1、中华人民共和国国家标准空气质量苯胺类的测定盐酸萘乙二胺分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准空气质量苯胺类的测定盐酸萘乙二胺分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容及适用范围主题内容本标准规定了测定工业废气和环境空气中苯胺芳香伯胺类化合物的盐酸萘乙二胺分光光度法适用范围本方法适用于制药染料等行业排放废气中苯胺芳香伯胺类化合物的测定在采样体积为时吸收效率达测定范围为当苯胺浓度为时共存的含量不大于含量不大于时无明显干扰原理苯胺气体经硫酸溶液吸收后在和的条件下经亚硝酸钠重氮化过量的亚硝酸钠用氨基磺酸铵除去苯胺重氮化后与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色化合物在波长处反应式如下试剂除非另有
2、说明分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按条制备的水不含有机物的蒸馏水加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得在整个蒸馏过程中水应始终保持红色否则应随时补加高锰酸钾吸收液硫酸溶液亚硝酸钠溶液临用现配氨基磺酸铵溶液保存使用一周盐酸萘乙二胺溶液过滤后使用保存一周苯胺标准溶液苯胺提纯苯胺重蒸馏取馏分苯胺标准储备溶液于棕色容量瓶中加吸收液准确称量加滴苯胺再次称重用差减法计算苯胺量用吸收液稀释定容计算苯胺标准储备溶液的浓度单位为保存苯胺标准中间溶液将储备溶液用吸收液稀释至约为中间溶液苯胺标准使用溶液将中间溶液用吸收液稀释至约为使用溶液仪器采样器流量范围为的空气采样器备有流量测量装置皂膜流量计多孔玻板
3、吸收管或要求流量时阻力为具塞比色管具刻度经校正分光光度计附吸收池标准皮托管具校正系数倾斜式微压计采样引气管聚四氟乙烯管内径引气管前端带有玻璃纤维滤料空盒气压表水银温度计样品样品的采集采样系统由采样引气管采样吸收管空气采样器串联组成吸收管体积为或吸收液装液量分别为或以的流量采气样品的保存采集好的样品应避光保存天内分析完毕于可存放一周采样体积的校准流量校准在采样时用皂膜流量计对空气采样器进行流量校准采样体积按式计算式中经校准后的流量采样时间压力测量废气采样用标准皮托管和倾斜式微压计进行压力测量空气采样用空盒气压表进行气压读数废气或空气压力以表示温度测量用水银温度计测量管道废气空气温度以表示体积校准
4、采气标准状态体积按式计算式中废气或空气采样体积废气或空气压力废气或空气温度废气或空气标准状态采样体积步骤校准曲线的绘制取支具塞比色管按下表配制标准色列管号苯胺吸收液苯胺将以上标准色列置于水浴条件下加入亚硝酸钠溶液摇匀静置再加入氨基磺酸铵溶液摇匀振荡两次静置驱尽气泡后加入盐酸萘乙二胺溶液摇匀静置从水浴中取出与室温平衡用吸收池以蒸馏水为参比与处测定吸光度将上述系列标准溶液测得的吸光度扣除试剂空白零浓度的吸光度便得到校准吸光度以校准吸光度为纵坐标以苯胺含量为横坐标绘制校准曲线或用最小二乘法计算其回归方程式注意零浓度不参于计算式中校准曲线截距校准曲线斜率由斜率倒数求得校准因子样品测定将吸收后的样品溶液
5、移入或容量瓶中用吸收液稀释定容摇匀后取吸取量视样品浓度而定于具塞比色管中用吸收液调整体积至按步骤进行分光光度测定空白试验用现场未采样空白吸收管的吸收液按进行空白测定结果表示计算公式试样中苯胺的吸光度用式计算式中样品测定吸光度空白试验吸光度试样中苯胺含量用式计算或式中定容体积测定取样体积废气或环境空气中苯胺浓度用式计算式中采气标准状态体积精密度和准确度经六个实验室分析含苯胺的三个统一样品重复性标准偏差分别为重复性相对标准偏差分别为再现性标准偏差分别为再现性相对标准偏差分别为加标回收率在六个实样分析中加标回收率为注意事项日光照射能使苯胺氧化因此在采样时选用棕色吸收管在样品运输和存放过程中都应采取避光措施本法为非特征性反应所测定物质为芳香伯胺类和部分芳香伯胺类化合物测定结果以苯胺计附加说明本标准由国家环境保护局规划标准处提出本标准由上海市环境监测中心负责起草本标准主要起草人汪红军丁荔本标准由中国环境监测总站负责解释
