1、中华人民共和国国家标准化纤用氢氧化锅中氯化制含量的测定分光光度法Sodium hydroxide for chemical fiber use Determina甜。nof sodium chloride content Spectrome衍tmethod GB 11213.2 89 ISO 3197-1975 本标准等同采用国际标准ISO31971975工业用氢氧化销氯化物含量的测定一光度法儿1 主题内容与适用范围本标准规定了化纤用氮氧化锅中氯化锅含量的测定方法。本标准适用于氢氧化锅中氯化物含量为o.000 2 %0.02 %的产品。2 原理试样中的氯离子c1）全部取代硫氨酸家中的硫氨酸根（
2、SCN，而被取代的硫氨酸根（SCN）与硝酸铁反应生成了硫氨酸铁，显红色，在波长450nm处，对有色溶液进行光度测定。反应式如下g2 NaCI+Hg(SCN)2一一，HgCl,+2NaSCN 3 NaSCN+Fe(N0,)33N.州o，十Fe(SCN)33试Jl!J!ll!材料试剂的配制及贮存、采祥、测定均应在元氯、无氯化氢的环境中进行，测定时，限用分析纯试剂和二次蒸饱水或相应纯度的水3. 1 硝酸（GB626), 3.2过氧化氢（GB6684 3. 3硝酸铁溶液：8 g/L（以Fe计）。在500mL锥形瓶中，加入4.0 g纯铁（纯度99.5%）和80mL水，再小心地加入80mL硝酸（3.1），
3、在通风柜中将溶液缓慢加热至沸腾，待反应进行完毕，亚硝酸气全部被驱除后，再加入几滴过氧化氢（3.幻，使溶液脱色，继续煮沸2m恤，停止加热，冷却后将溶液全部移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3. 4 硫佩酸柔溶液：O. 5 g/L，称取o.lg硫氨酸乘Hg(SCN)2，称准至0.001 g，置于250mL烧杯中，加30 mL乙醇，在不断搅拌下，再加150mL温水，使之溶解。然后，将溶液过滤至200mL容量瓶中，用水稀释至1度，摇匀。此溶液在使用时配制。3. 5 氯化纳标准溶液：0. l mg/mL。称取预先在500600灼烧至恒重的氯化俐基准试ftj(GB 1253) 0. I s，
4、称准至o.0001 g，置于饶杯中，加入少量水溶解，再将溶液全部移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3. 6氯化纳标准溶液：0. OJ mg/mL.吸取20.0 mL氯化锅标准溶液（3.日，置于200mL容量瓶中，用水中华人民共和国化学工业部19880813批准1990 01 01实施227 GB 11213. 2 89 稀释至刻度，摇匀。此溶液在使用时配制。3. 7 盼歌（HGB3039）指示剂：10g/L乙醇溶液。4 仪器和设备一般实验室仪器和分光光度计。5试样溶液的ftj!J备称取50g氢氧化销试样，称准至O.O!g，溶于200mL水中，再稀释至250mL（溶液。吸取100m
5、L溶液I，以酸欧（3.7）作指示剂，用硝酸（3.。中和冷却后用水稀释至200mL（溶液II。6试验程序s. 1 空白试验空白试验与试样测定同时进行，其测定手续和所用试剂量均与测定试样时相同，只是不加试样溶液及中和试样时用的硝酸。6-2 标准曲线的绘制s.2. 1 标准比色溶液的配制依次吸取0.0,1. 0,2. 0,4. 0,6. 0,8. 0,10. OmL氯化销标准溶液。们，分别置于50mL容量瓶中，然后，在每个容量瓶中依次加入5mL硝酸。.1）、5mL硝酸铁溶液（3.3）和20mL硫氯酸家（3.4），用水稀草草至刻度，摇匀，静置30min显色。s.2.2 标准比色溶液吸光度的测定用分光光
6、度计（第4章）子波长450nm处，以水调整分光光度计零点，选用4或5cm吸收池进行吸光度测定。s. 2. 3标准曲线的绘制从标准比色溶液的吸光度中扣除试剂空白的吸光度，以50mL标准比色洛液中氯化俐的质量（g)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。7试样吸光度的测定吸取10mL试样溶液（第5章之溶液II，置于50mL容量瓶中，加5.0 mL硝酸（3.1）、5.0 mL硝酸铁（3.3）和20.0 mL硫氨酸乘（3.心，用水稀释至刻度，摇匀，静置30min显色，以下按（6.2. 2）规定进行。8 试验结果的计算由标准曲线（6.2. 3）上查出与所测试样的吸光度相对应的氯化销的质量（g），则氯化纳的百分含量(x）按下式计算：x 250 200 50m, x = 10- 100 一一10I 000响。mo式中，mo一试样质量，g,1n1由标准曲线（6.3. 3）上查出与所测试样吸光度相对应的氯化纳质量，鸣，228 GB 11213-2 89 9 允许差两次平行测定结果之差的绝对值不应超过0.000 5 %.取其平均值为测定结果。附加说明：本标准由全国化学标准化技术委员会提出，由化学工业部锦西化工研究院技术归口。本标准由化学工业部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人范雨霞。229
