1、ICS 8308001G 32 a目中华人民共和国国家标准GBT 11 992-2008代替GBT 11992-1989氯型强碱性阴离子交换树脂交换容量测定方法Determination of exchange capacity of strong basicanion exchange resins in chloride form2008-08-04发布 2009-04-0 1实施宰瞀徽鬻瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会厘11前 言GBT 1 1992-2008本标准代替GBT 11992-1989氯型强碱性阴离子交换树脂交换容量测定方法。与GBT 11992 1989版标准相比，本
2、标准发生了如下主要变化：给出了二种氯型强碱性阴离子交换树脂交换容量测定方法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分会(SACTC 15SC 4)归口。本标准主要起草单位：西安热工研究院有限公司、江苏苏青水处理工程集团公司、淄博东大化工股份有限公司、浙江争光实业股份有限公司、国家合成树脂质检中心。本标准主要起草人：王广珠、钱平、蔡小华、翟静华、沈建华、崔焕芳、王建东。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 11992 1989。氯型强碱性阴离子交换树脂交换容量测定方法GBT 1 1992-20081范围本标准规定了氯型强碱性阴离子交换树脂中全部
3、活性基团毫摩尔数及能同中性盐进行交换反应的活性基团毫摩尔数的测定方法。本标准适用于氯型强碱性阴离子交换树脂交换容量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GBT 5475离子交换树脂取样方法GBT 5476离子交换树脂预处理方法GBT 5757离子交换树脂含水量测定方法
4、GBT 5760氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法一31方法概要将样品转为氯型，用氨水洗脱非中性盐分解基团上的氯离子。用氯化钠溶液恢复同时被流出的少量中性盐分解基团上的氯离子。再用硝酸钠溶液洗脱中性盐分解基团上的氯离子，此氯离子的毫摩尔数为中性盐分解容量。它与洗脱下来的全部非中性盐分解基团上的氯离子毫摩尔数之和为全交换容量。32仪器327玻璃交换柱：见GBT 5760。322分液漏斗：见GBT 5760。323玻璃离心过滤管：见GBT 5757。324电动离心沉淀机：见GBT 5757。325秒表：分度002 s。326电热恒温水浴锅：水温波
5、动1。327称量瓶：40 mm20 mm。328具塞三角烧瓶：250 mL。329滴定管：酸式滴定管25 mL；棕色滴定管25 mL。3210移液管：100 mL。3211容量瓶：1 000mL。1GBT 11992-20083212三角烧瓶：25 mL。3213分析天平：精度01 mg。3214架盘天平：精度1 g。33试剂和溶液331盐酸标准滴定溶液It(HCI)一O1 toolL：按GBT 601配制。332硝酸银标准滴定溶液c(AgN03)一oI molL：按GBT 601配制。333 1酚酞指示液：按GBT 603配制。334氨水(1+19)：将1份体积的氨水(化学纯)倒人19份体积
6、的纯水中，摇匀。335盐酸溶液(1+9)：将I份体积的盐酸(化学纯)倒人9份体积的纯水中，摇匀。336硝酸溶液(1+9)：将1份体积的浓硝酸(化学纯)倒人9份体积的纯水中，摇匀。337氯化钠溶液(50 gL)：将50 g氯化钠(化学纯)溶于纯水中，用纯水稀释至I L，摇匀。338硝酸钠溶液(20 gL)：将20 g硝酸钠(化学纯)溶于500 mL纯水中，用纯水稀释至I L，摇匀。339澳甲酚绿指示液：将01 g澳甲酚绿溶于29 mL浓度为002 molL的氢氧化钠溶液中，用纯水稀释至100 mL。3310 01甲基橙指示液：按GBT 603配制。3311 1酚酞指示液：按GBT 603配制。3
7、312铬酸钾指示液：将50 g铬酸钾(化学纯)溶于50 mL纯水中，用纯水稀释至100 mL，摇匀。3313异丙醇：化学纯。3314试剂水：满足GBT 6682规定的三级试剂水。34操作步骤341取样按GBT 5475进行。342试样预处理按GBT 5476进行。343按GBT 6787除去树脂外部水分，置于称量瓶中。344含水量的测定按GBT 5757进行。345强碱性阴离子交换树脂交换容量测定3451将玻璃交换柱用纯水自下而上赶去柱内气泡，关闭旋塞，保证砂芯下部没有气泡，否则重新操作。然后从旋塞下部放水直至液面高出砂芯5 cm。3452称取100 g(精确至01mg)试样置于100mL烧杯
8、中。同时按GBT 5757测定含水量。3453用纯水将烧杯中的试样全部淋洗人玻璃交换柱中，在分液漏斗中分次加入1 L盐酸溶液(335)以20 mLmin-25 mLmin的流速将它通过试样。在此过程中应使试样授没在溶液中。接着将酸液排放至试样同样高度，弃去排出的酸液。3454取下分液漏斗，用纯水充分淋洗，接着用异丙醇淋洗3次，每次10 mL。然后装上分液漏斗，加入异丙醇，以20 mLmin-25 mLmin的流速通过试样，直至10 mL的异丙醇流出液与10 mL纯水的混合液的pH值在39以上或使甲基橙指示液呈黄色为止。将异丙醇排放至试样同样高度，弃去排出的异丙醇。3455把1 L的容量瓶置于玻
