. 空芯极灯（铿灯、铀灯、何灯）I c. 测定条件见表2）。表2气体流量分析线波长燃烧楼高度灯电流狭缝宽度分析元素火焰类型L/min mA nm mm nm. 空气乙快Li 670.8 6.0 6 3. 8 空气乙快10 z. 5 K 769.9 3.0 6 3. 8 空气乙快10 3. 0 Na 589.6 6.0 5 3.8 空气，乙快10 z. 5 表中参数是根据日本岛津AA-640-13型原子吸收分光光度计及日本松祺电视L233系列空芯阴极灯所选定。4.4.2 测定过程接通电、源，调节空芯阴极灯电流并预热15min.通气，点火按表设定测定条件。用水喷雾调整零点，然后分别将标准系列和试样潜液（含空白）进行喷雾。测定吸光度，绘制标准工作曲线。4.5分析结果的计算根据试样溶液及空白溶液的吸光度，从标准工作曲线上查出相应的被测元素的浓度。按3.5. 5条计算试样中各元素的百分含量。4.6方法的精密度当欲测元素的含量大于2ppm时，相对标准偏差小于10%.附加说明z本标准由机械电子工业部第十八研究所，4400厂、机械电子工业部电子标准化研究所负责起草本标准主要起草人秦国珍、李广会、刘慧：钩。
