1、中华人民共和国国家标准居住区大气中铺卫生检验标准方法原子吸收分光光度法Standard method for hygienic examination of cadmium In air of residential are囚一Atomic absorption spectro肉。tometry1 主题内容与适用范围本标准规定了用原f吸收分光光度法测定居住区大气中锅的浓度。本标准适用于民住阪大气总悬浮颗粒物.可吸人颗粒物中铺浓度的测定。1 . 1 灵敏度GB 11740 8 火焰原f吸收t击对0.023问mL铺可产生1%吸收，石墨炉原于吸收法为3.910 6 g锅。1.2 检出下限火焰原f吸收
2、法为0.017g/ mL俑，石墨炉原F吸收法为5.5 x 10 6问铺。1. 3 捆定也IN总悬浮颗粒物中的铺用大流量采样器，若以1.1m3/min流量采气60m3，其测量范围z空气乙快火焰！原f吸收法为2.410 4.8 10. 3mg时，石墨炉原F吸收法为3.5106 4.8 l0-5mg/m3o 呼吸入颗粒物中的锚，用可吸人颗粒物采样器，以采样器规定的流量，采气0.5d，石墨炉原子吸收法测量范事为1x 10 4 1.4 10 3 mg I m3。1.4 r扰按本法规定条件操作，未见其他金属元素对铺测定有1二扰。Z原理采集在玻璃纤维滤纸t的智普及其化合物，经稀硝酸加热浸出，以离f形态定量地
3、转移到1容液中，I二228.8nm锅谐线用原f吸收分光光度（！进行视定。3 试剂和材料3. 1 水z所有实验用水均为无锅的去离于水。3.2 玻璃纤维滤纸（以下简称滤纸h用于大流量采样器采集总悬浮颗粒物时，滤纸为“49”型，规格为200 mm 250 mm，用于可吸人颗粒物采样器采集可吸入颗粒物时，滤纸直径由所用的采样器决定。3.3 硝酸g用优级纯硝酸以水配制成1+ 1、0.8mol/L、2mol/ L浓度的榕液。3.4 锅标准溶液g准确称取O.500 Og金属铺（99.99%）于150mL烧杯中，加入20mL(l+l）硝酸，加热l容解后取下放冷，移入soomL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此
4、溶液l.OOmL含1000问锅。l自用时，用。.8mol/L硝酸溶液稀释成l.OOmL含10附和l.oomL含0.1g楠甘标准榕液。4 仪器和设备4. 1 大流量采样器g流量也l到1.11.7m3/mino滤纸规格为2oomm250mm，可采颗粒物直径为0.1 100 m。并能连续稳定采样24h以上。1990-07 01实施中华人民共和国卫生部1989-0921批准523 GB 11740-89 4.2、可吸人颗粒采样器s采集绢气中粒径为JOm以下的颗粒物的采样器人口要求1D o = 10 1 m, a;=l.50.1，可连续稳定工作12h以上，流量误差小于5%。注，1 D, 颗粒物中值直役。
5、2）川一几何标准；0 4.3 电热恒温水浴锅。4.4 玻璃器皿g所用容量瓶和试管等玻璃器皿必须用10%硝酸浸泡清洗，并用去离子水冲洗干净。4.5 锅宅心阴极灯。4.6 原f吸收分光光度计g附右墨炉。5 采样5.1 总悬浮颗粒物采样s将200mm250mm滤纸，半置于大流量采样器的采样夹上夹紧。以1.11. 7 m3 / min流量采气，火焰法采气60m3，右墨炉法采气！Om3。5.2 可吸入颗粒物采样s将滤纸平置于可吸人颗粒物的采样器采样夹j二夹紧，以采样器规定的流量采O.5 m3。采样后，小心取下采样滤纸，尘面向内对折，放于清洁纸袋中，再放人样品盒内保存待用。记录采样时的温度和大CIIi力。
6、6 分析步骤6. 1 标准曲线的绘制6. 1. 1 取6只50mL容量瓶，按表l或表2加入锅标准i容液，用0.8mol/L硝酸洛液稀释至刻度，制备标准系列。表l火焰法标准系列瓶号。I 2 3 4 5 10问mL标准液，ml。0.50 1.50 2.50 3.50 5.00 铺侬度，问ml。0.1 0.3 0.5 0.7 1.0 表2届墨炉法标准系列瓶号。I 2 3 4 5 0 .1问ml标准液，ml。0.50 1.50 2.50 3.50 s.oo 铺浓度，盹ml。0.001 o. 003 0.005 0.007 0.010 6. 1. 2 将原f吸收分光光度计调至最佳工作状态，在锅的工作条件
