1、中华人民共和国国家标准工业硫酸铁含量的测定原子吸收分光光度法Sulphuric acid for industrial useDetermination of iron content-Atomic absorption spectroscopy 1 主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定工业硫酸中的铁含量。本标准适用于工业硫酸试样中含铁量不超过400吨的测定。2 方法原理GB 11198. 4一89试样蒸干后，残渣溶解于硝酸中，用原子吸收分光光度计在波长248.3nm处以空气-乙快火焰测定铁的吸光度，用标准曲线法计算测定结果。硫酸中的杂质不干扰测定。3 试剂和溶液如无特殊说明
2、，均使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。3. 1 硝酸(GB626)。3.2 硝酸溶液:c (HN03 ) = 5 mol/Lo 3.3 铁标准溶液(1mL含铁O.OOlg):称取硫酸铁锁(GB1279)8. 635 g，洛解于600mL水，加65mL硝酸(3.1) ，移至1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3. 4 乙快:由乙快钢瓶或乙快发生器供给。3. 5 空气:由空气压缩机供给。4 仪器4. 1 称量移被管，容量约10mL，见下图所示:中华人民共和国化学工业部1988-03-22批准1990-01-01立吗GB 1 1 1 9 8. 4 - 8 9 .fL内毛r(jl.; 称量移
3、液管图4.2 原子吸收分光光度计(附有铁空心阴极灯h5 称样和试液的制备用装满试样的称量移被管(4.1)，以差减法称取约2g试样(称准至o.01 g)移置烧杯中，在抄浴上小心蒸发至干，冷却，加5mL硝酸溶液(3.2)和25mL水，加热溶解残渣，再蒸发至干，冷却，加5mL硝酸溶液(3.2)溶解残渣，移至10r此容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。8 测定手续6. 1 标准曲线的制作每次测定，均须同时制作标准曲线。6. 1. 1 取6个100mL容量瓶，按下表所示，分别加入铁标准溶液(3.3)。铁标准溶液体积相应的铁含量mL g/mL 01) 。0.5 5 1. 0 10 2.0 20 3. 0
4、 30 4.0 40 注:1)空白溶液。GB 1 1 1 9 8. 4 - 8 9 往每个容量瓶中，加入50mL硝酸溶液(3:2) ，用水稀释至刻度，摇匀。6.1.2 将原子吸收分光光度计(4.2)调至最佳工作状态，点燃空气-乙快火焰，以水净化燃烧器，使仪器稳定后，在波长248.3nm处测量铁标准溶液(6.1.1)的吸光度。仪器的最佳工作条件随仪器型号或其他因素不同而有差异，因此未作具体规定。6.1.3 从每一标准溶液的吸光度值(6.1. 2) ，减去6.1. 1表中空白溶液的吸光度值，得到相应的吸光度值差。以铁含量为横坐标，相应的吸光度值差为纵坐标，绘制标准曲线。6.2 空白试验在测定试液的
5、同时，用5mL硝酸溶液(3.2)代替试液，按第5章和6.1.2条作空白试验。6.3 测定按6.1. 2条手续，在248.3nm波长处测定试液(第5章)的吸光度值。7 测定结果的计算从试攘的吸光度值(6.3)减去空白试液的吸光度值(6.2)，依所得吸光度值差从标准曲线(6.1. 3)查出对应的铁含量。铁的质量百分含量X按下式计算:x =.!:._ X 100 mo 式中:m一一试样中的铁质量，g;m。一试样质量，g。8 允许差测定结果以算术平均值报出。平行测定结果允许相对偏差:铁含量，%允许相对偏差，%o. 030. 005 AU EI 至二O.005 20 附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由南京化学工业公司研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司研究院负责起草。本标准主要起草人郭佩华、齐玉梅、顾梅英。本标准参照采用英国标准BS3903 : 1977(硫酸、发烟硫酸和液体三氧化硫的试验方法中第10章:原子吸收法测定铁和铅的含量。
