1、ICS 19. 120 A 28 道昌中华人民共和国国家标准G/T 15445. 4-2006/ISO 9276-4: 200 1 粒度分析结果的表述第4部分:分级过程的表征Representation of results of particle size analysis Part 4: Characterization of a c1assification process CISO 9276-4: 2001 , IDT) 2006-02-05发布2006-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会060907000146 GB/T 15445. 4-2
2、006/ISO 9276-4: 200 1 目次前言.皿引言N1 范围2 符号2. 1 专用术语符号.2.2 下标3 建立在无误差分布曲线和质量平衡基础之上的分级过程的表征. 2 3. 1 用频度分布曲线表征分级过程.2 3.2 质量和个数的平衡.33.3 切割粒径冉的定义.43.4 分级效率T和分级效率曲线T(，CTromp曲线)3. 5 切割锐度的衡量4 系统性误差对分级效率曲线测定的影响-4.1 概述.4.2 由于分级器中的非正常分级过程所产生的系统性误差4. 3 原料的不完全分散.8 4.4 原料在分级器中粉碎的影响.8 附录A(资料性附录)随机性误差对评估分级效率曲线的影响A.l 概
3、述.A.2 饵.1或川的间接计算A.3 从有误差的累积粒度分布建立分级效率曲线T(x).10 参考文献. I GB/T 15445. 4-2006/ISO 9276-4: 200 1 前言GB/T 15445粒度分析结果的表述分为6个部分，名称预计如下:-一一第1部分z图形表征;一一第2部分z由粒度分布计算平均粒径/直径和各次矩;一一第3部分z将测定的累积粒度分布曲线拟合为标准模式;一一第4部分:分级过程的表征;一一第5部分:使用对数正态几率分布进行相关粒度分析计算的适用性F一一第6部分:颗粒形状和形貌的描述和定量表征。本部分为GB/T15445的第4部分。本部分等同采用ISO9276-4:
4、2001粒度分析结果的表述第4部分:分级过程的表征。本部分与ISO9276-4: 2001相比做了下列编辑性修改:一一用本部分代替本国际标准;一一一重新编排页码;一一删除国际标准中有关ISO的前言部分;一一一增加有关标准编制说明的前言部分。本部分的附录A为资料性附录。本部分由全国筛网筛分和颗粒分检方法标准化技术委员会提出。本部分由全国筛网筛分和颗粒分检方法标准化技术委员会归口。本部分起草单位:钢铁研究总院、机械科学研究院、上海市计量测试技术研究院。本部分主要起草人2郑毅、方建锋、余方、吴立敏、盛克平。m皿GB/T 15445. 4-2006/180 9276-4: 200 1 引在粒度分析所用
5、的分级过程中(如发生于冲击器、筛分等分级工艺中)，原料的质量ms或颗粒数叭，以及用频度分布所描述的粒度分布qr.s(X) ，至少被分成一个细组分和一个粗组分，它们的质量、个数和频度分布分别为mf,nf ，qr.f(X)和矶，nc，qr.c(x)。在分析中所选择的量的类别以下标r来表示，而原料、细组分、粗组分分别以另外的下标s，f、c来表示，如图1所示。原料，qr.，(功，ms，ns分级过程细组分，q,.f (功，mf，nf圄1-阶分组所形成的组分和分布当粗组分多于一阶时(例如采用多级冲击器)，为了表征分级过程，可以采用0，1，2，等来代替s，f, c，例如用3来表示第2个粗组分，它比组分2中包
