1、中华人民共和国国家标准离子交换膜法氢氧化纳中钙含量的测定火焰原子吸收法GB/T 1 1 2 0 0. 3 8 9 Membrane process sodium hydroxide一Determinationof calcium contents-Flame atomic absorption method 本标准参照采用国际标准ISO3697-1976工业用氢氧化铺一一钙和镇含量的测定一一一火焰原子吸收法。1 主题内容及适用范围本标准规定了离子交换膜法氢氧化锅中钙含量的测定方法。本标准适用于钙含量（以氧化钙计）大于0.000 035%的产品。2 原理试样溶液经盐酸酸化后，将其吸入空气乙快火焰
2、中，测定由钙空心阴极灯发射出波长为422.7 nm 时的吸收值。3试剂和材料测定时，用高纯试剂和用硅酸珊玻璃仪器制得的二次蒸馆水或相应纯度的水。3. 1 盐酸（高纯）：钙含量小于0.000 005%。3.2 钙标准溶液：100吨mL。称取预先经250烘干井恒重的高纯碳酸钙（纯度99.99%)0. 249 7 g，置于250mL烧杯中，再将10 mL盐酸（3.1）和15mL水棍合后注入烧杯中，然后，将溶液全部移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。3. 3 钙标准溶液：10吨mL。吸取20.0 mL钙标准溶被（3.2），置于200mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，该溶液使用前配制。4
3、仪器和设备4. 1 带有背景扣除装置的原子吸收分光光度计，并附有数据处理机和台式记录器。4. 2 钙空心阴极灯。4. 3 空气压缩机。4. 4 乙快钢瓶。5 仪器工作条件波长：422.7 nm; 狭缝：1.3nm;灯电流：7.5 mA; 中华人民共和国化学工业部1989-02-24批准1990-01们实施GB/T 11200. 3-89 火焰：空气乙快。6试验程序6. 1 试样溶液的制备称取试样100g，称准至o.1 g。置于250mL烧杯中，将85mL盐酸。.1）缓缓加入烧杯中，边加酸边冷却，待溶液冷却至室温，将溶液全部移入200mL容量瓶中，用冰稀释至刻度，棍匀。6-2 标准溶液的配制在4
4、个100mL容量瓶中，分别注入20.0 mL试样溶液（6.1)，再按下表指出的量加入钙标准溶液(3. 3），用水稀释至刻度，1昆匀。序号钙标准溶液（3.3）加入量，mL相应钙的浓度，随mL1 o. 00 。2 0.25 0.025 3 0.50 o. 050 4 1. 00 o. 100 6-3仪器调整将钙空心阴极灯（4.2）装于仪器上，接通电源，稳定一定时间，调整波长、灯电流、狭缝、增益和空气乙快的压力，使之适应仪器特性，以获得最大吸收，将水吸入火焰中，调整仪器零点。s. 4 标准溶液的测定将标准溶液（6.2）吸入火焰中，采用峰值或浓度直读法测定。s. 5 标准曲线的绘制（标准加入法）采用峰
5、值测量时，以标准溶液（6.2）中钙的浓度为横坐标，测得相应的峰值为纵坐标，绘制标准曲线，并用外推法测得溶液中钙的含量（g/mL）。如果采用浓度直读法，则可免去绘制标准曲线。7 试验结果的计算试样中钙的百分含量（以氧化钙计）(x）按下式计算：100 2八101.399 2 一o.139 92 Om m 式中zc一一由标准曲线外推法或浓度直读法测得溶液中钙的浓度，g/mL;m一一称取试样质量，g;1. 399 2一一钙换算为氧化钙的系数。8 允许差两次平行测定结果之差的绝对值应不大于o.000 005%。取其平均值为测定结果。GB/T 11200. 3-89 附加说明，本标准由全国化学标准化技术委员会提出本标准由化工部锦西化工研究院技术归口本标准由化工部锦西化工研究院负责起草本标准主要起草人吕守良、范雨霞
