1、. 中华人民共和国国家标准工氢氧化物测定业硫酸2 ,4二甲苯酷分光光度法Sulphuric acid for lndu时rial一Determinationof oxid目。fnitr咽en-2,4-xyenol吨帽ctrophotom由lcmeth叫GB 11198.11 89 脑02363-1972 本标准等同采用国际标准ISO2363一1972工业用硫酸和发烟硫酸一一氮氧化物测定一2,4二甲苯盼分光光度法儿1 主题内容与适用范围本标准规定了用2,4二甲苯盼分光光度法测定工业硫酸中的氮氧化物本标准适用于工业硫酸中氮氧化物以氮（N）计含量等于或大于o.000 02%阳m）的测定。2方法原理用
2、高锺酸饵将亚硝酸根氧化成硝酸根在规定条件下，硝酸根与2,4二甲苯酷反应生成硝基衍生物，蒸馆并用氢氧化纳溶液吸收此硝基衍生物，在约455nm波长处，测量硝基苯酷纳黄色溶液的吸光度。3试剂和溶液如无特殊说明，均使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水3. 1 乙酸隶（HG3一1096）。3. 2硫酸（GB625）：优级纯。为保证完全除去氮氧化物，往约20mL水中小心加入80mL浓硫酸，加热至冒自烟，冷却重复一次稀释及加热手续。3. 3冰乙酸（GB676) o 3. 4 2,4二甲苯酷冰乙酸溶液：1%，吸取o.5 mL2,4二甲苯盼（比重I.018）置于盛有冰乙酸（3.3）的50 mL容量瓶中，再用冰乙
3、酸（3.3）稀释至J度此液使用时配制3. 5硝酸饵（GB削酬什KMnO,)= O. I mo！哺解3.16 g高锺酸例子水中，稀释至1000 mL0 3. 6 氢氧化销（GB629）浴液，c(NaOH)=2m。l/L0溶解80g氢氧化铺子水中，冷却后，稀释至1000 mL0 3. 7 过氧化氢（HG3一1082）溶液：o. 1%溶液3. 8 硝酸锦标准溶液。mL含氮（N)O.500 mgz称取预先于120干燥并在干燥器中冷却的硝酸梆3. 609以称准至o.001 g），用少量水浴解，定量地移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3. 9硝酸锦标准溶液1mL含氮（N)O.050 mgs
4、吸取50mL硝酸僻标准溶液。的，置于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4仪器中华人民共和国化学工业部1988-0322批准1990-01们实施208 GB 11198. 11-89 4. 1 恒温水浴2可控制温度在35士1。4. 2 蒸锢仪器，具锥形磨口接头，由下列部分组成见图），a. 蒸馆瓶，250mL，具内接头，b. 成70的斜回收弯管，具外接头，c. 直型冷凝管，有效长度约450mm，具内接头，与斜回收弯管连接a 氮氧化物含量测定装置图4.3分光光度计。5称样和试液的制备s. 1 称取试样约20g，称准至O.I g. s. 2根据称得试样的质量及浓度，计算其浓度调整为75%所需的水量
5、或硫酸（3.2）量s. 3 当试样硫酸的浓度大于75%时，先把蒸馆瓶（4.2.a）置于冰水浴中，然后往瓶中加入调整浓度所需量的水（5.2），再一边摇动蒸馆瓶（4.2. a）一边缓慢加入试样（5.。，当试样硫酸的浓度小子75%时，则先将蒸馆瓶（4. 2. 8.）置于冰水裕中，往瓶中加入试样（5.1），再加入调整硫醺浓度所需量的硫酸（3.衍，在此操作过程中，应保持硫酸液温度低于35假如测定结果氮氧化物（以N计含量大于此极限值，或事先已知其含量大于此极限值，应适当减少称样量，并添加硫酸（3.2）至约20在最终计算时，要考虑这一稀释量6测定孚续6. 1 标准曲线的制作6. 1. 1 标准显色溶液的制备
6、6.1.1.1 取6个lOOmL容量瓶，按下表所示，分别加入硝酸饵标准溶液（3.的，用水稀释至刻度，摇匀硝酸饵标准榕液体积对应氮（N）质量mL g 。”。2.0 100 4.0 200 6.0 300 8.0 400 10 0 500 注I ）空白榕液6. 1. 1. 2 对每一稀释溶液（6.1.1.l）作下述处理2先把蒸饱瓶（4.2.a）置于冰水浴中，然后吸取209 GB 11198.11-89 10. 0 mL稀释液（6.1. 1. I）置于瓶中，加于o.200 g乙酸乘（3.I），再一边搅拌一边缓慢加入20mL硫酸(3. 2），在此过程中维持温度低于35。从冰水裕中取出蒸馆瓶，加1mL2
7、，二甲苯盼溶液。.4）摇匀，然后在温度控制于35土1的水裕（4.1）中，放置30min. s.1.1.3 取出蒸馆瓶，加适量水使体积约为120I此，连接蒸馆装置，加热至沸，收集馆出液于盛有10 mL氢氧化锅溶液（3.们的100mL容量瓶中当收集馆出液达60mL（约需15min）时，停止往冷凝管(4.2.c）中通入冷却水，再蒸出数毫升馆出液溶液冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。s. 1. 2 吸光度的测量在455nm波长处，用3cm吸收池，以水为参比，将分光光度计（4.3）的吸光度调整到零后，测出各标准显色溶液（6.!. I）的吸光度。6. 1. 3绘制标准曲线从每个标准显色溶液的吸光度值中，
8、减去空白溶液的吸光度值，以所得吸光度值差为纵坐标，对应的氮质量为横坐标，绘制l标准曲线6.2测定自.2. 1 显色往盛有试祥的蒸馆瓶（4. 2. a）中，加入o.200 g乙酸柔（3.1），再加适量高镜酸饵溶液（3.5）使淡红色稳定数分钟不褪，然后加数滴过氧化氢溶液（3.7）使之褪色，加ImL2,4二甲苯盼溶液（3.4），摇匀，置蒸偏瓶于35土1的水浴（4.。中，放置30min，以下按仰，1.l. 3）手续操作。s. 2. 2 吸光度的测量按6.!. 2条手续，以水为参比，测量试液（6.2.1）的吸光度s. 3 空白试验在制备和测定试液的同时，用相同数量的硫酸（3.2）代替试样，按5.2、5.
9、3条和6.2条手续，作空白试验。7 测定结果的计算从试液的吸光度值（6.2. 2）减去空白试验榕液的吸光度值（6.幻，依所得吸光度值差从标准曲线(6. 1. 3）查出对应的氮质量氮的质量百分含量X按下式计算g式中zm一一试样中的氮质量，S;隅。一试祥质量，s。8 允许撞测定结果以算术平均值报出平行测定允许相对偏差，氮氧化物（以N计）含量，%210 O. OJ 0. 000 I O. 000 I x = .!. JOO 隅。允许相对偏差，%10 20 GB 11198-11 89 附加说明z本标准由全国化学标准化技术委员会提出本标准由南京化学工业公司研究院归口。本标准由南京化学工业公司研究院负责起草。本标准主要起草人胡家韬、顾梅英。211