6、含更大的颗粒。假定粒径z由球的直径来表征。当颗粒为其他形状时，根据实际情况的不同也可以用颗粒的等效球直径来表示其粒径z。N GB/T 15445. 4-2006/ISO 9276-4: 200 1 粒度分析结果的表述第4部分:分级过程的表征1 范围本部分的主要目的是提供一种用来表征分级工艺的数学基础知识。它不仅适用于粒度分析，同样也可以用于表征分级过程(如:空气分级、离心分级)或分离的过程(如:旋风分离或水力旋流分离)。在第3章中分级工艺的表征是建立在对原料及粗细组分频度分布曲线的描述以及总体质量的平衡都没有误差的前提之下。在第4章中描述了系统误差对分级效率的影响。在附录A中讨论了随机误差对分
7、级工艺表征的影响。2 符号2. 1 专用术语符号下列术语和符号适用于本部分:A一一由累积分布曲线上导出的参数;E一一累积分布中的质量平衡误差;I一一不理想度pK(x)一一修正的累积分布;m 一一质量;n-一一粒度分级的总数或颗粒数;qr(X)一一频度分布曲线;Qr(X)一一累积分布曲线;，1Qr(X)一一相邻两个累积分布值的差，对应第i个粒度间隔，1Xi内的累积分布之相对量;52一一方差;t一-Student因子;T 分级效率;To总分级效率或分离效率;T(x)一一分级效率曲线;Z一一颗粒直径或等效球直径;X.一一分析切割粒度;Xe等概率切割粒度，在分级效率曲线上的中位径;Xi 第i个粒度间隔
8、对应的上限粒度;工川一一一第i个粒度间隔对应的下限粒度;,1 Xi 第i个粒度间隔的宽度;Xmax 给定粒度分布的最大粒度pXmin 给定粒度分布的最小粒度;一一坡度角，计权方差的总和;E一一频度分布中的质量平衡误差;矶.i=Qr.s川-Qr.c.i-变量;K一一由特征粒度所形成的切割参数锐度;GB/T 15445. 4一2006/ISO9276-4 :2001 一-一相对量;i=Q山-QrICti-一变量: 未参与分级过程的颗粒的量;?一一变量。2.2 下标下列下标适用于本部分:C一一粗组分(r后的第2下标); f-细组分(r后的第2下标); i 上限粒度为Xi的粒度区间序r一一频度分布量的
9、类型(通注:例如:r=3量的类型为s一一原始粉料或。不止一个粗q .JI 圄2理想分级条件下原料以及细组分和粗组分的加权频度分布曲线在加权频度分布曲线下的阴影部分分别为细组分和粗组分的相对量，用几f代表细颗粒的百分数，用川代表粗颗粒的百分数，它们的总和等于100%或为1;)3，1表示细颗粒的质量百分数，0，1表示细颗粒的个数百分数。但实际上，存在这样一个粒度范围Z乌zm，川1口r分，也可存在于粗组分，细组分和粗组分的频度分布曲线在此粒度范围内相互穿插重叠。在图3中的交叉点示出一个切割尺寸，被称为等概率切割粒度Xe(见3.3.2)。2 q 图在粗组分中小于3. 2 质量和个数的3.2. 1从Xm
10、in到由于分级及质量为m，或并且吭.f代表细在图2和川q川(X)下的3.2.2从x到在原料中存料中具有粒度为工得GB/T 15445. 4一2006/1809276-4:2001. ( 1 ) . ( 3 ) 分频度分布曲线分至粗组分中。原. ( 4 ) . ( 5 ) qr.s(X) 费用照前lir.,qr., (XY . ( 6 ) 为了建立图3一类的频度分布以4、须采用(6)式。手段能3时，应当认识到(时中仅有3个变数可供任意挑选。例如，两个频度分布qr.sCxVr:CX)和细组分的相对量饵.f(X)己给定，那么，q川(X)和川也就随之而定了。3.2. 3 从Xmin到x的粒度范围内的质
11、量和数量的平衡将(6)式从Xmin到工取积分，得到Q r. s(X) =川Qr.f(X)+川Qr.，(工)3.2. 4 间接计算吭A日Vr，c. ( 7 ) 在许多实际情况下，川和几c不可能由相关的质量和质量流量算出，因为实际测量这些数据是很困难的，或者说不可能得到。但是，如果所提供的物料样品有代表性且已测出其细组分和粗组分的百分GB/T 15445. 4一2006/ISO9276-4:2001 数，那么，通过(3)式和(6)式或(7)式可以计算出川和川。将(3)式引人(6)式和(7)式中，对h求解，有z一1-=Q，.s(X)Q，.c(工=g_，.s(工)- q,.c(x) .( 8 ) .C
