1、中华人民共和国国家标准土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了测定土壤中总铬的火焰原子吸收分光光度法本标准的检出限按称取试样消解定容至计算为干扰铬是易形成耐高温氧化物的元素其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大需使用富燃烧性还原性火焰观测高度以处最佳加入氯化铵可以抑制铁钴镍钒铝镁铅等共存离子的干扰原理采用盐酸硝酸氢氟酸高氯酸全分解的方法破坏土壤的矿物晶格使试样中的待测元素全部进入试液并且在消解过程中所有铬都被氧化成然后将消解液喷入富燃性空气乙炔火焰中
2、在火焰的高温下形成铬基态原子并对铬空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收在选择的最佳测定条件下测定铬的吸光度试剂本标准所使用的试剂除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水盐酸优级纯盐酸溶液用配制硝酸优级纯氢氟酸硫酸优级纯硫酸溶液用配制氯化铵水溶液质量分数为铬标准储备液准确称取基准重铬酸钾用少量水溶解后全量转移入容量瓶中用水定容至标线摇匀铬标准使用液移取铬标准储备液于容量瓶中加水定容至标线摇匀仪器一般实验室仪器和以下仪器原子吸收分光光度计铬空心阴极灯乙炔钢瓶空气压缩机应备有除水除油和除尘装置仪器参数不同型号仪器的最佳测定条件不同可根据仪器使用说明书自行选择通常本标准采用
3、表中的测量条件表仪器测量条件元素测定波长通带宽度火焰性质还原性次灵敏线燃烧器高度使空心阴极灯光斑通过火焰亮蓝色部分样品将采集的土壤样品一般不少于混匀后用四分法缩分至约缩分后的土样经风干自然风干或冷冻干燥后除去土样中石子和动植物残体等异物用木棒或玛瑙棒研压通过尼龙筛除去以上的砂砾混匀用玛瑙研钵将通过尼龙筛的土样研磨至全部通过目孔径尼龙筛混匀后备用分析步骤试液的制备准确称取精确至试样于聚四氟乙烯坩锅中用少量水润湿加入硫酸溶液硝酸静置待剧烈反应停止后加盖移至电热板上加热分解左右开盖待土壤分解物呈粘稠状时加入氢氟酸并中温加热除硅为了达到良好的飞硅效果应经常摇动坩埚当加热至冒白烟时加盖使黑色有机碳化物充
4、分分解然后取下坩埚稍冷用少量水冲洗坩埚盖和坩埚内壁再加热将白烟赶尽并蒸至内容物呈不流动状态取下坩埚稍冷加水盐酸溶液温热溶解可溶性残渣全量转移至容量瓶中加入溶液冷却后定容至标线摇匀由于土壤种类较多所含有机质差异较大在消解时应注意观察各种酸的用量可视消解情况酌情增减注意电热板温度不宜太高否则会使聚四氟乙烯坩埚变形测定按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态测定试液的吸光度空白试验用去离子水代替试样采用和相同的步骤和试剂制备全程序空白溶液并按步骤进行测定每批样品至少制备个以上的空白溶液校准曲线准确移取铬标准使用液于容量瓶中然后分别加入溶液盐酸溶液用水定容至标线摇匀其铬的含量为此浓度范围应包括试液中铬
5、的浓度按中的条件由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度用减去空白的吸光度与相对应的元素含量绘制校准曲线结果的表示土壤样品中铬的含量按式计算式中试液的吸光度减去空白溶液的吸光度然后在校准曲线上查得铬的含量试液定容的体积称取试样的重量试样中水分的含量精密度和准确度多个实验室用本方法分析系列土壤标样中铬的精密度和准确度见表表方法的精密度和准确度土壤标样实验室数保证值总均值室内相对标准偏差室间相对标准偏差相对误差附录标准的附录土样水分含量测定称取通过目筛的风干土样准确至置于铝盒或称量瓶中在烘箱中烘烘干至恒重以百分数表示的风干土样水分含量按式计算式中土样水分含量烘干前土样重量烘干后土样重量附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人齐文启刘京本标准由中国环境监测总站负责解释
