1、UDC 552. 1 I 543. 53 D 04 GB 中华人民共和国国家标准G B /T 1 3 0 7 3 - 91 岩石样品中226Ra的分析方法射气法Method for measuring radium- 226 in rock samples - Emanation technique 1991-07-15发布1992-06-01实施国家技术监督局发布自次1 主题内容与适用范围. . . . . . . . . . . . . . .( 1 ) 2 引用标准. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 3 方法提要. . .
2、. . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 4试Jfij. .电. . . . . . . . . . .( 1 ) 5 仪器、设备. . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 6 样品. . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 7 分析步骤. . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 8 分析结果的表述. . . . . . . . . . ( 5 ) 9 精密度. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .( 5 ) 中华人
3、民共和国国家标准岩石样品中226Ra的分析方法射气法Method for measuring radium-226 in rock samples -Emanation technique 1 主题内容与适用范围1. 1 主题内容本标准规定了岩石样品中226Ra的射气法测量方法。1.2 适用范围GB/T 13073-91 本标准适用于岩石样品中226Ra的测量，也造用于土壤中226Ra的测量。生物样品及其他固体样品经过适当分解和锚的富集后，也可参照使用。测定范围:硫酸顿-乙二胶四乙酸二锅(EDTA二饷法为注9.0X 10-3Bq/g;碳酸锁-盐酸法为注1.8X 10-2q/g。2 引用标准GB
4、 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3 方法提要3.1 本标准中岩石样品的分解和226Ra榕液的制备包括:碱熔一硫酸顿共沉淀一乙二胶四乙酸二锅榕解法和碱熔一碳酸顿共沉淀一盐酸溶解法。两种方法可任意选择使用。222Rn的测定采用闪烁射气法。3. 2 硫酸顿-乙二胶四乙酸二纳法样品经氢氧化锅、过氧化销混和试剂在650C熔融后，用水提取，盐酸酸化。硫酸顿共沉淀富集锚，再用二乙胶四乙酸二锅溶解，得到小体积透明溶液，装入扩散器，封闭数天积累氧气，用空气洗带使氧气从溶液中转入闪烁室。50min后在室内氧牡分析器上测量，与标准锚溶液比较，计算样品锚含量。3.3 碳酸顿
5、-盐酸法样品经氢氧化铺、过氧化锅、无水碳酸销和氯化顿混和试剂在650.C熔融后，用水提取，滤纸过滤。用热盐酸将沉淀溶解于原烧杯，装入扩散器，封闭数天积累氧气，以下同3.2中的相同方法测量和计算。4 试剂除非另有说明，分析中所用的试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，配制溶液所用的水均为蒸馆水或去离子水。4. 1 氢氧化铀4.2 过氧化铀4.3 无水碳酸锅4.4 氯化顿(BaCI2 2H20 , 226Ra比活度低于2.0XI0-2Bq/g)国家技术监督局1991-07-15批准1992-06-01实施1 GB/T 13073-91 4.5 甘露醇4.6盐酸:36%38%(m/m)。4.7
6、 氢氧化铀溶液，(100g/ L): 100 g氢氧化纳溶于水，稀释到1000 mL。4.8 氯化顿溶液(20mg Ba / mL) :称取氯化顿(4.4)35.58g溶于水，稀释到1000 mL。4.9 碳酸镀洗液(5g/ L) :5 g碳酸镀溶于水，稀释到1000 mL。4.10 盐酸溶液0+1):1体积盐酸(4.6)加到1体积水中，4. 11 硫酸溶液(1+1):1体积95%98%(m/m)的硫酸加到1体积水中。4. 12 二乙胶四乙酸二锅溶液z称取150g乙二胶四乙酸二销和45g氢氧化销(4.1)，溶于水，稀释到1 000 mL。4. 13标准锚溶液:226Ra活度为440坷的标准溶液