12、 Q,.f(X) _ Q(x) q,.f(X)-q,.c(x) 如果累积分布Q，.s(叫.Q，.f(X)和毡.c(x)元误差，即物料(6)式和(7)式无余项，川和飞c将是常数且与颗粒大小z元关。3.3 切割粒径X.的定义3.3. 1 概述原则上讲，介于Xmn，c和Xmax.f之间的任何工的值，只要在细组分和粗组分频度分布相互重叠的区域内的粒径都可以被定义为切割粒径。通常所采用的两个定义将在3.3.2和3.3.3描述。3.3.2 分级效率曲线的中值一一等概率切割粒径儿，分级效率的中位径在图3中，细组分和粗组分的加权频度分布曲线在某个确定的粒径与相交。这一粒度为等概率切割粒径品，如在3.4中所定义
13、的那样，就是分级效率曲线T(X)上的中值。Xe = x(T= 0.5) . ( 9 ) 与其他粒径的颗粒不同，这种粒径的颗粒被分级在细组分或粗组分中有相等的概率。在图3中，从加权的细组分和粗组分频度分布曲线交叉点所作铅垂虚线的长度等于从该点至原料加权频度分布曲线上的垂直距离。因而，粒径为Xe的颗粒以相同的概率存在于细组分和粗组分中。即t饵.fq川(Xe)=凡cq，.c(Xe) . ( 10 ) 3.3.3 分析切割粒径X.对使用者而言，假如使用一个分析型空气分级器(例如一个单级气流冲击器)就如同一个黑箱(见图1)。例如，将质量为矶的粉料供给分级器，于分级过程结束后，在绝大多数情况下我们仅能获取
14、粗组分的质量矶，细组分的质量可以从ms与mc之差计算得到。因为由实验测定的细组分的相对质量间.f=mc/ms)被取作等于供给粉料中小于某一尺寸的相对质量，相应于这个尺寸也定义了一个切割粒径，这个切割粒径被称为分析切割粒径X.O通常定义为:1凡c=，.f= Q,.s (X.) ( 11 ) 对于某一给定的粒度分布的原料(或进料)，由己知细组分的相对量所产生的分析切割粒径如图4所示。Q, .f X , z 圄4分析切割粒径凡的定义4 G/T 15445. 4一2006/ISO9276-4:2001 将(11)式代人(7)式，可以看出，就这个粒径来说，细组分和粗组分包含等量的误分级物质，即在细组分中
15、的粗颗粒的相对量比.fl-Qr.f(X.)等于粗组分中细颗粒的相对量比cQr.c(x.)。在图6中，如果儿和4相等，则x=x.，而阴影面积Al则表示从Xmin到Xmax的全部面积中的h部分。3.4 分组效率T和分组效率曲线T(x)，(Tromp曲线)为了描述分级效率，往往从图3的频度分布曲线中，推导出所谓分级效率曲线T(x)。对某一特定的粒径来说，分级效率(或粒径的选择性)T是指在分级粗组分中存在的这种粒度的颗粒的量Vr.cqr.cdx与原料中存在的对应量qr.s(x)dx的比值。分级效率曲线T(x)可以计算如下zf、饵.ct1Qr.c(鸟，Xi一1)儿.cQr.c (x;) - Qr.c (
16、X;-l ) T(x) =二旦旦旦L一一- ( 12 ) qr.s (x) t1Qr.s (x; ,X;-l) Qr.s (x;) - Qr.s (X;-l) 如果将T对颗粒粒度z作图，便可以得出分级效率曲线T(川，如图5所示。分级效率曲线应从0开始，并且在Xmin和XminO. 75 )-Z7、Jr飞-zw一，飞r-S QA-h G-2 -t y -) z ( T 0.5 0.25 。Xmin.。X25 X c X15 XmBx,f z 固5分级效率曲线T(x)3.5 切割锐度的衡量3.5. 1 概述界于xm川和工肌f之间的重叠粒度班围愈小，或者说被误分级的物质量愈少，分级过程的质量愈高，或
