1、ICS 7110040G 72 园雪中华人民共和国国家标准GBT 11 2752007代替GBT 7380-1995，GBT 11275-1995表面活性剂 含水量的测定Surface active agents-Determination of water content(ISO 4317：1991，Surface active agents-Determination of watercontent-Karl Fisher method，MOD)2007-08-1 3发布 2008-02-0 1实施宰瞀徽紫瓣警矬瞥篓发布中国国家标准化管理委员会履111刖 吾GBT 112752007本标准
2、修改采用ISO 4317：19916表面活性剂和洗涤剂 含水量的测定 卡尔费休法。本标准经整合后同时代替GBT 7380 19956表面活性剂和洗涤剂 含水量的测定 卡尔费休法和GBT 11275-19956表面活性剂和肥皂含水量的测定共沸蒸馏法。本标准根据ISO 4317：19916表面活性剂和洗涤剂含水量的测定卡尔费休法重新起草，为了方便比较，在附录B中列出本国家标准与国际标准条款的对照表。有关技术性差异已编人正文中并在它们所涉及的条款页边空白处用垂直单线标记。本标准与GBT 7380-1995和GBT 11275-1995相比较，主要差异如下：增加了前言；标准名称规范为表面活性剂 含水量
3、的测定；合并了两个国家标准的相同内容章节；原标准为等同采用，现为修改采用ISO 4317：1991。本标准与IsO 4317：1991相比较，主要差异如下：增加了表面活性剂含水量的测定共沸蒸馏法的方法。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由化学工业表面活性剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位：上海染料研究所有限公司、浙江皇马化工集团。本标准起草人：黄伟卿、孟照平、庄永斌、曹丹。本标准自实施之日起同时代替GBT 7380-1995和GBT 11275-1995。本标准分别于1987年和1989年首次发布，1995年第一次分别修订。1范围表面
4、活性剂 含水量的测定GBT 112752007本标准规定了表面活性剂含水量测定方法。含水量(质量分数)大于5的粉状、浆状和液状的产品可采用二甲苯共沸蒸馏法。但共沸蒸馏法不适用含水溶性挥发物的产品，例如含有乙醇的产品。含水量(质量分数)小于1的粉状、浆状和液状的产品卡尔费休法是唯一可采用的方法。但试样含有碱性化合物如硅酸盐、碳酸盐、氢氧化物和硼酸盐，将会影响测定值，因而测定前应分析试样中的碱性化合物。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议和各方研究是否可使
5、用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6372表面活性剂和洗涤剂样品分样法(GBT 6372 2006，ISO 607：1980，IDT)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-1992，neq ISO 3696：1987)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。含水量water content试样中的游离水、结晶水、吸附水或吸留水的量，按照耗用卡尔费休试剂的量计算，并以质量分数表示。4原理41卡尔费休法试样中的水与卡尔费休试剂中的碘和二氧化硫反应，卡尔费休试剂事先以精确已知量的水用滴定法标定。由试剂的用量计算出含水量的质量分数。
6、H20+12+SOz+3C5H5N，2C5H5NHI+C5H5NS03c5HsNS03+CH30Hc5H5NHOS020CH。42共沸蒸馏法试样中的水与沸腾的二甲苯或石油共沸蒸馏，含水量以质量分数表示。5试剂和材料51蒸馏水：GBT 6682中规定的二级水；52无水甲醇：分析纯；53卡尔费休试剂；注：若已表明是适用的，则可以使用无吡啶试剂(试验报告中注明)。531含吡啶卡尔费休试剂；532无吡啶卡尔费休试剂；54酒石酸钠或草酸：分析纯；1GBT 11275200755二甲苯或石油(沸程180C220)：分析纯。注：二甲苯是一种有毒溶剂，必须遵循有毒溶剂的安全规定进行操作。6仪器和设备61微量水
7、分测定仪，全自动或半自动，由下列部分组成：611双铂电极滴定装置；612 20 mL活塞滴定管；613含活性硅胶、氯化钙或高氯酸镁的干燥管；614滴定器皿；615磁力搅拌装置。62微量注射器：容量50 pL。63容量瓶：容量100 mL。64移液管：容量20 mL。65烧瓶：最小容量500 mL，配有磨口玻璃接头。66收集量筒：容量2 mL或10 mL；2 mL收集量筒的分度为01 mL，最大误差005 mL；10 mL收集量筒在1 mL以上的分度为02 mL，最大误差01 mL。67回流冷凝器：与烧瓶及收集量筒连接。使用前，除去收集量筒和回流冷凝器的内管上所有的痕量脂肪物。例如相继用铬酸硫酸
