1、ICS 7106040G” 香亘中华人民共和国国家标准GBT 11 20032008代替GBT 1120031989高纯氢氧化钠试验方法第3部分：钙含量的测定火焰原子吸收法Test methods of highpurity sodium hydroxide-Part 3：Determinationof calcinm contents-Flame atomic absorption method20080618发布 2009-020 1实施宰瞀嬲紫瓣訾麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19刖 吾GBT 1 120032008GBT 11200(高纯氢氧化钠试验方法预计分为以下三部分：第1部
2、分：氯酸钠含量的测定邻一联甲苯胺分光光度法；第2部分：三氧化二铝含量的测定分光光度法；第3部分：钙含量的测定火焰原子吸收法。本部分为GBT 11200的第3部分，本部分修改采用日本标准JIS K 120081：20004(工业用氢氧化钠第8部分第1节钙含量的测定火焰原子吸收法(日文版)。本部分与JIS K 120081：2000的主要技术性差异为：修改了钙标准溶液的表示方法；根据产品质量状况，对标准曲线中钙标准溶液用量进行了调整；修改了结果计算公式。本部分代替GBT 1120031989离子交换膜法氢氧化钠中钙含量的测定火焰原子吸收法。本部分与GBT 112003 1989相比主要变化如下：修
3、改了标准名称；增加了“前言”；修改了取样量(1989版的61；本版的61)；修改了试样溶液的制备(1989版的61；本版的61)；增加了以工作曲线法为主体的操作方法和添加抗干扰剂氯化镧溶液(本版的62)；根据产品质量状况，对标准曲线中钙标准溶液用量进行了调整(1989版62；本版的621)；修改了氧化钙含量计算公式(1989版的第8章；本版的第7章)。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SACTC 63SC 6)归口。本部分起草单位：锦西化工研究院、唐山冀东氯碱有限公司。本部分主要起草人：胡立明、陈沛云、王志芳、李富荣、田友利。本部分所代替标准的历次版
4、本发布情况为：GBT 1120031989。请注意本部分的某些内容有可能涉及专利。本部分的发布机构不应承担识别这些专利的责任。1范围高纯氢氧化钠试验方法第3部分：钙含量的测定火焰原子吸收法GBT 1 120032008GBT 11200的本部分规定了用原子吸收光谱分析法测定工业用氢氧化钠中钙含量的方法。本部分适用于钙含量(以氧化钙计)大于0000 035的产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 11200的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新
5、版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3原理用盐酸将试样酸化，采用原子吸收方法，在乙炔一空气火焰下为消除干扰物，可添加镧离子后测定钙。4试剂和材料本方法所用试剂和水，为高纯试剂和GBT 6682中规定的二级水或相应纯度的水。41盐酸：钙含量小于0000 005。42氯化镧溶液：5 gL(溶液中钙含量小于0000 01)。43可按以下任一方法制取：a)将59 g氧化镧(LazO。)溶于15 mL盐酸中，移入1 000 mL的容
6、量瓶中，稀释至刻度，摇匀。b)将134 g氯化镧(LaCI。7H：O)溶于水中，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。44氯化钠酸性溶液：585 gL称取29 g氯化钠置于500 mL锥形瓶中，加250 mL水及40 mL盐酸溶解，煮沸5 min后，冷却至室温，移人500 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。45钙标准溶液：100 pgmL称取预先经250烘干并恒量的碳酸钙(纯度9999)0249 7 g，精确到0000 1 g，置于250 mL烧杯中，再将10 mL盐酸和15 mL水混合后注入烧杯中，然后将溶液全部移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。备用。注：可购买市售的原
7、子吸收光谱用标准溶液46钙标准溶液：10,ugmL吸取200mL钙标准溶液(45)，置于200mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，该溶液使用前配制。5仪器和设备一般实验室仪器和以下仪器。1GBT 112003200851原子吸收光谱分析装置(带有背景扣除装置)。52钙空心阴极灯。6分析步骤61试样溶液的制备称取相当于约10 g氢氧化钠的固体或液体试样，精确至001 g，加50 mL水溶解后，移人250 mL的容量瓶中，加水至刻度线附近，冷却到室温，再稀释至刻度，混匀。之后，移人保持气密性的干燥的聚乙烯瓶中。如果测定操作中，盐(氯化钠)堵塞装置严重时，可将试样溶液稀释适当倍数，所用试剂和溶液的用量也
8、相应地减少，稀释倍数计人结果计算。62工作曲线法621标准溶液的制备分别向五个100 mL容量瓶中加入25 mL氯化钠溶液和20 mL氯化镧溶液，再加00 mL，05 mL，10 mL，25 mL，50 mL钙标准液(45)，稀释至刻度，摇匀。见表1。表1 加入钙标准溶液的体积与钙含量对应关系序号 钙标准溶液加人量mL 相应钙的含量pg1 00 O2 05 503 10 1004 25 2505 50 500622标准溶液的测定按GBT 9723操作方法，使用钙空心阴极灯，在波长4227 nm测定标准溶液吸光度。623标准曲线的绘制以钙含量(pg)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线
9、。624空白试验测定的同时进行空白试验，不加试样溶液，操作中所用试剂和用量与6251测定时相同。625测定6251移取250mL试样溶液置于100mL的锥形瓶中，加20mL水，缓慢地加40mL盐酸。微沸5 rain，冷却至室温，移入100 mL的容量瓶中，加入20 mL氯化镧溶液，稀释至刻度，摇匀。6252按GBT 9723规定工作曲线法，使用钙空心阴极灯，在波长4227 nm测定其吸光度。测定结果按71中公式(1)计算。63检查试验量取4-5份试样溶液，分别添加成比例的钙标准溶液(45)，重复6251操作，按GBT 9723规定的标准加入法，来确认是否有干扰。64标准加入法当检测出存在干扰时
10、，按63重新测定。测定结果按72中公式(2)计算。7结果计算71工作曲线法氧化钙含量以氧化钙(CaO)的质量分数w，计，数值以表示，按公式(1)计算 w。一等腊枷。4X12GBT”20032008式中：A。空白试验溶液的吸光度；A，试验溶液的吸光度；A。与试验溶液的吸光度最近的两个标准溶液的吸光度平均值；A。标准溶液中添加了00 mL钙标准溶液的吸光度；m试样质量的数值，单位为克(g)；仇1距试验溶液的吸光度最近的两个标准溶液的钙量的平均值(pg)；1_399 2钙换算为氧化钙的系数。72标准加入法氧化钙含量以氧化钙(CaO)的质量分数。计，数值以表示，按公式(2)计算：毗一!L一101399 2 (2)毗一mX 25250 xX399 o。式中：m试样质量的数值，单位为克(g)；m。由检测曲线求出的钙量的数值，单位为微克(pg)；1399 2钙换算为氧化钙的系数。8允许差平行测定结果之差的绝对值：氧化钙含量小于0000 1时，应不大于0000 005。氧化钙含量大于或等于0000 1时，应不大于0000 05。取其平均值为测定结果。
