1、中华人民共和国国家标准居住区大气中毗睫卫生检验标准方法氯化氧一巴比妥酸分光光度法Standard method for hygienic examination of pyridine in air of residential areas cyanogen chloride barbituric acid spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用氯化氟已比妥酸分光光度法视u定居住区大气中日比睫的浓度。本标准适用于居住区大气中毗睫浓度的测定。1 . 1 灵敏度lOmL吸收液含1g毗院可产生o.08 0.01吸光度。1. 2 检出下限GB 1173
2、2-8 检出下限为0.4问ItomL毗睫，当采样体积为20L时，最低可测浓度为0.02mg/ m 3。1. 3 测定范l萄测定范围在lOmL吸收液中为0.4lSg，当采样体积为20L时，可测浓度范围为0.020.75mg/m3o 1. 4 F扰及排除本法测定的是总毗睫及其衍生物。一般情况下，氨、版类、醇类和嗣类对本法无干扰。2 引用标准GB 11736 居住区大气中氯卫生检验标准方法甲基橙分光光度法3 原理？，气中日比旋被稀盐酸吸收后，在氯化氯的存在下，与巴比妥酸反应，生成二巴比妥酸戊烯二酶的红紫色化合物，根据颜色深浅，比色定量。4 试剂和材料实验用水均为去离于水，所用试剂纯度除特别指出外均为
3、分析纯。4. 1 吸收液：O.Olmol/L盐酸榕液。4.2 0.1 mol/L盐酸溶液z量取8.3mL浓盐酸加水稀释至1L。4. 3 2 %氟化梆溶液l）。注：l ）佩化树为极毒品。4.4 1 %氯胶T溶液zl脑用现配。4.5 巴比妥酸溶液z称取1.25g巴比妥酸溶于100mL 1 + 1丙嗣水溶液中。4.6 标准溶液s于25mL容量瓶中加入约lOmLO.Olmol/L盐酸溶液，准确称量，再加入23滴新蒸馈的口比吭，再次准确称量，两次重量差即为毗院重量。加入O.Olmol/L盐酸溶液稀释至刻度，计算每毫升溶液中含毗睫的毫克数。临用时，用。.Olmol/L盐酸配制成l.OOmL含1g的毗睫标准
4、榕液。中华人民共和国卫生部18909-21批准”，。0701实施489 GB 1173 2一”5 仪器和设备5. 1 多孔玻板吸收管z参见GB117364.1 。5.2 空气采样器：1：应量泡国0.21L /mi n，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流过。im量i吴J2应小于5%。5. 3 J！率比色管：25mL，体积误是小于1%。5.4 分光光度计z用20mm比色皿，在波长580nm处，测定吸光度。6 采样用一个内装lOmL吸收液的多孔玻板吸收管，以o.5L/min流量，采气1020L。记录采样点的温度和大正力。7 分析步骤7. 1 标准曲线的绘制取7支25mL具塞
5、比色管，各依次nu入zmLO.l mol/L盐酸、1mL 2 %氟化钢和5mL 1 %氯版T，插匀后，立即按表1制备标准色列管。表1标准色列管管号。1 2 3 4 5 6 吸收液，mL标准液，mLU比睫含量，问MOO 9.5 0.5 0.5 9.0 1. 0 1 8.0 2.0 2 6.0 4.0 4 4.0 6. 0 6 2.0 8.0 8 各管摇匀后加人2mL巴比妥酸榕液，加水至刻度，摇匀。放人40水浴，45min后取出放冷，用20mm比色nn，以水为对照，在波长580nm处测吸光度。以毗睫含量（g）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率倒数作为样品现定的计算因
6、子B，（微克吸光度）。7.2 样，测定采样后，在25mL比色管tjl依次加入2mLO.lmol/L盐酸，l mL 2 %氟化柳和5mL 1 %氯版r. m匀后，将吸收液全部移入比色管中，用少量水洗涤吸收管，将洗涤液合并于比色管中，再继续拨给市lj标准曲线的步骤，测吸光度，同时，用lOmL未采样的吸收管作试剂的空白测定。如果样品溶液浓度也过标准色列管的t限浓度，可将样品稀释后再斟u定。计算浓度时，要考虑到样品溶液的稀释的数。8 结果计算. 1 将采样体积按式（1 ）换算成标准状况下的采样体积3T P Vo=V, 一一一一一一一H（1 ) . 273 + t Po 式1j1:v 0 换算成标准状况
7、下的采样体积，L,v，一一采样体积，I, T., 标准状况F的绝对温度，273K1t一一采样时采样点的温度，P。一一标准状况下的大气压力，101.3kPa1p一一采样时采样点的大气压力，Kp a。490 GB 1173 2一”.2 气中毗睫浓度按式（2 ）计算sA A ,) B, c 儿D.“. ( 2 ) 式中gC一；气中日比键浓度，mg/m 3 1 A一一样品的吸光度，A，一一试肃lj空白的吸光度，B，一一由6.1得到的计算因f，微克吸光度，D一一分析样品溶液的稀释倍数。, 精密度和准确度视lj得样品加标准4gP比睫的回收率为100103%。浓度范围为0.44.0问！lOmL的毗睫样品溶液重复测定的合并变异系数为3%。附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由江苏省卫生防疫站、南京市且生防疫站负责起草。本标准主要起草人吴才则、施小斗二、胡文鹰、黄福新。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。491
