1、中华人民共和国国家标准水质二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定工业废水中二硫化碳的二乙胺乙酸铜分光光度法适用范围本方法适用于橡胶化纤化工原料等行业排放废水中二硫化碳的测定测定范围当取样采用比色皿时测定范围为干扰和消除采用曝气法将二硫化碳从水样中分离出来如水样中存在硫化氢可用乙酸铅溶液吸收除去干扰原理在铜盐的存在下二硫化碳与二乙胺作用生成黄棕色的二乙氨基二硫代甲酸铜在波长处分光光度计测定反应式如下试剂分析中使用的试剂均为符合国家标准的分析纯试剂蒸
2、馏水或去离子水乙酸铅溶液称取乙酸铅溶于蒸馏水中加入冰乙酸和丙三醇充分混匀吸收液称取乙酸铜置于小烧杯中加入少量无水乙醇用玻璃棒搅拌溶解后移入容量瓶内用无水乙醇洗烧杯次洗液全部并入容量瓶内加入三乙醇胺充分混合再加二乙胺用无水乙醇稀释至刻度混匀后贮于冰箱保存二硫化碳标准贮备液于容量瓶中先加入约无水乙醇盖紧瓶塞放在分析天平上准确称重然后加入滴分析纯二硫化碳迅速塞紧再次称重用无水乙醇稀释至刻度摇匀按差减法计算二硫化碳标准储备液浓度贮于冰箱保存二硫化碳标准液将二硫化碳标准储备液用无水乙醇稀释为临用前配制仪器具塞比色管带刻度经校正气泡式吸收管大型高支管阔洗气瓶气体流量计抽气泵分光光度计备的吸收池分析天平感量
3、玻璃量器经校正的容量瓶移液管样品样品的采集水样采集在具磨口玻璃塞的小口玻璃瓶采样时采样并浸于水面下使水从底部上升溢出瓶口塞上玻璃磨口瓶盖不使瓶内有气泡尽量防止曝气样品的保存采集好的样品应立即分析如需暂缓分析一定要放置保存保存期二天测定步骤曝气吸收装置采用全玻璃器皿按图程序安装接口处用硅橡胶管连接使两头玻璃管相接触绘制校准曲线在八套曝气吸收装置洗气瓶中分别加入蒸馏水和二硫化碳标准液按图将每套曝气洗气瓶串联二个活心气体采样管于第一个采样管内加入乙酸铅溶液第二个采样管内加入二硫化碳吸收液连接抽气泵气体流量计控制流速左右曝气将吸收液移入具塞比色管定容分光光度测定在波长下以无水乙醇作参比用吸收池测定具塞
4、比色管内吸收液的吸光度将系列校准液测得的吸光度值扣除试剂空白零浓度的吸光度值得到校正吸光度以校正吸光度为纵坐标以二硫化碳含量为横坐标绘制校准曲线或用最小二乘法计算回归方程浓度零不参于计算得试样测定取水样于洗气瓶中如水样中二硫化碳含量较高可用蒸馏水稀释按图连接好曝气吸收装置以下步骤按条和条进行分光光度测定空白试验取蒸馏水于洗气瓶中连接好曝气装置按条和条进行处理图曝气吸收装置计算计算公式样品中二硫化碳的吸光度用式计算式中样品吸光度空白吸光度样品中二硫化碳含量可从曲线查得也可按式计算样品中二硫化碳浓度用式计算式中样品体积精密度和准确度经五个实验室分析二硫化碳统一样品重复性标准偏差为重复性变异系数为再现性标准偏差为再现性变异系数为加标回收率附加说明本标准由国家环境保护局规划标准处提出本标准由上海市环境保护科学研究院负责起草本标准主要起草人朱心本标准由中国环境监测总站负责解释
