1、中华人民共和国国家标准固体废物铜锌铅镉的测定原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护局国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准固体废物铜锌铅镉的测定原子吸收分光光度法国家环境保护局国家技术监督局批准实施本标准包括两个方法直接吸入火焰原子吸收法萃取火焰原子吸收法第一篇直接吸入火焰原子吸收法主题内容与适用范围本标准规定了测定固体废物浸出液中铜锌铅镉的直接吸入火焰原子吸收分光光度法本标准方法适用于固体废物浸出液中铜铅锌和镉的测定测定范围元素测定范围干扰当钙的浓度高于时抑制镉的吸收钙浓度为时信号抑制达铁的含量超过时抑制锌的吸收当样品中含盐量很高分析谱线波长又低于时出现非特征吸收如高浓度钙产生的背景吸收使
2、铅的测定结果偏高硫酸对铜锌铅的测定有影响一般不能超过故一般多使用盐酸或硝酸介质原理将试液直接喷入火焰在空气乙炔火焰中铜锌铅镉的化合物解离为基态原子并对空心阴极灯的特征辐射谱线产生选择性吸收在给定条件下测定铜锌铅镉的吸光度试剂除非另有说明均使用符合国家标准或专业标准的试剂去离子水或同等纯度的水硝酸优级纯硝酸用配制硝酸用配制硝酸用配制金属标准贮备液分别称取光谱纯金属铜锌铅镉用硝酸溶解后用水定容至金属混合标准溶液用铜锌铅镉的标准贮备溶液和硝酸溶液配制成含铜锌铅镉的混合标准溶液抗坏血酸用时现配仪器原子吸收分光光度计铜锌铅镉空心阴极灯乙炔钢瓶或乙炔发生器空气压缩机应备有除水除油和除尘装置仪器参数可根据仪
3、器说明书要求自己选择测试条件一般仪器的使用条件如表所示表一般仪器使用的条件元素铜锌铅镉测定波长通带宽度火焰性质贫燃贫燃贫燃贫燃其他可选谱线步骤样品的保存浸出液如不能很快进行分析应加浓硝酸达时间不要超过一周空白试验用水代样品采用和样品相同的步骤和试剂在测定试料的同时测定空白值校准曲线的绘制参考表在容量瓶中用溶液稀释混合标准溶液配制至少个工作标准溶液其浓度范围应包括试料中铜锌铅镉的浓度表标准系列配制和浓度混合标准液加入体积工作标准溶液的浓度工作标准溶液的浓度工作标准溶液的浓度工作标准溶液的浓度按所选择的仪器工作参数调好仪器用硝酸溶液调零后由低浓度到高浓度为顺序测量每份溶液的吸光度用测得的吸光度和相
4、对应的浓度绘制标准曲线测定在测量标准溶液的同时测量空白和试料根据扣除空白后试料的吸光度从校准曲线查出试料中铜铅锌镉的浓度测定钙渣浸出液为减少钙的干扰须将浸出液适当稀释测定铬渣浸出液中铅时除适当稀释浸出液外为防止铅的测定结果偏低在的试液中加入抗坏血酸将六价铬还原成三价铬以免生成铬酸铅沉淀当样品中硅的浓度大于时加入钙以免锌的测定结果偏低在测定试样的过程中要定时复测空白和工作标准溶液以检查基线的稳定性和仪器灵敏线是否发生了变化标准加入法当样品组成复杂或成分不明时应制作标准加入法曲线用以考查样品是否宜用校准曲线法在支编号的容量瓶中分别加入视铜铅锌镉的含量而定浸出液并加入混合标准溶液用硝酸稀释至用测得的
5、吸光度和相应的加入标准溶液的浓度与在同一座标上绘制标准加入法的工作曲线如果两条工作曲线平行则说明可用标准曲线法直接测定样品如果两条线相交说明试样基体存在干扰应采用标准加入法萃取火焰原子吸收法或者将试样适当稀释后再进行测定结果的表示浸出液中浓度按下式计算式中被测试料中金属离子的浓度制样时定容体积试料的体积精密度和准确度可以参考国家标准室内对含铜铅锌镉的浸出液进行了六次平行测定其相对标准偏差为两个实验室在含铅含镉的尾矿渣浸出液中加入铅镉回收率分别为在含铜锌的废渣浸出液中加入铜锌回收率分别为第二篇萃取火焰原子吸收法主题内容与适用范围本标准规定了测定固体废物浸出液中微量铅和镉的碘化钾甲基异丁基甲酮萃取
