1、中华人民共和国国家标准人造石英晶体位错的X射线形貌检测方法Method for detecting dislocations of synthetic quartz crystal using X-ray topographic technique 1 主题内容与适用范围UDC 549. 514. 5 :620. 18 GB 11114一89本标准规定了观测人造石英晶体的位错、划痕、层错、李晶、沉淀物和生长条纹等缺陷和估算其位错密度的X射线衍射形貌方法。本标准适用于人造石英晶体及天然石英晶体位错密度等缺陷的检测。2 方法提要应用X射线动力学和通动学衍射原理在底片上记录被测单晶样品各部位的衍射强
2、度，根据晶体中完美部分与不完美部分X射线衍射衬度的差别，检测晶体中位错等缺陷的形态、分布及密度。3 检测器材3. 1 X射线发生器（X光机，采用点焦点，铜靶、铝靶或银靶的Ka1标识谱；3.2 郎氏形貌相机；3.3 医用或工业用X光胶片F3. 4 适用于3.3条所述X光胶片的显影、定影程序的器材及药品$3.5 暗室：放大、印相设备F全色底片、放大纸和印相纸z3.6 千分尺z精度0.Olmm。4 实验步骤4. 1 样品制备4. 1. 1 从石英晶体待测部位按一定晶体学方向切取厚度约Imm的晶片。4. 1. 2 依次用W40碳化硅、WlO和W5氧化铝磨料研磨样品。要求研磨后样品厚度约为0.6mm。4
3、. 1. 3 研磨后的样品用氧化钳机械抛光，再用氢氟酸除去因加工引起的表面损伤层。4. 1. 4 用去离子水洗净并吹干样品。4. 1. 5 用千分尺测量样品的厚度。4.2 拍摄样品的X射线衍射形貌图4. 2. 1 选择衍射。对Z切片选1120衍射，Y切片样品选1120和0003衍射。4.2.2 按图1布置实验，使入射束、所用的X射线被长和选取的衍射晶面间距满足布拉格关系式z2dh&;1sin08 = nA . ( 1 ) 式中Ehkil衍射面指标pdhkil一（hkil）晶面间距，nm。中华人民共和国机械电子工业部1989-03-22批准1990-03-01实施GBlll14 tl:l 4.2
4、. 4 对曝光后的底片按适用的冲洗程序进行显影、停影和ft二。清水漂恍如后凉干得所需的衍射形貌图。4. 2. 5 将形貌图制成负片，然后按要求放大印出正片，即得放大的形貌国5 缺陷观察与识别5. 1 位错位错在形貌图上呈线状，并再一定走向（见图2中A），在不同衍射的形貌图中其衬度变化符合衍射消象规律。5. 2 样品表面划痕加工引起的样品表面划痕在形貌图上也呈线状，但其走向亢规律（见囱2中时，而且对不同Vi射均不消光。5. 3 沉淀物沉淀物在形貌图上的形状与衍射矢量有关，衬度不满足衍射消象规律；再尺度大小不等（见因2中5. 4 生长条纹生长条纹在形貌图上呈.m平行线段，其走向垂直于生长方向（见图
5、2中D）。在不同衍射的形貌图中起宽度不同。衬度变化符合耐射消象规律。5. 5 李晶孪晶在形貌图上有明显的界线孪晶界两边晶体的衍射村皮不同（兜，因2中E）。因25、6层错层错在形貌图上一般呈二维衬度（见因3中A），其衬度在不同街射的形貌图上的变化满足街射消象规律。GB 11114-89 ? .- t、, 图36 位错密度估算s. 1 Y切片Z区位错密度估算石英晶体Y切片Z区位错密度估算以11 20衍射形貌图为依据。s. 1. 1 方法一方法一适用于位错密度为102105/cm2的情况。s. 1. 1. 1 在形貌图中，于石英晶体Z区画一垂直于0001方向的线段AB（见图的。图4s. 1. 1.
6、2 用公式（3）求出Z区的位错密度P,p以. c内so一一一一一.,. 3) LAB. T 式中：N届一穿过线段AB的位错线数：Oa一一衍射面的布拉格角度；T一晶片厚度，cm;L础一一线段AB的长度，cm,GB 11114-89 方法二适用于位错密度低于102/cm2的情况6. 1. 2. 1 用公式（4）求出Z区位错密度P:p L =.”. ( 4 ) S cos08 T 式中zL一z区内所有位错线长度之和，cm;S一一z区的面积，cm2,Oa衍射面的布拉格角，度FT一一晶片厚度，cm.6. 1. 3 位错密度估算精度以IIZO衍射形貌图为依据估算出的石英晶体Y切片Z区位错密度不低于实际值的90%。6. 2 y棒石英晶体Y切片其他区及其他晶体切片的位错密度估算可参考6.I条所述方法进行附加说明本标准由中国科学院物理研究所和机械电子工业部电子标准化研究所负责起草。本标准主要起草人麦振洪、葛培文、刘承钧、经和贞、储蠕
