1、中华人民共和国国家标准贵金属及其合金化学分析方法金含金中镇量的测定Gold alloys-Determination of nickel content 1 主题内容与适用范围4:标准规定了金合金中镶含量的测定方法。GB/T 15072.10 94 本标准适用fAuNi9、AuNiCu7.5-1. 5、AuNiln9-8、AuNiFeZr5-1.5-0. 3和AuNiFeZr9-2-0.3合Z中镇的测定。测定范围，5%10%。2 引用标准GB ). 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3 方法提要试料用混合酸溶解，亚硫酸还原分离金，二
2、申基乙二府沉淀燥，盐酸溶解二甲基乙二肝燥。加过量l:a，EDTA.二甲盼懂为指示剂，用氯化锦标准i商定溶液反滴定，测定镰量。4试剂4. 1 亚硫酸(pl.03 g/mLl。4. 2 氨水(0.90g/mLl , 4.3 氨水0+1)。4.4 氨水0+99)。4. 5 盐酸(1十1)。4.6 混合酸，3单位体积的盐酸(1.19g/mLl与1单位体积的硝酸(p1.42日/mLl相?昆合，用时现配4. 7 拧棱酸溶液(300g/L) 0 4.8 酒石酸j容准(500g/L) 0 4.9 抗坏血酸溶液(50g/1.).用时现配。4. 10 氧化纳溶液(100g/L)。4. 11 氧化镀溶液(250g/
3、L儿。4. 12 -甲基乙:后乙醇溶被05g/L)，4.13 六次甲基四胶溶液(400g/L) 0 4. 14 硫，I!il(溶液(100日/1.)。4.15 1.10二氮杂菲乙醇溶液(2g/Ll。4.16 镣标准溶液称取).000 0 g金属镇，置于250mL烧杯中，加10mL盐酸(1.19 g/mLl.低温切l热熔解，燕发至23mL.加30mL盐酸(1.19 g/mL).转入1000 mL容量瓶中.以水稀释至刻度，说国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施8 G8/T 15072.10-94 匀，此溶液1mL含1mg镇。4.17 乙二胶四乙酸二纳(Na2EDTA 2H
4、，O)溶液(0.02mol/Ll。4.18 氯化钵标准滴定溶液(c(ZnCl，)0.008 mol/LJ , 4.18.1 配制3称取1.046 g金属悴于250mL烧杯中.11010mL盐酸榕解，蒸发至23mL.加;)mL 盐酸(p1.19g/mLl.转入2000mL容量瓶中，以水稀释至到!度，混匀。4.18.2 标定:标定与试料的测定平行进行。4.18.2.1 滴定Na2EDTA溶液按(6.2.3)条进行。4.18.2.2 移取10.00mg锦标准洛液，直于250mL烧杯中，加160mL水15 mL氯11:假溶液，搅匀以下按(6.2.2.2)及(6.2.3)条进行。平行滴定二份。标定所消耗
5、的氯化怦标准滴定溶液体积的极差值不应越过0.10mL.取其平均值。随同标定做空白试验。按式(1)计算氯化锦标准滴定溶液的实际浓度mj 卢布产Vj)X 0.05869 式中:c一一氯f七钵标准滴定溶液的实际旅度，mol/L;mj 移取镰标准溶液中臻的质量，g;V , 商定Na，EDTA溶液消耗氯化锋标准滴定溶液的体积.mL;V, 滴定加镇标准溶液中过最Na，EDTA消耗氯化辛辛标准滴定溶液的体积，时., O. 058 69 与1.00mL氯化悴标准滴定溶液(c(ZnCl，) 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的燥的11E最。4.19 二甲盼橙溶液(2g/Ll。) l ( 5 试样样品加工成
6、碎屑，最后用丙酣去除油污，洗净，烘干，混匀。6分析步骤6. 1 试料称取0.1g试料，精确至O.000 1 g , 独立地进行两次测定，取其平均值。6.2 测定6. 2. 1 溶解试料宦于250时，烧杯中，加5mL 混合酸.盖上表面阻，低温加热至完全溶解。取|、，用水冲洗表面皿及杯壁，加0.5mL氯化纳溶液，低温蒸发至近f，加2mL盐酸，蒸发至湿盐状，重复二次。加1Z滴盐酸.100mL水，煮沸，加10时，亚硫酸，煮沸30min，冷却至室温。6.2.2 沉淀镰6.2.2.1 金镶及金镇铜试液，加70mL水.15mL氯化镀溶液.搅匀:金镰钢试液咽圳70时，水.,1 mL 酒石酸溶液，15mL氯化镀
7、溶液，搅匀;金镣铁错试液加70mL水，5mL拧棱酸溶液.15mL氧化锁溶液，搅匀。6.2.2.2 加6mL二甲基乙二局溶液，搅拌，滴加氨水(4.2)至红色沉淀出现咽继续滴加|氨水(4.2)苹pH8，静置60min，用中速定量滤纸过滤.用氨水(4.4)洗涤烧杯和沉淀各五次。JJU16 mL盐酸(每次淫滴加入2m!.)溶解沉淀于原烧杯中，水洗滤纸豆次，加水王80mL , 6.2.3滴定加15.00mLNa,EDTA I容液，7阳L六次甲基四胶j容液噜5i向一甲盼梅溶液，用每水(J，3)时，99 GB/T 15072.1094 pH5.8(!m式料含铜需加5时，硫服溶液，2mL抗坏血酸溶液.2 商1
8、.10二氮杂菲溶液，放置lOmin).用氯化锦标准滴定溶液滴定至i溶液由黄色变紫红色为终点。7 分析结果的表述按式(2)计算傻的百分含量2cx (V V,) X 0.05869 Ni(%) =习X100 式中:氯化钵标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;V，一-滴定Na，EDTA溶液消耗氯化铸标准滴定溶液的体积.mL;V广一滴定试液中过量Na2EDTA消耗氯化镑标准滴定溶液的体积，mL;mo 试料的质量，g;. . . . . ( 2 ) 。.058 69一一与1.00mL氯化锦标准滴定溶液(c(ZnC12)=I.00 mollLJfg当的以克表示的燥的质墩所得结果应表示至二位小数。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.10%。附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草。本标准由昆明贵金属研究所起草。本标准主要起草人洪英。100
