1、ICS 77.120.99 H 14 道B国家标准国不日11: ./、中华人民GB/T 18114.7-2010 代替GB/T18114.7-2000 稀土精矿化学分析方法第7部分:氧化铁量的测定重错酸饵滴定法Chemical analysis methods of rare earth concentrates一Part 7 Determination of iron oxide content- Potassium dichromate titration 2011-01-14发布2011斗1国01实施量生饲防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 1
2、8114.7-2010 剧昌GBjT 18114(稀土精矿化学分析方法共分11个部分:二第1部分:稀土氧化物总量的测定重量法;-一第2部分:氧化牡量的测定;一一第3部分:氧化钙量的测定;一一第4部分:氧化镜、氧化错、氧化铁量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;一一第5部分:氧化铝量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;一一第6部分:二氧化硅量的测定;一第7部分:氧化铁量的测定重锚酸饵滴定法;第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;第9部分:五氧化二磷量的测定磷钻铝蓝分光光度法;一一第10部分:水分的测定重量法;一一第11部分:氟量的测定EDTA滴定法。本部分为第7部分。
3、本部分是对GBjT18114. 7-2000(独居石精矿化学分析方法氧化铁量的测定的修订。本部分与GBjT18114.7-2000相比，主要有如下变动:一测定范围由o.50%5. 00%调整为o.50%10. 0%; 一一样品熔解时间由40min调整为25min; 由用盐酸直接在漏斗中溶解碱分离后的滤出物调整为将滤出物及滤纸一同放入原烧杯中，加入盐酸煮沸溶解沉淀，趁热过滤;由用二氯化锡作为还原剂调整为用二氯化锡-三氧化铁作为还原剂;增加了精密度条款;一一增加了质量保证和控制条款。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SACjTC229)归口。本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究
4、所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分由广东珠江稀土有限公司、赣州虔东稀土集团股份有限公司参加起草。本部分主要起草人:刘鹏宇、刘兵。本部分参加起草人z梁志杰、邓汉芹、姚南红、陈捷、朱霓、胡礼海。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GBjT 18114. 7-2000。I 1 范围稀土精矿化学分析方法第7部分:氧化铁量的测定重错酸饵滴定法GB/T 18114的本部分规定了稀土精矿中氧化铁含量的测定方法。本部分适用于稀土精矿中氧化铁含量的测定，测定范围O.50%10. 0%。2 方法原理GB/T 18114.7-2010 试料经碱熔融、水浸出后，过滤去除大部分共存元素;滤出物经盐酸
5、酸化，先用二氯化锡将大量铁(皿)还原为铁(n)，再以鸽酸铀作指示剂，用三氧化铁将剩余铁(皿)还原，进一步将鸽酸根还原至生成鸽蓝，然后滴加重错酸饵至蓝色消失3在硫磷?昆酸介质中，以二苯牍磺酸铀为指示剂，用重锚酸饵滴定。3 试剂和材料3. 1 氢氧化铀。3.2 过氧化铀。3.3 重铭酸饵(基准)。3.4 三氧化铁150g/L200 g/L(或市售)。3.5 盐酸。+1)。3.6 氢氧化铀洗液(10g/U。3. 7 盐酸洗攘(2十98)。3.8 二氧化锡潜液z称取5g二氧化锡，加入10mL盐酸(3.日，加热溶解，稀释至100mL。用时现配。3.9 鸽酸铀溶液(250g/L)。3. 10 三氧化铁溶液
6、(20十80)，用时现配。3. 11 硫酸、磷酸混合溶液:在不断搅拌下，于700mL水中缓慢加入150mL硫酸(p1.84 g/mU和150 mL磷酸(p1.69 g/mL) 0 3. 12 硫酸亚铁镀溶液(约0.1mol/L)。3. 13 重错酸饵标准滴定溶液:称取0.4390g经1500C烘干1h的基准重错酸饵(3.3)于100mL烧杯中，加入适量水溶解至清，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液对铁的滴定系数(j)为0.5000 g/L。3. 14 二苯胶磺酸铀溶液(5g/L)。4 试样4. 1 试样的粒度应研磨至通过0.074mm筛。4.2 试样经105oC 110
