1、中华人民共和国国家标准居住区大气中甲基一1605卫生检验标准方法气相色谱法Standard method for hygienic examination of methylparathi佣inair of residential areas-Gas chromatography 1 主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住阪大气中甲基1605的浓度。本标准适用于居住区大气中甲基1605浓度的测定。1 . 1 怆出F限GB 11734-89 当进样体积为lOL时，检出下限为O.OSg/mL，当采样休职为20L肘，最低可视浓度为0.005 mg/ m飞1 . 2 测定范仲l进样量为lO
2、L，测定范国为0.052.0g/ mL，若采样20L，可视l浓度范朝为0.0050.20mg/m 3 o 1 . 3 r扰及排除乐果、敌敌畏、哈拉硫磷、甲基1605、乙基1605经过色谱柱分离，互不F扰测定。2 原理空气ll甲基1605农药经蔽胶吸附后，用时制洗脱，再通过气相色i普柱分离和火焰光度检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。3 试剂和材料实验用水均为去商f水，所用化学试剂，除特别指出外均为分析纯。3. 1 硅胶采样管3. 1 . 1 佳胶前处理2将2040目原色佳胶自于烧杯内，加1+ 1硫酸硝酸混合液，使液面高出硅胶面约lcm，搅拌放自过a，倾去酸液，用自来水洗至中性，再用去离手水冲
3、洗至无硫酸根禹f。置于烘箱rt1120烘，再肯于高温炉360活化3h，冷却后，保存在干燥器内备用。3. I. 2 硅胶管的制作z取长100mm、内径6mm的玻璃管，内装经处理后的硅胶0.6g，硅胶两端用重约0.01 g玻璃棉固定，然后玻璃管两端熔封（见F图）。砸璃帽硅胶硅胶采样管3.2 l付酬z色i普纯。3.3 包i片柱2称取0.45gDC 550和0.27g0V210溶于40mL丙嗣中。另取9g C hromosorb Wl1P (80100目），经150c烘4h，乘热倒人k述丙削J容液中，60回流后，挥发至1二。放冷后装柱。新中华人民共和国卫生部198909-21批准1990 07 01实
4、施496 GB 1173489 装的色谱柱需在通载气的情况下升温至140老化4h，再开温至210c老化8h，最后升温至240继续老化24h。老化时，载气流可比在正常工作时大些。老化时，检测器应与色谱柱断开，以免检测器受污染。3.4 标准溶液z准确称量甲基1605固体标准样品，用丙酬溶解，配制成J.OOmL含1mg的贮备液。临用时，用丙刷稀释成1.oomL含1g的甲基1605标准溶液。4 仪器设备4. 1 气相色l割旦附火焰光度检测器。4.2 空气采样器g流量范围0.21LI min，流量稳定，使用时用皂膜流量计校准采样系列采样前和采样后的流量。流量误是应小于5%。4.3 具塞比色管，JOmL。
5、4.4 微量注射器，JOL （体积刻度应校正）。5 采样取支硅胶采样管将两端割断，与采样器连接的一端的开口直径应小于玻璃管的内径。以o.5 L川ninint量，采样1020L。采样后，采样管的两端加塞封闭，置暗处保存。记录采样点的气温和大气压力。6 分析步骤6. 1 包i普分析条件由j色i普分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定分析甲基1605的最佳色i曾分析条件。附录A（参考件）所列举的色i普分析条件仅是一个实例。6.2 标准曲线的绘制和测定计算因f6. 2. 1 绘制l标准曲线g将试剂白和浓度为o.os,0.1, 0.2, 0.4, 0.6, o.8,
6、 1.0 g/ mL的甲基1605标准溶液10L分别注人色l普柱，得各个浓度点的色谱峰和保留时间，每个浓度点作三次测定，得峰高平均值，以浓度（问ImL）为横坐标，、卡均峰高（mm）为纵坐标，绘制标准曲线。计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数Bs g/ (mL mm）作样品测定的计算因子。6.2.2 测定校正因子z当仪器稳定性较差时，可用单点校正法求校正因于。在样品测定同时，取空白溶液与样品溶液中甲基1605浓度相接近的标准榕液，按6.2.1进行色谱测定，得空白和标准的平均峰高（mm），用式（1 ）计算校正因子gf c 0 一一一一一.( 1 ) h h 0 式tll: 一一校正因f,g/ (mL
7、mm) , c, 标准榕液浓度，g/mL 1 h s和ho标准和空白的乎均峰高，mmo6.3 样品测定在作标准曲线或校正因于的相同条件下，作样品分析。将采样后的硅胶，连同进气口一端的玻璃棉一起转移至lOmL比色管中，加入2.0mL丙嗣提取，放置lOmin，随时振摇。f寺澄清后取上清液lOL，接6.2. 1进行色i普测定，视g量甲基1605峰高，以保留时间定性。每个样品作三次测定，求平均峰高（mm）。另取未采样的硅胶采样管，按相同操作步骤作空白管测定。7 结果计算7. I 4寄采样体积披式（2）换算成标准状况下的采样体积：497 GB 11734-89 Vo=V ！旦p 四273+I Po 式中，v。一一换算成标准状况下采样体积，L,v，一一采样体积，L,T。一一标准状况下绝对温度，273K, t一一采样时采样点的气温，Po 标准状况下的大气压力，101.3kPa,p一一采样时采样点的大气压力，kPa。7.2 用绘制标准曲线的计算因子，按式（3 ）计算空气中甲基1605浓度gc = 2 川( 3 ) 1 I