17、者说切割的锐度愈好。为了定量地表示一个分级过程的切割锐度或不理想度，可采用很多参数。在很多情况下，要想完整地描述分级过程，仅用一个参数是不够的，需要用一系列的参数，甚至要用不同参数的组合，这些参数只有在应用分级技术的过程中才有意义。值得注意的是所给出的绝大多数参数只不过是对局部.作出定量描述或者说只能对从分级效率曲线所得到的那部分信息作到定量。建立如3.5.2和3.5.3所描述的三组参数足以包括目前所建议的所有参数。3.5.2 颗粒特征参数的获得一些参数表示从分级效率曲线上所获得的粒度特征值的差(或比值)0 Xy表示在分级效率曲线T=y%处对应的粒度z的值。例如，可以用下式来区别分级的不理想度
18、;1 = X7立二主主-2X5。( 13 ) 5 GB/ T 15445. 4-2006/ISO 92 76-4: 200 1 或锐度K?r:,. / 7 c = X 25 25/ 15 =一-一工15(13)式和(14)式反映了分级效率曲线中心处的陡度。3. 5.3 从累积分布曲线导出的参数. ( 14 ) 以下参数可以由累计分布曲线上的Qr.O(X)，Q川(X)和毡，c(X)及细组分的相对量川和r，c直接算出，而不必用分级效率曲线。如图6所示，原则上可以区分出3条频度分布曲线下的Al至A66个不同面积。从这些面积可以导出下面的特征参数。以下参数示出了原料以及粗以上细颗粒或粗颗粒的相对量，或
19、者说它们的份额。q qr, ( X) r，cqr，c(X) z q r，rqr，r(x) z . ( 15 ) 在原料中粗颗粒量: ( 16 ) 在粗组分中细颗粒占有量: ( 17 ) 在粗组分中粗颗粒占有量:A4 =川l-Q川(X) ( 18 ) 在细组分中细颗粒量:A5 = IIr ,1Q r ,1 (X ) ( 19 ) 在细组分中粗颗粒量:A6-儿，11- Q r, r ( X ) ( 20 ) 应当注意到从Al至A的面积同所取粒度z有关。通过这些面积，还可以形成另外一些相关参量，例如:相对于原料中存在的细颗粒，分级后，细颗粒的回收率为:6 GB/T 15445. 4一2006/ISO
20、9276-4 :2001 As川Qf(x) Al Qs (X) . ( 21 ) 相对于原料中存在的粗颗粒，分级后，粗颗粒的回收率为:A4一c1-Q c(x) A 2 1 - Qs (X) . ( 22 ) 3. 5. 4 总分级或分离效率To总分级或分离效率一般被用来评述除尘系统(如气流旋风分离机)的性能。它相应于一个已经定义过的粗颗粒相对量比，c，并可以由分级效率曲线T(x)和原料的频度分布曲线qs(X)计算如下:To =，c f T( 5 (X) = T; CX; )t:.Q . . . ( 23 ) 4 系统性误差对分级效率4. 1 概述相对于一个理想a) 取样和分b) 在分级c) 由
21、细颗d) 分级打如果对原以不考虑。4. 2 囱于分如图7所行于横坐标，。一种系统性误差可固7分级器内的分离过程对T(x)的影晌在这种情况下，原料中有一部分未经过分级而进入粗组分中。通过(24)式可以得出一个修正的分级效率曲线T(x)。T(x)一T (x) =一丁一一一- ( 24 ) 1 - r 这时，仍然用T(x)来表示真实的分级效率曲线，但是通过引人T(x)和，可以简化分级效率曲线的描述并给出若干附加的技术信息。7 GB/T 15445. 4-2006/ISO 9276-4 :2001 4.3 原料的不完全分散如果原料进入分级区之前没有完全分散，细颗粒构成较粗的团粒，就会被分级到粗组分中去