7、oC干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温后。5 分析步骤5. 1 试料按表l称取试样(的，精确至0.0001go 1 GB/T 18114.7-2010 表1氧化铁质量分数/%试料量/g0.50-4.00 0.5 4.00-10.0。0.3 5.2 测定次数称取两份试料(5.1)进行平行测定，取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验，在滴定前加人5.00mL硫酸亚铁镀溶液(3.12)，滴定至终点，消耗重错酸饵标准滴定溶液(3.13)体积为吭，再加入5.00mL硫酸亚铁镀溶液(3.12)，再滴定至终点，消耗重锚酸锦标准滴定溶液(3.13)体积为叭，重复3次操作，至极差不超过0.1mL。按式(
8、1)计算空白溶液消耗的重锚酸饵标准滴定溶液的体积(mL):Vo =V, - Vz . ( 1 ) 式中zV, -第一次加入硫酸亚铁锁溶液后，消耗的重错酸饵标准滴定溶液(3.13)的体积，单位为毫升(mL); Vz一一第二次加入硫酸亚铁镀榕液后，消耗的重错酸饵标准滴定榕液(3.13)的体积。5.4 测定5.4. 1 将试料(5.1)置于盛有已烘去水分的2g氢氧化铀(3.1)的刚玉增塌中，加入3g过氧化铀(3.2) ，并覆盖一层过氧化铀(3.2)，于750.C马弗炉中，熔融至红色透明(约15min)，充分摇动后，再于马弗炉中熔融10min，取出冷却。5.4.2 将增捐外壁洗净，置于300mL烧杯中
9、，盖上表面皿，小心加入沸水150mL。待剧烈反应完毕后，煮沸约3mino用热水吹洗表面皿，用2mL盐酸(3.5)洗涤增塌，洗液合并于浸取液中，煮沸1mino 冷却至室温，放置2ho 5.4.3 用中速定量滤纸过滤，用温热的氢氧化铀洗液(3.6)洗涤烧杯23次，滤出物56次。将滤出物及滤纸一同放入原烧杯中，加入20mL盐酸(3.5) ，煮沸溶解沉淀。用快速定量滤纸趁热过滤于300 mL锥形瓶中，用盐酸洗液(3.7)洗涤烧杯34次，滤纸56次。控制滤液体积在100mL左右。5.4.4 将试液(5.4.3)加热至近沸，趁热滴加二氯化锡溶液(3.的，并充分摇动，至溶液呈浅黄色，立即以流水冷却至室温。加
10、人1mL鸽酸铀溶液(3.9)，边摇动边滴加三氯化铁溶液(3.10)至溶液出现稳定的蓝色，吹洗瓶壁。用重错酸伺标准滴定溶液(3.13)回调榕液至元色(不记读数)。立即加入20mL硫酸、磷酸混合溶液(3.11)和2滴二苯胶磺酸铀溶液(3.14)，用重错酸锦标准滴定溶液(3.13)滴定溶液至稳定紫色为终点。6 分析结果的计算与表述2 按式(2)计算氧化铁的质量分数(%): j(V3 - Vo) X 10-3 (FeZ03)=J U/V X 1. 4302X100 ( 2 ) 7民式中zf一一重错酸饵标准滴定溶液(3.13)的滴定系数，单位为毫克每毫升(mg/mL); V3 滴定分析试液(5.4.4)
11、所消耗的重错酸饵标准滴定溶液(3.12)的体积，单位为毫升(mL); v。滴定空白试液(5.3)所消耗的重锚酸饵标准滴定溶液(3.13)的体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单位为克(g); GB/T 18114.7-2010 1. 430 2 三氧化二铁与铁的换算系数。7 精密度7. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复d性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2氧化铁质量分数/%重复性限(r)/%2.04 0.09 5.00 0.20 7.95 0.
12、28 注:重复性限(r)为2.8XSS，为重复性标准差。7.2 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差:表3氧化铁质量分数/%允许差/%o. 502. 00 0.10 2. 005. 00 0.25 5. 0010. 0。O. 35 8 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。EON-h.叮=户皂白。华人民共和国家标准稀土精矿化学分析方法第7部分:氧化铁量的测定重错酸饵滴定法GB/T 18114.7-2010 国中每中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销唔印张0.5字数8千字2011年7月第一次印刷开本880X12301/16 2011年7月第一版4峰1S号:155066. 1-42508 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 18114.7-2010 打印日期:2011年8月2日F002