7、下（见附录A（参考件，测定标准系列各点吸光度或峰高）。6. 1.3 以减去零浓度溶液的吸光度（戎峰高为纵坐标，铺浓度问mL）为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为计算因fBs问I( mL mm）。6. I. 4 当仪器稳定性较差时，可用单点校正法求校正因f：与样品测定的同时，取与样品桶浓度相接524 GB 117 40 -89 近的标准洛液作原子吸收测定，测得平均吸光度或峰高。由式（1 ）求校正因子gc_ ！一一一一.( 1 ) h - h 0 式中zf一一校正因子，问I(mL吸光度或问I(mL mm) 1 c，一一标准溶液浓度，问mL,h，一一标准溶液的乎均峰高，吸光度或m
8、m1h 。一一宅白熔液峰高，吸光度或mm。.z 样品测定6. Z.1 样品处理取总悬浮颗粒物采样滤纸50cm2，取可吸人颗粒物采样滤纸一半可吸人颗粒物须用石墨炉法测定，将样品置于somL刻度试管中，加2omL2 mol /L硝酸榕液浸没样品，子通风橱里在沸水浴中加热lh，取出放冷至室温，转移至somL容量瓶内，并用少量水，分数次洗涤试管，洗液并人容量瓶中，再用水b日至刻度，混匀。静置lh （或离心分离），取上清液测定。同时用未采样的撼纸，按制备样品榕液的操作步骤，制备空白榕液。6.2.2 在绘制标准曲线的同时，测定样品和专白溶液的吸光度或峰高。7 结果计算7 .1 将采样体职按式（2 ）换算成
9、标准状况下的采气体积2T, P v. = v f一一一一一一一一. . . . . . . . ( 2 273 +I Po 式中zv，一一换算成标准状况下的采样体帜，L1v，一采样休职，L, T。一一标准状况的绝对温度，273KI t一一采样时的温度，Po一一标准状况的大气压力，101.3kP a 1 p一一采样时的大气压力，kPa。7.2 标准曲线法用式（3）计算空气中锅的浓度gc = 50 xf S c= x一！. ( 4 ) v, s 2 式中zc一一空气中铺浓度，mg/m31 f一一由6.1.4得到的校正因子，问I mL 吸光度）或问I( mL mm) 1 h 样品溶液的峰高，吸光度或
10、mm1ho一一空白溶液峰高，吸光度或mm0525 GB 11740一” 精密度和准确度重复测定采样后的it纸样品（0.04g/m勺，变异系数小子10%。样品（0.36g/mL) )J日标准( 0. 4 I. 6问Iml，）的l叫收率在90%110%范l制内。526 GB 11740 89 附录A原子吸收分光光度法测定锚的仪器工作条件（参考件）由r原f吸收分析常因工作条件不同而有差异。所以应根据原F吸收分光光度计型号和性能，制定分析阔的最佳原f吸收工作条件。下面所列举的原子吸收工作条件仅是一个实例。Al 火焰原f吸收法仪器l：作条件见表Al。表Al 波长，nm228.8 灯电流，mA 4 狭缝，
11、nm0.5 燃烧器高度，mm3 乙快气流量，L/minl. 3 ？，！气流量，L/min 10 A 2 ,fi塾炉原f吸收法仪器工作条件见表A2,表A2波长，nm228.8 灯电流，mA 4 挟缝，nm0.5 电流A 15 F燥时间，s30 电流，A35 灰化时间，s15 电流，A110 原f化时间，s5 进样量L 25 附加说明g本标准由生部且生监督司提出。本标准由沈阳市E生防疫站、上海市且生防疫站、山东省环境卫生监测站、辽宁省卫生防疫陆、北京阪科大学公共且生学院负责起草。本标准主要起草人高贵春、张根发、刘l雪锦、贾薇、李伟。本标准由l生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境E生监测所负责解释。527