22、。但在对原料、细组分和粗组分样品进行粒度分析时，则分散分级(过程)比分级(过程)好，以致粗团粒(即那些在分级时被当作粗颗粒者)将消失，分级效率曲线就会在细粒度区抬高，如图8所示。T 1-T(x) 。z 固8由于分级中原料的不完全分散所导致分级效率曲线的偏差4.4 原料在分级器中粉碎的影响如果在原料分级过程中存在粉碎行为，即分级设备在某种意义上充当了研磨机。这样一来，真正喂入的粉料将同原料有所不同。新的细颗粒产生的同时，等量的粗颗粒消失。考虑到频度分布中的质量平衡，在附录A中定义了误差E(X)，由它导出一个新的变量叭。它指明了所观测到的偏差是随机性的还是系统性的，其推导如下:9口.fq，.f(X
23、)+，.c9， (X) _ 1 E(工)(X) = :.!:一.( 25 ) q,.s (X) q,.s (X) 如果粗、细组分的加权频度分布的和等于原料的频度分布，那么，E(X)等于0，(X)等于1。如果(X)同1的偏差呈随机性质，说明E(X)为偶然误差。在评估分级效率曲线时，应当按附录A所描述的那样进行误差校正和多次分析。如果(X)系统性地偏离1，可能因为在分级器中原料发生了粉碎。在这种情况下，并不推荐使用这类装置进行颗粒粒度分析，除非改进操作条件以避免产生粉碎。8 GB/T 15445. 4一2006/1809276-4 :2001 附录A(资料性附录)随机性误差对评估分级效率曲线的影响
24、A.1 概述在第4章中所描述的质量平衡和对分级效率曲线的评估，仅适用于(6)式和(7)式没有余项的前提条件下。然而在现实中，当代入对原料、细组分和粗组分的粒度分析结果qr.s(x) , qr.f (X)和qr.，(X)或Q川(X)，Q川(X)和Qr.c(X)时，两式均不能完全成立。当采用直接测量的h或J.I，-，c时，还可能引起进一步的误差。设同粒度分析相关的误差为(川和E(x)，(6)式和(7)式应改写如下:qr.s (x)儿.fqr.f(X)r.cqr.，(X)= E(X) ( A.l ) Qr.s(X)川Q川(X)一r.cQr.c(X)= E(x) ( A.2 ) 像往常一样，如果要计算
25、在一个小粒度间隔L1Xj内的平均分级效率，其平均位度可以表示为:Xj-! +鸟儿=一2一.( A.3 ) 而相应的平均分级效率为:f(X;) =川Q川(Xj)- Qr.c (X;一1)J .( A.4 ) Qr.s (X;) - Qr.s (Xi-l ) 当把有误差的粒度分析结果代人(A.4)式中后，所得到的分级效率曲线如图A.l所示。应当明白:这些曲线同图5所示的分级效率曲线有很大不同。这样的平均分级效率曲线不可靠，不处理就难以可信。T T 1. 0 / 1 1 / , 比. r _H E 、j二1. 6 1. 6 1. 0 。8 m u。16 x 0 8 m 16 x 圄A.1朱修正的分级
26、效率曲线A.2 V，.f或Vrc的间接计算正如在建立(1)式时所提到的那样，在很多实际应用场合，分级细组分和粗组分的相对量h或川是不能够直接得到的。但是如果从原料以及分级后的粗、细组分取样是可能的，并且可以测定它们的粒9 GB/T 15445. 4-2006/180 9276-4: 200 1 度累积分布Q，.s(x)，Q川(x)和Q川(川，再用它们来计算h或川。饵.1的计算是通过(8)式进行的。如果我们将其写成下面的形式，就可以把它视为一个线性方程:币i= Q,.s (Xi) - Q,. c (Xi) =川Q，.I(Xi)二Q，.c(x;)J =川已( A. 5 ) 假定取研=Q川.i-Q川
27、.为纵坐标，己.i=Q仙j-Qr，c川为横坐标作图，就可以在一个通过从原点的直线附近得到许多个点。通过回归分析便可以得出川的最佳值，它的表达式为:它的方差S2可以如下计算:置信区间定义为:式中t为Student假定在计算中所如果所测量的不理想的分级效率析数据可以推算出Q，.I(X)和Q川(x)i;如果以1/S2为在进行修正的表达式(A1度Xi得出毡.的值，从对累积分布值进行2:衍，.=1 r.f = -n-一一. ( A.6 ) 2:; i=1 . ( A.7 ) ( A. 12 ) ( A. 13 ) (A. 10)式(A.12)式右边的修正项不仅取决于每-个测量值的方差S2相对于计权的方差