8、混合液、蒸馏水和丙酮洗涤，然后干燥。充分洗净仪器是试验成功的关键。7测定按GBT 6372规定制备和贮存表面活性剂的实验样品。71卡尔费休法711 卡尔费休法试剂水当量的标定分析前标定试剂的水当量。在反应瓶中加人一定体积(浸没电极2 mm3 ram)无水甲醇，在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至读数稳定30 s不变为终点(不记录所耗用卡尔费休试剂的体积)。用微量注射器从进样口注入蒸馏水004 g(精确至0000 1 g)或称取200 mg250 mg(精确至0000 1 g)酒石酸钠或草酸于反应瓶中，重新滴定至终点，并记录所耗用卡尔费休试剂的体积。按式(1)或式(2)计算水当量T的值：， ”l1 00
9、0V，或个 mo叫100V，式中：m，水的质量，单位为克(g)；y，滴定所耗用卡尔费休试剂的体积，单位为毫升(rnL)；T卡尔费休试剂的水当量，单位为毫克每毫升(mgmL)；mo酒石酸钠或草酸的质量，单位为毫克(mg)；u厂矗一酒石酸钠含水量1566或草酸含水量2857，以质量分数表示。GBT 1 1275-2007712试样制备若试样含水量(质量分数)低于1，则称取5 g10 g(精确至0001 g)相当于含10 mg50 mg水的试样。若试样中含水量(质量分数)高于1，则称取1 g5 g(精确至0001 g)置于容量瓶中，加入无水甲醇并稀释至刻度，剧烈振摇，使样品中的水溶解，静置，使不溶盐
10、沉淀瓶底，用移液管吸取相当于10 mg50 mg水的上层甲醇溶液。试样含水量(质量分数)高于1时，须用卡尔费休试剂滴定无水甲醇中的水分，然后扣除。713含水量的测定在反应瓶中加入一定体积(浸投电极2 mm3 ram)无水甲醇，在搅拌下用卡尔-费休试剂滴定至终点(不记录所耗用卡尔费休试剂的体积)。迅速加入试样于反应瓶中，搅拌溶解，滴定至终点，记录所耗用卡尔费休试剂的体积。714结果的表示含水量的质量分数以x计，数值用表示，按式(3)计算：X一!里”210式中：mz试样的质量，单位为克(g)；U滴定所耗用卡尔费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；T_一卡尔费休试剂的水当量，单位为毫克每毫升(mgmL
11、)。715重复性相同试样，同一分析者相继测定两次结果之差，应不大于平均值的6(质量分数)。716再现性相同试样，在两个不同实验室中测得结果之差，应不大于平均值的10(质量分数)。72共沸蒸馏法若用二甲苯时，本操作必须在通风橱内进行。721称样称取10 g50 g试样，精确至001 g。放人烧瓶中，选取试样量以使收集量筒在试验终了时至少充满50(体积分数)为准。722测定向试样中加100 mL300 mL二甲苯或石油和一种无水的防爆沸剂，例如瓷碎片。将烧瓶和装置的其余部分连接。逐步加热至沸，继续沸腾直至二甲苯或石油馏出液变清(每秒回流2滴或3滴)而不再有水分离出来。如有水滴沾着于管壁，在蒸馏时或
12、蒸馏后，用一根螺旋丝驱赶并用5 mL二甲苯或石油冲洗下来。如有泡沫干扰测定，可加入少量无水烷烃或油酸至烧瓶，消除泡沫。静置，直至水已完全分出，无残余乳化层。读出收集量筒内的水在参考温度20C时的体积。723结果表示含水量的质量分数以w计，数值用表示，按式(4)计算wV100m式中：V收集量筒内水层的体积，单位为毫升(mL)；m试样的质量，单位为克(g)。GBT 1 1275-2007724再现性相同的试样在两个不同实验室所测的结果之差应不大于1(质量分数)。8试验报告4试验报告应包括以下内容：a)完全鉴别样品所需的全部资料；b)所用参考方法、溶剂类型、卡尔费休试剂类型；c)所得结果及表示方法；
13、d)试验条件；e)本标准中及参考标准中来包括的，任选的所有操作细节均会影响结果的人和操作细节。附录A(规范性附录)卡尔费休试剂(含吡啶)制备GBT 11275-2007将670 mL无水甲醇置于具磨口玻璃塞且干燥的1 L的棕色瓶中，加入约85 g碘，盖上瓶盖，摇动瓶子直止碘完全溶解。再加入约270 mL吡啶，每公斤吡啶水量不超过500 mg，由于反应是放热的，应冷却保持瓶子温度在0左右。溶解65 g二氧化硫确保液体温度不超过20，制备方法如下：引入二氧化硫的附加装置及与大气相通的一根小毛细管取代磨口玻璃塞(附加装置为具有温度计及玻璃导管的软木塞，温度计及进气管位于瓶子底部约10 mm处)。将整
14、个装置和冷却浴称重(精确至1 g)，通过软管使二氧化硫钢瓶与填充有干燥剂的干燥管及进气管连接，缓慢打开二氧化硫钢瓶。调节二氧化硫流速，使二氧化硫气体全部吸收，但液体不升溢至进气管，逐渐增加皮重保持天平平衡，确保液体温度不超过20。当质量增加至65 g时，就关闭钢瓶开关。立即移去软管，再次称重瓶子、冰浴和进气管总量，二氧化硫的质量应为60 g70 g。盖上瓶盖，混匀，放置24 h后使用。此时水当量为(3543)mgmL。GBT 11275-2007附录B(资料性附录)本标准章条编号与ISO 4317：1991章条编写对照表B1给出了本标准章条编号与IsO 4317：1991章条编号对照一览表。表B1本标准章条编号与ISO 4317：1991章条编号对照本标准章条编号 对应的国际标准章条编号1 12 23 34 442 无(系增加部分)5 555 无(系增加部分)6 6656667 无(系增加部分)7 771 81712 82713 83714 9715 101716 10272 无(系增加部分)8 ll附录A 附录A附录B 无(系增加部分)无 附录B6