6、火焰原子吸收分光光度法本标准方法适用于固体废物浸出液中铅和镉的测定测定范围元素测定范围干扰当样品中存在能与铅镉形成比和更为稳定络合物的络合剂时则需将其氧化分解后再进行测定原理在约的介质中与形成离子缔合物在浓度达为时对于的萃取率分别在和以上将相吸入火焰进行原子吸收法测定试剂除非另有说明均使用符合国家标准或专业标准的试剂去离子水或同等纯度的水盐酸优级纯盐酸用配制盐酸用配制抗坏血酸优级纯水溶液铅镉标准贮备溶液分别称取光谱纯金属铅镉用盐酸溶解后水定容至此溶液每毫升分别含铅镉铅镉混合标准溶液铅镉用铅镉的标准贮备溶液和盐酸溶液逐级稀释配制而成碘化钾称取优级纯碘化钾溶于纯水中甲基异丁基甲酮水饱和溶液在分液漏
7、斗中放入甲基异丁基甲酮和等体积的水振摇静置分层约后弃去水相上层的有机相待用仪器原子吸收分光光度计铅镉空心阴极灯乙炔钢瓶或乙炔发生器空气压缩机应备有除水除油和除尘装置仪器参数根据仪器说明书要求自己选择测试条件一般仪器的使用条件如表所示表一般仪器使用的条件元素铅镉测定波长通带宽度火焰性质贫燃贫燃其他可选择谱线步骤样品保存浸出液如不能很快进行分析应加浓硝酸酸化至下保存时间不要超过一周空白试验用水代替样品采用和样品相同的步骤和试剂在测定试料的同时测定空白值校准参考下表在容量瓶中用溶液将混合标准溶液配制成至少个工作标准溶液其浓度范围应包括固体废物提取液中铅镉的浓度表标准系列配制和浓度混合标准溶液体积标准
8、系列含量标准系列含量在编号的具塞比色管中分别加入的工作标准溶液在另外的比色管中分别加入适量浸出液例如视其的含量而定以及相应的空白试样萃取在上述每支比色管中分别加入抗坏血酸溶液定容至加塞摇匀准确加入水饱和的甲基异丁基甲酮振摇打开塞子放气后再将塞子盖好静置分层测定根据最佳条件调节火焰吸入后调节好仪器零点顺次序吸入空白工作标准系列和试样空白和试料萃取相测定吸光度用测得的吸光度值扣除空白后与相对应的浓度绘制校准曲线并利用校准曲线查出试料中铅镉的浓度结果的表示浸出液中浓度按下式计算式中被测试料中铅镉的浓度制样时定容体积试料的体积精密度和准确度两个实验室测定含铅含镉的固体废物浸出液中镉和铅其相对标准偏差分
9、别为和铅加标镉加标时的回收率分别为和附录注意事项参考件当测定某个试料的吸光度较大时要先吸入冲洗原子化系统并调整仪器的零点将试料用适当稀释后再进行测定一般每测定个试样后就要校正仪器的零点并用一个中间浓度的标准溶液萃取液检查仪器的灵敏度的稳定情况应使用细内径的毛细吸管向火焰中吸入并应将乙炔流量适当调小以保证吸入后火焰状态不变萃取时应避免日光直射并远离热源往往空白较高需要进行提纯处理其手续如下在配制好的溶液中加入等体积的摇匀后用萃取两次弃去溶液待用提纯后的溶液的浓度稀释了一倍宜注意附录补充件体系选择性好能与同时被萃取的还有等而这些离子在一般废物浸出液中含量不高不会影响的萃取即使同时萃取进入相也不会对测定产生影响等常量元素不被萃取能有效地消除这些基体成分的干扰注浸出液的制备方法参见固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法中的附录附加说明本标准由国家环保局科技标准司提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人齐文启刘京本标准委托中国环境监测总站负责解释