28、之和的误差，而且还取决于误差E(x)如(A.2)式。修正值不仅满足(A.9)式，而且K的预期值也就是Q的期望值。进一步来说，由于运用了修正，K值的方差有所减小。10 Var(K.s ) = s,2 (1 -二.(A.14)飞/Var(K,.I) = Sl 2 f 1一坦丛二. . ( A. 15 ) 飞/Var(K.c) = sc2 f 1一与马二. . ( A. 16 ) 飞/GB/T 15445. 4一2006/ISO9276-4: 200 1 在采用所建议的修正方法时，必须知道所测量累积分布曲线的方差分布52(x) ，它们同特定的应用条件以及所用测量Q，.s(x)，Q川(x)和Q，.c(
29、x)的粒度分析仪器相关，这些曲线可以通过重复分析原料以及分级细料和粗料的粒度分布而得到。作为一个例子，图A.2示出了标准偏差随粒度的分布，这是通过21次重复测量得到的。一般说来，以川，以x)和5c(x)的分布有所不同。0.018 0.012 0.006 。z 将这种修正施于图A.1的分级效率曲线，可得出如图A.3的实线，它没有利用误差的分布信息，而是由一套粒度分布数据所得出的。这一修正平滑了原分级效率曲线的波动，特别是在粗粒度范围比较明显。如果对原料、细组分和粗组分进行多次重复粒度分析，并按A.3中所述的方法来校正累积分布，再由此计算出分级效率曲线，其结果还会较图A.3有所改进。图A.4示出的
30、是基于每一样品进行21次分析的最终结果。图中的虚线表示由未经修正的基本数据所算出的平均分级效率曲线，在细粒度的一端表现出有所修正，但在粗粒度端并不趋向于1。图中的实线表示由重复测量结果并经所建议的方法进行修正后所GB/T 15445. 4-2006/ISO 9276-4: 200 1 得到的分级效率曲线。这个曲线的置信区间和线本身的宽度约处在同一数量级。T T 1. 6 1. 6 I . pf-t , . 4 _j1 飞iv1 1 I 1. 0 I N _, . I? 情V 1. 0 / y 2 刀lIt v t IU ， 、i。WV. 。8 m 16 x 0 8 1 16 x 圄A.3仅用-
31、套测试数据修正后的分级效率曲线T 1. 2 1. 0 、 、 2 h 飞 、。8 m 16 z 圄A.4平均分级效率曲线和平均按正分级效率曲线12 G/T 15445. 4一2006/1509276-4: 200 1 参考文献1 ISO 9276-1: 1998, Representation of results of particle size analysis - Part 1: Graphical representation 2 ISO 9276-2: 200飞，Representation of results of particle size analysis - Part 2:
32、 Calculation of average particle sizes/diameters and moments from particle size distributions 3 LESCHONSKI , K., Kennzeichnung einer Trennung, Ullmanns Encyklopaedie der technischen Chemie, Auflage, Bd. 2 (1972) pp. 35-42 4 Particle Size Classifiers, A Guide to Performance Evaluation, AIChE Equipmen
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