1、ICS 77. 120.99 H 14 中华人民-H: ./、道昌和国国家标准G/T 12690. 15-2006 代替GB/T12690.16-1990, GB/T 12690.28-2000 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钙量的测定Chemical analysis methods for non-rare earth metals and their oxide一Determination of calcium oxide content 2006-04-13发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-10-01实施GB/T 12690.15-
2、2006 前言本部分代替GB/T12690. 16一1990，本部分与前一版本相比主要变化如下z一一电感搞合等离子体发射光谱法及火焰原子吸收光谱法只作文字编辑，并增加了精密度(重复性)条款。两个方法的分析范围有重叠部分时，以方法1作为仲裁方法。本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法1由北京有色金属研究总院、江阴加华新材料资源有限公司起草。本部分方法1由上海跃龙新材料股份有限公司参加起草。本部分方法1主要起草人:刘文华、杨惠睛。本部分方法1主要验证人:谈世群、
3、封望亭。本部分方法2由北京有色金属研究总院、江阴加华新材料资源有限公司起草。本部分方法2由包头稀土研究院参加起草。本部分方法2主要起草人z吴海洲、谢建伟。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T12690.16-1990、GB/T12690.28-2000。I 1 范围3 试荆3. 1 过氧化氢(33. 2 盐酸0+1)3. 3 硝酸0+1)3. 4 氧化钙标准酸(3.2)溶解，煮之匀。此溶液1mL 500 mL烧杯中，加100继续加热至完全榕解，含50mg氧化棚。稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钙量的测定电感藕合等离子体发射光谱法(方法1)3. 7 氧化锦基体溶液:称取
4、500 mL烧杯中，加100mL 水，(3. 1)助溶。继续加热至完全溶解，咛此溶液1mL含50mg氧化怖。GB/T 12690.15-2006 3. 8 氧化错基体溶液:称取25.000 g经9000C灼烧1h的氧化错(氧化钙含量99.99%)。4 仪器4. 1 电感糯合等离子体发射光谱仪，分辨率0.005 0-0.050 0.100 6.2 测定次数称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料以及与试料所含稀土成分相同、质量相等的稀土氧化物(氧化钙含量0.005% O. 05 %时，选用序号610标准榕液。6.6.3 将分析溶液(6.4)与标准溶液(6.5)同时进行氧等
5、离子光谱测定。7 分析结果的表述7. 1 将标准榕液(6.5)的含量直接输入计算机，根据标准榕液(6.5)和分析洛液(6.4)的强度值，由计算机计算、校正并输出分析榕液(6.的待测稀土氧化物中氧化钙的浓度。3 GB/T 12690.15-2006 按式(1)计算待测稀土氧化物中氧化钙的质量分数(%): 式中:w (X) = . Vo X 10- 6 100 m o c一一自工作曲线上查得氧化钙的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL);V。一一试液总体积，单位为毫升(mL); mo一一试料的质量，单位为克(g)。7. 2 按式(2)计算稀土金属中钙的质量分数(%): 式中:8 精密度8. 1 重
6、复性在重复性条件下的绝对差值不超过性内插法求得。注:重复性限(为8. 2 允许差实验室之间分析结果0. 000 5-0. 002 0 0. 002 0-0.010 0. 010-0. 020 0. 020-0. 030 0.030- 0.050 9 质量保证与控制0. 0004 0. 000 8 0. 002 0. 003 0. 006 . ( 1 ) ( 2 ) 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。4 GB/T 12690. 15-2006 火焰原子吸收光谱法(方法2)10 范围本标准规
7、定了稀土金属及其氧化物中氧化钙含量的测定方法。本标准适用于稀土金属及其氧化物中氧化钙含量的测定，测定范围:0.010 % 0.30%。11 方法原理0.5%。工作曲线线性:将工应不小于O.7。14 分析步骤14. 1 测定次数称取二份试料进行平行测定，取其平均值。14.2 试料，胆，在原子吸收分光光度计波长422.7nm l、中，加40mL盐酸刻度，1昆匀。此溶至刻度，混匀。此低段的吸光度差值之比，按表6称取试料(氧化物试样需经9000C预灼烧2h，金属试样需去掉表面氧化层)，精确至0.000 1 g。5 GB/T 12690.15-2006 表6氧化钙质量分数/%试样量/g溶解除一氧化饰外的
8、试料加入溶解二氧化饰试料，加入硝酸(12.1)体积与盐酸02.3)体积/mL过氧化氢(12.2)体积之比/(mL: mL) o. 010. 03 2.000 0 12 10 : 5 0. 030. 10 0.500 0 6 5 : 2.5 0. 1O0. 30 O. 100 0 5 5 : 1. 5 14.3 空白试验随同试料做空白试验。14.4 测定14.4. 1 试料的溶解14. 4. 1. 1 将除二氧化锦外的试料04.2)置于100mL烧杯中，按表6加入盐酸02.3)，低温加热至溶解完全，冷却至室温。14.4. 1. 2 将二氧化锦试料04.2)置于100mL烧杯中，按表6加入硝酸02
9、.1)和过氧化氢02.2)低温加热至搭解完全，煮沸赶尽过氧化氢，冷却至室温。14.4.2 将溶液04.4.1)移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。14.4.3 移取4份5.00mL试液04.4. 2)于一组10mL比色管中，分别加入omL、0.50mL、1. 00 mL、1.50 mL钙标准溶液02.日，用水稀释至刻度，混匀。14.4.4 使用空气乙快火焰，在原子吸收分光光度计波长422.7nm处，以水调零测量试液04.4.3)的吸光度。以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线上查得被测溶液的钙浓度。15 分析结果的计算与表述15. 1 按式(3)计算稀
10、土金属中钙的质量分数(%): (C - co) V Vz X 10-6 w (X) = V TY. , ， X 100 ( 3 ) mVj 式中:c 从标准加入曲线上查得的被测试液的钙质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); c。从标准加入曲线上查得的试料空白溶液的钙质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试液的总体积，单位为毫升(mL);Vz一一被测试液的体积，单位为毫升(mL);m一一一试料的质量，单位为毫升(mL); Vj-一一移取试液的体积，单位为毫升(mL)。15.2 按式(的计算稀土氧化物中氧化钙的质量分数(%): w (X) = Ca % x 1. 399 . ( 4 )
11、 式中:Ca%一一一由15.1条求得的钙的质量分数;1. 399 由钙量换算成氧化钙量的系数。16 精密度16. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表7数据采用线GB/T 12690.15-2006 性内插法求得:表7氧化钙质量分数/%重复性限(付/%0.014 0.001 0.018 0.001 0.041 0.003 0.048 0.003 O. 100 0.006 O. 120 0.006 注z重复性限(r)为2.8XSr，Sr为重复性标准差。1
12、6.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表8所列允许差。表8氧化钙质量分数/%允许差/%0.010-0.020 0.002 0.020-0.040 0.003 0.040-0.080 0.005 0.080-0. 16 0.010 0.16-0.30 0.02 17 质量保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。CON-巳.omNFH阁。华人民共和国家标准稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钙量的测定GB/T 12690. 152006 国白峙中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9峰印张O.75 字数15千字2006年9月第一次印刷开本880X12301/16 2006年9月第一版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685335339峰书号:155066 1-27860 GB/T 12690.15-2006
