1、ICS 77.120.99 H 14 毒国中不日11: /、民华人国国家标准GB/T 18115.3-2006 代替GB/T18115.3-2000 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法错中铺、饰、敏、够、铺、轧、纸、铺、钦、饵、铝、铺、倡和完量的测定Chemical analysis methods of rare earth impurities in rare earth metals and their oxides Praseodymium-Determination of lanthanum, cerium , neodymium, samarium, europium, ga
2、dolinium , terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium , yUerbium, lutetium and yUrium contents 2006-04-13发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2006-10-01实施发布GB/T 18115.3-2006 前言本部分代替GB/T18115.3-2000(稀土氧化物化学分析方法电感藕合等离子体发射光谱法测定氧化错中氧化拥、氧化饰、氧化铁、氧化侈、氧化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化铝、氧化臂、氧化懵和氧化纪量)，本部分与前一版本相比主要变化如
3、下:一电感祸合等离子体光谱法，增加了9条参考谱线，分别为:Ce418.660 nm、Nd417.732nm、Nd钊4.639nm、Eu281. 395 nm、Eu272.778nm, H0341. 646 nm,Er326.478 nm, Tm344. 151 nm，):毛，289.138四川一电感搞合等离子体光谱法，删除了Tb384.873 nm参考谱线;增加了精密度(重复性)条款;一一一增加了电感桐合等离子体质谱法。两个方法的分析范围出现重叠时，以方法2作为仲裁方法。本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本部分由北京有色金属研究总院、中
4、国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法1由江阴加华新材料资源有限公司、北京有色金属研究总院起草。本部分方法1由上海跃龙新材料股份有限公司、湖南升华稀土金属材料有限责任公司参加起草。本部分方法1主要起草人:刘文华、倪菊华、刘鹏宇。本部分方法1主要验证人:封望亭、谈世群、郭海军、王玉英。本部分方法2由江阴加华新材料资源有限公司起草。本部分方法2由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司、西北有色地质研究院参加起草。本部分方法2主要起草人:何凤娟、张嚣。本部分方法2主要验证人t于晶雪、周晓东、冯玉怀、李中莹。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一GB/T18115.3-2000。I 1 范
5、围本方法规定了氧氧化饵、氧化锯、氧本方法适用于A氧化饵、氧化铝、本方法也、氧化物氧化制氧化销氧化钦氧化侈氧化销氧化L氧化钱2 方法原理试样以盐酸溶解，在稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法错中铺、铺、铁、修、铺、李L、锐、铺、钦、锢、铝、镜、结和完量的测定O. 005 O 1. 00 氧化销ljjp 氧化铁0. 010 氧化0.005 : 0.005 正被测稀土杂质元素间的光谙3 试荆3.1 过氧化氢(30%)。3. 2 盐酸。+1)。3.3 盐酸(1+ 19)。3. 4 硝酸。+1)。3. 5 氧气(99.99%)。G/T 18115.3-2006 . 00 。O.100 . 00 。O
6、.100 。O.100 。O.100 。O.100 3. 6 氧化错基体溶液:称取25.0000 g经900C灼烧1h的氧化错(99.999%)，置于250mL烧杯中，加75mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，GB/T 18115.3-2006 ?昆匀。此溶液1mL含50mg氧化错。3. 7 氧化拥标准贮存榕液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化蹦(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化制。再将此榕液
7、用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10吨氧化制的标准溶液。3.8 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铺(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.4)，低温加热，并滴加过氧化氢(3.1)至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此洛液1mL含1mg氧化怖。再将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100问和1mL含10g氧化饰的标准溶液。3.9 氧化铁标准贮存洛液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铁(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2) ，低温加热至溶解完全，冷却至室
8、温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化傲。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10g氧化铁的标准溶液。3. 10 氧化彰标准贮存洛液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化侈(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2) ，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化驳。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10g氧化侈的标准溶液。3. 11 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化错(99.99%)，置于1
9、00mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100月和1mL含10g氧化错的标准溶液。3. 12 氧化轧标准贮存榕液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化轧(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1mg氧化轧。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10月氧化轧的标准榕液。3. 13 氧化锦标准贮存溶液:称取