9、璃交换柱下面。在分液漏斗中加入500 mL氨水溶液(334)以20 mLmin-25 mLmin的流速通过试样，在此过程中应保持试样浸没在溶液中。当分液漏斗中氨水溶液流完后，将纯水以同样流速继续充分淋洗试样。将氨水溶液和水的流出液一起收集于容量瓶中，直至1 L为止。2GBT 1 1992-20083456将1 L流出液充分摇匀，吸取两份100 mL的溶液分别置于250 mL的三角烧瓶中，各加入3滴甲基橙指示液(3310)，滴加硝酸溶液(336)至溶液变为红色，再滴加氨水溶液(334)直至溶液刚变为黄色，再加入1 mL铬酸钾指示液(3312)，用硝酸银标准溶液(332)在剧烈摇动下滴定，直至溶液
10、变为桔红色，维持30 s不变色为止。记录所用硝酸银标准溶液的毫升数，准确至002 mL。3457将1 L容量瓶置于玻璃交换柱下面，将200 mL氯化钠溶液(337)加入分液漏斗中，以20 mLmin25 mLmin的流速通过试样，并保持试样浸没在溶液中。取下分液漏斗用纯水淋洗3次。然后装上分液漏斗，加入纯水，以20 mLmin25 mLmin的流速淋洗试样。将氯化钠溶液和水的流出液一起收集于容量瓶中，直至1 L为止。将1 L的流出液充分摇匀，吸取两份100 mL溶液分别置于250 mL三角烧瓶中，各加入2滴澳甲酚绿指示液(339)，用盐酸标准溶液(331)滴定至溶液由蓝色变淡黄色时为止，记录所
11、用盐酸标准溶液的毫升数，准确至002 mL。3458将1 L容量瓶置于玻璃交换柱下面，在分液漏斗中分次加入硝酸钠溶液(338)，以20 mLmin25 mLmin的流速通过试样，并保持试样浸没在溶液中，直至流出液达1 L为止。将1 L流出液充分摇匀，吸取两份100 mL的溶液分别置于250 mL三角烧瓶中，各加入l滴酚酞指示液(3311)和1滴甲基橙指示液(3310)，滴加硝酸溶液(336)或氨水(334)来调节pH值，直至酚酞为无色，而甲基橙为黄色，再加入1 mL铬酸甲指示液(3312)，在剧烈摇动下用01 molL硝酸银标准溶液(332)滴定，直至溶液变为桔红色维持30 S不变为止。记录所
12、用硝酸银标准溶液的毫升数，准确至02 mL。35结果表示351 中性盐分解容量按式(1)计算：Q一等等W m LlJ式中：Q1阴离子交换树脂干基中性盐分解容量，单位为毫摩尔每克(mmolg)；C1硝酸银(AgNO。)标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；m试样的质量，单位为克(g)；V3按3458规定滴定时所用硝酸银标准溶液的平均体积，单位为毫升(mL)；”试样的含水量，。352全交换容量按式(2)计算：Q。一业塑堕妻盟芒二坠盟(2)1H k L1J式中：Q2阴离子交换树脂干基全交换容量，单位为毫摩尔每克(retoolg)；C硝酸银(AgN03)标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(tool
13、L)；Cz盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；m试样的质量，单位为克(g)；y1按3456规定滴定时所用硝酸银溶液的平均体积，单位为毫升(mL)；v2按3457规定滴定时所用盐酸标准溶液的平均体积，单位为毫升(mL)；w试样的含水量，。平行测定两次，取其算术平均值为测定结果。结果保留至小数点后两位。36精密度361重复性限(r)中性盐分解容量：0054 mmolg。3GBT 11992-2008全交换容量：0118 mmoIg。362再现性限(R)：中性盐分解容量：0083 mmolg。全交换容量：0215 mmolg。4方法二41方法概要氯型强碱性阴离子交换树脂在动态条件下通过
14、过量的硫酸钠溶液，交换基团中氯离子被硫酸根离子取代至溶液中，其反应式为：2RCl+Na2S04一R2S04+2NaCl收集全部流出液，测定其中的氯离子量，用于计算树脂的氯型强型基团容量。42仪器和设备见方法一。43试剂和溶液431 Na2S04溶液c(Na2SOI)一10 molL：称取85 g分析纯无水Na2S04，加水溶解后稀释至1 000 mL。432硝酸银标准溶液c(AgN03)=01 molL：按GBT 601配制和标定。433 5铬酸钾指示液：将5 g化学纯铬酸钾溶于50 mL纯水中，用纯水稀释至100 mL，摇匀。434试剂水：满足GBT 6682规定的三级试剂水。44操作步骤4
15、41 在分析天平上称取经GBT 5757方法除去外部水分的氯型基准型试样10 g12 g(精确至0000 1 g)2份，分别置于小交换柱中，加入约5 mL纯水。442在每个置样的交换柱上装好分液漏斗，在分液漏斗中加入100 mL浓度为05 molL的Na2S04溶液，以2 mLmin3 mLmin的流量通过树脂层，收集流出液于250 mL三角烧瓶中。443在流出液中加入1 mL 5铬酸钾指示液，在剧烈摇动下用01 molL硝酸银标准溶液滴定至微砖红色保持15 s不褪色为止，记录消耗硝酸银标准溶液的体积(mL)；同时做空白试验，记录空白试验耗用硝酸银标准溶液的体积(mL)。45结果表示氯型强碱性
16、阴离子交换树脂强型基团容量按式(3)计算，计算结果均保留小数点后二位，取二次测定结果的平均值。 Q一糟Wm L1一J式中：Q一氯型强碱性阴离子交换树脂强型基团容量，单位为毫摩尔每克(mmoLg)y2滴定流出液耗用硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；y，空白试验耗用硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；c，硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；m试样的质量，单位为克(g)；”试样的含水量，。46精密度重复性限(r)：005 mmoLg。再现性限(R)：009 mmoLg。45试验报告试验报告应包括下列各项：a)试验方法和标准号；b)受检产品的完整标识：包括产品名称、型号、生产厂名等c)测量结果；d)试验人员和试验日期。GBT 11992-2008
