1、ICS 7 1. 040. 40 G 76 中华人民主t./、不日国国家标准G/T 15452-2009 代替GB/T15452-1995 工业循环冷却水中钙、簇离子的测定EDTA滴定法Industrial circulating cooling water 一Determination of calcium and magnesium-EDTA titration method (ISO 6059: 1984 , Water quality-Determination of the sum of calci um and magnesi um-EDT A ti trimetric metho
2、d, NEQ) 2009-05-18发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2010-02-01实施发布GB/T 15452-2009 目。吕本标准对应于ISO6059: 1984(水质钙、读合量的测定EDTA滴定法)(英文版)，与ISO6059: 1984的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T15452-1995(工业循环冷却水中钙、续离子的测定EDTA滴定法。本标准与GB/T15452-1995相比，在技术内容上并元变化，只是对文本结构和文字进行了修改。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC 5)
3、归口。本标准负责起草单位:中海油天津化工研究设计院、广州市特种承压设备检测研究院。本标准主要起草人:朱传俊、邵宏谦、马博群、黎华、杨麟。本标准于1995年首次发布。I 1 范围工业循环冷却水中钙、簇离子的测定EDTA滴定法本标准规定了工业循环冷却水中钙、续离子含量的测定方法。GB/T 15452-2009 本标准适用于工业循环冷却水中钙含量在2mg/L- 200 mg/L，续含量在2mg/L,-, 200 mg/L的测定，也适用于其他工业用水及原水中钙、钱离子含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的
4、内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , IS0 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 ,IS0 3696:1987 ,MOD) 3 方法提要钙离子测定是在pH为12-13时，以钙-竣酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成
5、络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点。续离子测定是在pH为10时，以铭黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定钙、镇离子合量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙续合量中减去钙离子含量即为续离子含量。4 试剂和材料本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。4. 1 硫酸溶液:1+1。4.2 过硫酸饵溶液:40g/L，贮存于棕色瓶中(有效期1个月)。4.3 三乙醇胶溶液:1十204.4 氢氧化饵溶液:200g/L。4.5 氨一氯化续缓
6、冲溶液(甲):pH=10。4.6 乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液:c(EDTA)约0.01mol/L。4. 7 钙-竣酸指示剂:0.2g钙-竣酸指示剂2-瓷基1-(2-瓷基-4-磺基一1-茶偶氮)-3-荼甲酸与100g氯化饵混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。4.8 铭黑T指示液:溶解0.50g铭黑Tl-(l-起基-2-茶偶氨-6-硝基-荼盼-4-磺酸锅)J于85mL三乙醇胶中，再加入15mL乙醇。GB/T 15452-2009 5 分析步骤5. 1 钙离子的测定:用移液管移取50mL过滤后的水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液和5 mL过硫酸伺溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温加50mL水、
7、3mL三乙醇胶溶液、7mL氢氧化饵溶液和约0.2g钙-竣酸指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。5.2 续离子的测定:用移液管移取50mL过滤后的水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液和5 mL过硫酸饵溶液加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水和3mL三乙醇胶溶液。用氢氧化饵溶液调节pH近中性，再加5mL氨-氯化钱缓冲溶液和3滴铭黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。注1:原水中钙、缓离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸何加热煮沸。注2:三乙醇胶用于消除铁、铝离子对测定
8、的干扰，原水中钙、镶离子测定不加人。注3:过硫酸饵用于氧化有机磷系药剂以消除对测定的干扰。6 结果计算6. 1 钙离子含量以质量浓度P1计，数值以mg/L表示，按式。)计算:Pl = iVl/飞。川cMIV11 V/ ， / 1 000 式中:V 1 滴定钙离子时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); c一-EDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V 所取水样的体积的数值，单位为毫升(mL);M1-一钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M1 =40. 08)。6.2 续离子含量以质量浓度P2计，数值以mg/L表示，按式(2)计算:
9、式中:，一(V2/10001VI/1000)cM2川A一，L. V / / 1 000 V2 滴定钙、钱合量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);Vl一滴定钙离子含量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);C一-EDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V一一所取水样的体积的数值，单位为毫升(mL);M2一一偿的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M2 = 24. 31)。7 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.4mg/L。2 ( 1 ) ( 2 ) gONiNm叮的-H阁。华人民共和国家标准工业循环冷却水中钙、簇离子的测定EDTA滴定法GB/T 15452-2009 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数5千字2009年7月第一次印刷开本880X12301/16 2009年7月第一版提定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-38031 GB/T 15452-2009 打印日期:2009年11月16日
