1、中华人民共和国国家标准定工t币以的量含铁业硫酸邻菲。罗琳分光光度法GB 1 1 1 9 8. 3 - 8 9 Sulphuric acid for industrial use-Determination of iron content一-0-Phenanthroline spectrophotometric method 本标准参照采用国际标准IS06685-1982(工业用化学产品一一测定铁含量的通用方法1 , 10-邻菲明琳分光光度法。本方法为工业硫酸中铁含量测定的仲裁法。1 主题内容与适用范围本标准规定了用邻菲咿琳分光光度法测定工业硫酸中的铁含量。本标准适用于工业硫酸中含铁量大于O.0
2、00 1 % (m/m)的测定。2 引用标准GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3 方法原理试样蒸干后，残渣溶解于盐酸中，用盐酸起胶还原溶液中的铁，在pH为29条件下，二价铁离子与邻菲咿琳反应生成橙色络合物，对此络合物作吸光度测定。4 试剂和溶液如无特殊说明，均使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。4. 1 邻菲愣琳(GB1293)盐酸溶液:0.1%溶液，称取O.1 g邻菲锣琳溶于少量水中，加入0.5mL c(HCl) = 1 mol/L盐酸，溶解后用水稀释至100mL，避光保存。4.2 盐酸楚胶(HG3-967)溶液:1%溶液。4.3 乙酸-乙酸锅缓冲溶液:pH:=:4.5，
3、按GB603规定配制。4.4 盐酸(GB622)溶液:c(HCl)= 1 mol/L。4.5 铁标准溶;在(1mL含铁O. 00 mg):称取0.8635g的硫酸铁镀(称准至0.0001 g)，溶解于200mL 水中，移至1000 mL容量瓶中，加5mL浓盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。4.6 铁标准溶液(1mL含铁0.010mg):用铁标准溶掖(4.5)稀释10倍，此液使用时配制。4. 7 硫酸(GB625)溶破:1十1溶液。5 仪器5. 1 分光光度计中华人民共和国化学工业部1988-03-22批准1990-01-01实施GB 1 1 1 9 8. 3 - 8 9 6 称样和试液的制备称取1O
4、20g试样置于50mL烧杯中(称准至0.01g)，在沙浴上蒸发至干若用灼烧后残渣测铁，先用5mL硫酸(4.7)溶解残渣，蒸干J，冷却，加2mL盐酸(4.的和25mL水，加热使其溶解，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。7 测定手续7. 1 标准曲线的制作7. 1. 1 标准显色溶液的制备往11个50mL容量瓶中，按下表所示，分别加入铁标准溶液(4.的。铁标准溶液体积对应铁质量mL s 01) 。2.5 25 5. 0 50 7.5 75 10.0 100 12.5 125 15.0 150 17.5 175 20.0 200 22.5 225 25.0 250 注:1)空白溶
5、液。对每一个容量瓶中的溶液作下述处理:加水至约25mL，加2.5mL盐酸瓷胶溶液(4.2), 5 mL缓冲溶液(4.3), 5 min后加5mL邻菲咿琳溶液(4.1)，用水稀释至刻度，摇匀，放置1530min，显色。7.1.2 吸光度的测量在510nm波长处，用1cm吸收池，以水为参比，将分光光度计(5.1)的吸光度调整到零后，测出标准显色溶液(7.1.1)的吸光度。7.1.3 绘制标准曲线从每一标准显色溶液的吸光度值，减去空白溶液的吸光度值，以所得吸光度值差为纵坐标，对应的铁质量为横坐标绘制标准曲线。7.2 测定7.2.1 显色取一定量的试液(第6章)，置于50mL容量瓶中，加水至约25mL
6、，然后按7.1.1条加2.5mL盐酸起胶溶液(4.2)以下手续进行。7.2.2 吸光度的测量按7.1.2条手续，以水为参比，测量试液(7.2.1)的吸光度。7.3 空白试验在测定试准的同时，用同样的手续、同样数量的试剂，但不加试样，作空白试验。GB 1 1 1 9 8. 3 - 8 9 8 测定结果的计算从试液的吸光度值(7.2.2)减去空白试液的吸光度值(7.剖，据所得吸光度值差从标准曲线(7.1. 3) 查出对应的铁质量。铁的质量百分含量X按下式计算:x=旦X100 m。式中:m一一试样中的铁质量，g;mo一一试样质量，g。9 允许差测定结果以算术平均值报出。平行测定的允许相对偏差:铁含量，%允许相对偏差，%o. 030. 005 0.005 附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由南京化学工业公司研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司研究院负责起草。本标准主要起草人郭佩华、胡家韬、张新。10 20
