1、ICS 71.100.40 G72 中华人民共和国国家标准GB/T 17830-. 1999 聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定高效液相色谱法Determination of polyethylene glycol in polyethoxylated nonionic surfactants by HPLC 1999-08-12发布2000 - 02 -01实施国家质量技术监督局发布GB/T 17830-1999 前古口聚乙二醇含量的测定是生产醇酷产品时控制其性能的必要手段之一。国际标准方法是采用两相萃取的Weibull法，操作繁琐，周期长达8h.不利于生产过程的中间控制和日常检
2、测。本标准采用反相高效液相色谱外标法测定聚乙二醇含量，可以克服Weibull法的缺点，迅速得到结果。本标准由国家轻工业局提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由中国日用化学工业研究所负责起草。本标准主要起草人:姚晨之。中华人民共和国国家标准聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定高效液相色谱法Determination of polyethylene glycol in p叫etll!1xyllliednonionic SlUl1lct 1 挽回本标准规定了、法。本标准适用丁阳2 原理醇在相同的分析亭的响应因子来Ri导3 试剂材料3.1 甲醇:分析纯。3. 2 去离子
3、水。3. 3 聚乙二醇:分子量4仪器4. 1 容量瓶:25mL。4.2 滤膜及过滤器:0.45m孔岳4.3 微量注射器。4.4 高压液体输送泵。4.5 示差折光检测器。4. 6 色谱柱:C18硅胶键合相。5程序5.1 色谱条件a)温度:室温;国家质量技术监督局1999-08-12批准GB/T 17830-1999 1fi1.ill:于反相高，分唱。用示差折光定理合度的聚乙二，.11血过i卡ir仪器2000- 02 -01实施l GB/T 17830- 1999 b)流动相:甲醇或甲醇/水(90I 10 V /V)的混合榕剂，使用前经0.45m洁、膜过滤并脱气pc)流速:1mL/min; d)色
4、谱柱:C18硅胶键合相，10m;e)检测器:示差折光检测器，灵敏度根据具体分析而定Z飞5.2 试样溶液称取分析样品0.2g-4g(精确至0.0002)及一定量聚乙二醇标样SU分别用流动相溶解后，定量转移至25mL容量瓶内，并用流动相稀释至刻度，摇匀。分别用0.45m的滤膜过滤，滤液供色谱分析用。5.3 色谱分析开启仪器，按高效液相色谱法一般的操作规程设定好色谱条件，并稳定必要的时间。将准备好的分析样品和标准样品溶液分别进样，进行色谱分析，记录相应的分离结果。进样量造量，在分析中应保持一致，并且使标样与分析样品保持一致。6 试验结果的计算根据标准的聚乙二醇峰的保留时间确认分析样晶中的聚乙二醇峰，
5、并按式(1)计算聚乙醇的百分含量。PEG(% A V m. U . -.;, . ;J x 一主X100 ( 1 ) ms U s AR V R 式中As样品的聚乙二醇峰面积AR. 标样的聚乙二醇峰面积Vs 样品的定容体积，mL;VR 标样的定容体积，mL;ms一样品的称样量，g;mR-标样的称样量，g;Us一样品的进样体积，L;UR一标样的进样体积，L。7 精密度聚乙二醇含量平行测定结果之差应不超过平均值的10%.8 试验报告2 试验报告应包括如下内容za)送样单位、送样日期;b)试样名称、检验项目;c)测试方法标准编号及名称;d)试验结果和表示方法;1)在采用单一甲醇溶剂作流动相时，如发生
6、聚乙二醇与醇隧峰分离度较差，使聚乙二醇峰面积定量误差较大时，可改用甲醇/水的混合溶剂作流动相。2)由于示差折光信号对温度很敏感，在测定过程中最好保持梭测器处于恒温状态下，有条件的可维持检测器温度高于室温3-S.C的某一温度下.3)聚乙二醇标样的浓度应尽量与分析样品中聚乙二醇的浓度接近.这可以先对分析样品进行HPLC分离，根据PEG出峰大小来计算所需配制的聚乙二醇标样浓度，重新校正仪器的响应因子。如样品和标样水分含量较高(0.3%以上).在用流动相溶解前应将盛有样品的烧杯置于干燥器中48h左右，使水分含量降至0.3%以下。e)试验日期、试验人员;f)试验结果的有关说明GB/ T 17830- 1999 F|oghf 回阁。华人民共和国家标准聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定高效液相色谱法GB/ T 17830-1999 国中* 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112无锡富瓷快速印务有限公司印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印开本880X12301/16 印张1/2字数4千字1999年11月第一版1999年11月第一次印刷印数1-1000定价6.00元391-36 * 书号:155066 1-16262 标目
