1、ICS 77.120.99 H 65 华11: ./、王G/T 12690.10 2003 代替GB/T12690.21-1990 土石其氧平常皿口同Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides -Determination of phosphorus content by molybdenum blue spectrophotometric method 2003-11-18发布2004-06-01实施 . 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布目
2、U言本标准是为了满足相应产品标准和市场需要而修订的。本标准与G/T12690.21-1990相比，主要有以下变动zGBjT 12690.10-2003 本标准测定稀土金属中磷量时，用硝酸榕解样品，高氨酸冒烟，盐酸介质中显色，而GB/T 12690.21-1990用盐龄溶解样品。本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由包头稀土研究院起卒。本标准主要起草人g郝茜、陈一南。本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解择。本标准所代替标准的历次版本发布情况为2GB/T 12690.21二1990.I 土金范围及其氧化物中非稀土杂质化磷量的测定铝蓝分光光度法本部
3、分规定了稀土金属及其氧化物中磷含量的测定方法。G/T 12690.10-2003 方法本部分适用于稀土金属及其氧化物中磷含量的测定.测定范固(质量分数):0.001O% 0.0100%。2 方法原理试料用盐酸或硝E堂和高氨酸溶解，在O.31 mol/LO. 48 mol/L盐酸介质中，磷与锐、铝酸钱生成杂多酸，用抗坏血酸还原为锦磷铅蓝络合物，于分光光度计波长690nm处测量其吸光度.3 3. 1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 试剂石Ma(pl.42 g/mU 0 高氨酸(pl.67 g/mU。过氧化氢(30%)0 盐股(1+1)0盐E主(1十2)。盐股(1十1
4、0)。硝E主(1十)0氮水(1+ 10)。辛日E主饺溶液(40g/U.向纯。3. 10 滔石酸锐何溶液(3g/U。3. 11 抗坏血酸溶液(20g/U.用时配制。3. 12 淀粉溶液(Og/L).用时配制.3. 13 对硝基盼济液(10g/U。3. 14 院标准贮存溶液=称取0.4393 g 进股二氢伺(KH2PO.纯度99.9%.1050C110C烘干1ho) 于烧杯中，加水溶解，移人1000 mL容最瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100问磷。3. 15 磷标准溶液2移取20.00mL 磷标准贮存溶液(3.14)于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2g磷
5、.4 仪器分光光度计。5 试样5. 1 氧化物试样于900C灼烧1h.冷却后称量。5.2 金属试样古?去持表团氧化层，取样后立即称量.l 下|i I GB/T 12690.10-2003 6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试料。精确至0.00011(，6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定裴16.4. 1 将(除二氧化钳外)氧化物试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入10mL盐阪(3.4) ，加热溶解如试料未济，滴加3漓4滴过氧化氢(3.3)助济J.待试料溶解完全后，蒸发溶液至1mL2 mL，冷却.移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻
6、度，混匀。6.4.2 将(二氧化饰、稀土金属试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.7)，滴加2mL过氧化氢(3.3)，低温加热，待试料溶解完全后，将溶液蒸至近干，加入3mL5 mL离氯酸(3.2)，加热冒烟至湿盐状，稍冷，加入10mL盐酸(3.1)，滴加2淌3滴过氧化氢(3.3).加热溶解盐类，冷却。移入25 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，1!匀。6.4.3 按表1分取溶液(6.4.16.4.2)置于25mL容量瓶中，加入1滴对硝基盼溶液(3.13)，用氨水(3.8)调溶液至黄色，用盐酸(3.5)调溶液至黄色刚消失。6.4.4 加入1.6 mL盐酸(3.6), 0. 6 m
7、L铅酸钱溶液(3.川.2mL淀粉溶液(3.12) ,1. 5 mL抗坏血酸溶液(3.11).0.5mL酒石酸锦梆溶液(3.10)，依次混匀.用水稀释至刻度，混匀。6.4.5 移取部分溶液(6.4.4)于3cm吸收池中，用试料空白试验溶液为参比，于分光光度计波长690 nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量.注z显色溶液中二氧化硅量不能大于100问.6.5 工作曲线的绘制6. 5. 1 移取0，0.50mL, 1. 00 mL, 2. 00 mL,3. 00 mL, 4. 00 mL.5. 00 mL磷标准溶液(3.15)分别置于一组25mL容量瓶中，加入10mL水，1消对硝基酸溶液(3
8、.13)，用氨水(3.8)词溶液至黄色，用盐酸(3. 5)诩溶液至黄色刚消失.以下按6.4.4条进行.6.5.2 移取部分溶液(6.5.1)于3cm吸收池中.用试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长690nm处测量其吸光度.以磷.为横坐标.吸光度为纵坐标绘jM工作由i线。7 分析结果的计算7. 1 按式(1)计算稀土金属中磷的质量分数，数值以%表示zm, V, X 10 w(p) =0 了一一X100 ( 1 ) mv, 式中-m，一一自工作曲线上查得的磷量，单位为微克(g)! 2 7.2 B V。一一试液总体积，单位为毫升(mL); V，一一分取试液体积，单位为毫升(mL); m一一试料的质量
9、，单位为克(g).按式(2)计算稀土氧化物中五氧化二磷的质量分数，数值以%表示2W(P,05) =阻，(P)X 2. 292 式中zw(p)一一由式(1)求得的磷的质1l:分数，%J 2.292 由磷量换算成五氧化二磷量的系数.精密度8. 1 重复性G/T 12690.10-2003 . ( 2 ) 在重复性条件获得的两次独立测试纺果的测定的，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过童复性限(r)超过重复性限(r)时的情况不超过5%.重复性限(r)按表2数据采用线性内frl法求得z8.2 9 表2院古量(质tt分数)/%O. 002 4 0.005 0 O. 009 6 注E
10、重复性限(叶为2.8 X 5，川，为重复性标准差.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差a表3质量保证和控制重复限性(r)/%0.000 56 0.000 62 O. 000 82 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核-次本标准分析方法的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。12690.10-2003 中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法磷量的测定铝蓝分光光度法GBjT 12690.10-2003 电k中国标准出版社出版发行北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经m 开木880X1230 1/1 6 印张O.5 字数9千字2004年5月第一版2004年5月第一次印刷4峰如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533