7、3到6份，装入扩散器中。4. 14 廓香草酣歌指示剂。g/L):称取0.1g廓香草盼歌用无水酒精溶解并稀释到100mL。4.15 无水氯化钙5 仪器、设备5.1 定标器5. 2 室内氨牡分析器，附闪烁室。5.3 真空泵、压力计5.4 扩散器:容积约100mL(见送气系统连接图)。5. 5 干燥管z玻璃球的容积约8mL，内装无水氯化钙粉末(4.15)玻璃管二端长约1.5 cm，用脱脂棉固定球内氯化钙粉末(见图1-5).保存在无水氟化钙的干燥器中。5.6 铁塔塌:30mL和50mL。6 样品6. 1 岩石样品必须粉碎到化学样粒度(小于200目。6.2 样品装入玻璃瓶或用纸质样品袋包装，使用前要在1
8、10土5C下烘干，放入干燥器中或装入磨口玻璃瓶中备用。7 分析步骤7. 1 硫酸顿共沉淀富集锚7. 1. 1 熔融=按表1中的比例称取样品精确到0.0002 g)于铁增塌中，先加入应加过氧化销(4.2)量的三分之二，用玻璃棒搅拌均匀，然后加入所需的氢氧化铀(4.1) ，把余下的二分之一过氧化销均匀撒盖在表面。将士甘塌立刻放入已升温JlJ650C的马弗炉内熔融，当熔融物呈流体状时取出，稍玲。表1制备锚溶液的样品称重和熔剂用量226Ra比活度样品称重NazOz用量NaOH用量HCI用量Bq /g g g g niL 37 O. 10. 5 5 1. 5 40 373. 7 1 8 2 50 2布时
9、，弃去此N;值后重新取平均值。注g从t2到计数开始的时间间隔以及计数延续的时间要和系数测量的条件相同.4 、毒GB!T 13073-91 7.4.4 测过的闪烁室要用真空泵反复排气清洗20min。对计数率3cps的闪烁室，第二天要再清洗一次，并隔510d后再使用。8 分析结果的表述8.1 装置系数按式(1)计算装置系数KK = R,Cl - e-).t) 一万，-DS式中:K一一装置系数，Bq!cps;R，一一标准锚溶液的226Ra活度，Bq;e一一自然对数的底;A一_2Z2Rn的衰变常数，取0.1813!d; t一一氧气积累时间，为t2- t1 由N，一一标准锚溶液的计数率，cps;DS一一
10、闪烁室的平均本底计数率，cps;tz ，t1一一分别见上文7.4.2和7.3.4。8.2 分析结果样品中2Z6Ra比活度的计算按式(2)进行:. ( 1 ) Ra = 玄(万s一尹)到a=一|一一|(2 ) p L 1 -e-必J式中:Ra 一一样品中226Ra的比活度，Bq/g;P一一样品的重量值，g;E一一装置系数K的平均值，Bq/cps;N，一一样品的平均计数率.cps;E一一与样品分析流程相同方法测得的试剂空白的平均值，Bq;DS，e、t一一同式(1)。9 精密度两种方法的精密度按GB6379规定，测试结果分别见表2和表3。表2硫酸顿-乙二胶四乙酸二铀法精密度样品水平)ZBu4 标样0
11、4115标样04110平均值，m53. 34 13. 70 3.30 重复性标准差，S, 1. 24 0.34 0. 07 重复性临界差，r 3.49 0.94 0. 20 再现性标准差，SR 1. 25 0.36 0.08 再现性临界差，R3. 49 1. 00 0.23 CH-l 0.042 0. 002 0.006 O. 003 0.008 5 6 GB!T 13073-91 表3碳酸顿-盐酸法精密度样品(水平ZBu4 平均值，m52. 80 重复性标准差，S，O. 95 重复性临界差r 2. 65 再现性标准差.SR 1. 38 再现性l恼界差，R3. 86 附加说明:本标准由中华人民
12、共和国地质矿产部提出。本标准由核工业北京地质研究院负责起草。本标准起草人陈明秀、顾鼎祥。标样0411513.71 0.27 0.76 0. 28 O. 79 标样041103. 31 0. 09 O. 24 . 0.09 0.23 -rhCRF(京新登字023号H阁。华人民共和国家标准岩石样品中226Ra的分析方法射气法GB/T 13073- 91 国中, 中国标准出版社出版北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X1230 1/ 16 印张3/4字数11000 1992年4月第一版1992年4月第一次印刷印数1-2000 7巳定价1.00183- 22 书号:155066 1-8587 * 标目
