1、中华人民共和国国家标准工业硫酸铅含量的测定原子吸收分光光度法Sulphuric acid for industrial use-Determination of lead content-Atomic absorption spectr倒copy1 主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定工业硫酸中的铅含量。本标准适用于工业用硫酸试样中含铅量不超过200吨的测定。2 方法原理GB 1 1 1 9 8. 8 - 8 9 试样蒸干后，残渣溶解于稀硝酸中，用原子吸收分光光度计，在波长为283.3nm处，以空气-乙快火焰测定铅的吸光度，用标准曲线法计算测定结果，硫酸中的杂质不干扰测定。3
2、 试剂和溶液如无特殊说明，均使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。3. 1 硝酸(GB628)。3.2 硝酸溶液:c(HN03)=5mol/L。3.3 铅标准溶液(1mL含铅o.001 g) :称取1.600 g预先在1050C烘干的硝酸铅，溶解于600mL水和65 mL硝酸(3.1)中，移入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3.4 铅标准溶液(1mL含铅0.0001 g):准确吸取10.0mL铅标准溶液(3.白，置于100mL容量瓶中，加50mL硝酸溶液(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。3.5 乙快:由乙快钢瓶或乙快发生器供给。3.6 空气:由空气压缩机供给。4 仪器4. 1 称量移液管:容量
3、约10mL(见GB11198.4图)。4.2 原子吸收分光光度计:包括铅空心阴极灯。5 称样和试液的制备用装满试样的称量移液管(4.1)，以差减法称取试样2-10g(称准至0.01g) ，移置100mL烧杯中，在沙浴上蒸发至干，冷却，加5mL硝酸溶液(3.2)和25mL水，加热至残渣溶解。蒸发至干，再次用5mL硝酸溶液(3.2)溶解残渣，小心移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6 测定手续6. 1 标准曲线的制作.中华人民共和国化学工业部1988-03-22批准1990-01们实施GB 1 1 1 9 8. 8 - 8 9 每次测定，均须同时制作标准曲线。6. 1. 1 取6个50mL
4、容量瓶，按下表所示，分别加入铅标准溶液。铅标准溶液体积对应铅含量mL g/mL 。2.0 4 4.0 8 6.0 12 8.0 16 10.0 20 注:1)空白溶液。往每个容量瓶中，加入25mL硝酸溶液，(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。6.1.2 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气-乙快火焰，以水净化燃烧器，待仪器稳定后，在波长283.3nm处测量铅标准溶液(6.1.1)的吸光度。仪器的最佳工作条件随仪器型号或其他因素不同而有差异，因此未作具体规定。6. 1.3 从每一个标准溶液的吸光度值(6.1.2)减去6.1. 1表中空白溶液的吸光度值，得到相应的吸光度值差。以铅含量为横坐
5、标，对应的吸光度值差为纵坐标，绘制标准曲线。6.2 空白试验在测定试液的同时，用5mL硝酸溶液(3.2)代替试液，按第5章和6.1.2条作空白试验。6.3 测定按6.1.2条手续，在283.3nm波长处，测定试液(第5章)的吸光度值。7 测定结果的计算从试液的吸光度值(6.3)减去空白试液的吸光度值(6.2)，依所得吸光度值差，从标准曲线(6.1. 3) 查得对应的铅含量。铅的质量百分含量X按下式计算:式中:m试样中的铅质量，g;m。一一试样质量，go8 允许差测定结果以算术平均值报出。平行测定结果的允许相对偏差:x=旦X100 mo GB 1 1 1 9 8. 8 - 8 9 铅含量.%允许相对偏差.%o. 010. 005 0.005 附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由南京化学工业公司研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司研究院负责起草。本标准主要起草人齐玉梅、顾梅英。20 25 本标准参照采用英国标准BS3903 : 1977(硫酸、发烟硫酸和液体三氧化硫的试验方法中第10章用原子吸收法测定铁和铅含量。