10、0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化时(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.的，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100月和1mL含10g氧化锚的标准溶液。3. 14 氧化铺标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铺(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2) ，低温加热至榕解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铺。再将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阳和
11、1mL含10g氧化铺的标准溶液。3.15 氧化铁标准贮存榕液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铁(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至榕解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此搭液1mL含1mg氧化铁。再将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100附和1mL含10g氧化钦的标准溶液。3. 16 氧化饵标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化饵(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100.mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1m
12、L含1mg氧化饵。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100用和1mL含G/T 1S115.3-2006 10g氧化饵的标准溶液。3.17 氧化锯标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铝(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1mg氧化铝。再将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化摆的标准溶液。3.18 氧化错标准贮存榕液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化错(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(
13、3.2) ，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，?I昆匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化锚的标准溶液。3.19 氧化懵标准贮存榕液:称取O.100 0 g经9000C灼烧1h的氧化嬉(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2) ，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1mg氧化懵。再将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10g氧化辖的标准溶液。3.20 氧化纪标准贮存榕液:称取0.1000 g经9000
14、C灼烧1h的氧化纪(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化缸。再将此洛液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10月氧化纪的标准溶液。4 仪器4. 1 电感捐合等离子体光谱仪，分辨率0.10%时，称取0.050g试样(5.1) ，精确至0.0001go 6.1.2 金属试料被测元素质量分数O.10%时，称取O.426 g试样(5.1)，精确至0.0001 g;被测元素质量分数0.10%时，称取0.043g试样(5.1)，精确至0.0001 go 6.2 测定
15、次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 分析试液的制备将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2) ，低温加热至溶解完全，蒸发至5mL左右，冷却至室温，移入50mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀，待用。6.4 标准系列溶液的配制6.4. 1 被测元素质量分数0.10%的试样标准系列溶液的配制3 GB/T 18115.3-2006 将氧化错基体溶液(3.6)和各稀土氧化物标准溶液(3.73. 20)按表2分别移入6个100mL容量瓶中，并加入8mL盐酸(3.2)，以水稀释至刻度，泪匀，制得标准系列溶液，待用。表2各稀土(以氧化物计)质量浓度/Cg/mL)标液标号氧化错氧化制氧
16、化销氧化钦氧化毛主氧化铺氧化轧氧化镇10 000 O. 10 2 0.20 O. 20 3 O. 50 O. 50 4 2.00 2.00 5 5. 00 5.00 6 10. 00 10.00 标液标号I _. _ 氧化纪O. 10 2 0.20 3 O. O. 50 0.5 0.50 4 2.00 2. 00 2. 00 2. 00 2.0 2. 00 5 5.00 6 10.00 6.4.2 被测元素质将氧化错基体溶部标液标号氧化侈氧化纪。2 999.5 O. 1 0.1 0.1 3 997.5 O. 5 O. 5 O. 5 O. 5 0.5 4 990.0 2.0 2.0 2. 0 2
17、. 0 2. 0 5 950. 0 10.0 10. 0 10.0 10.0 10. 0 6.5 测定6. 5.1 推荐分析线见表404 元素La Ce Nd Sm Eu Gd Tb 6.5. 2 7 将标准系列溶液(6.值，由计算机计算、校式中:h一一各元素单c一一自工作曲Vo一一试液总体m。一一试料的质元素La Ce Nd Sm Eu Gd Tb 8 精密度8. 1 重复性分析线/nm333.749 446.021, 418.660 445.157 ,417.732 ,444 . 639 446.734 ,360.948 381.966 ,281 . 395 ,227 . 778 0.85
18、0 2 表4元素Dy Ho Er Tm Y GB/T 18115.3一2006分析线/nm353.173 ,340.780 339. 898 ,34 1. 646 337.275 ,326.478 342. 508 ,313. 146 ,344. 151 328. 937 ,369.420 ,289.138 26 1. 542 324.028 是0. 871 3 0.873 0 0. 874 5 0. 875 6 0.878 2 0. 879 4. 0.787 4 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限
19、(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表6数据采用线性内插法求得:5 GB/T 18115.3-2006 表6氧化物质量分数/%重复性限(r)/%氧化物质量分数/%重复性限(r)/%0.005 0 0.001 5 0.002 0 0.001 0 0.018 0.003 0.004 5 0.001 5 氧化制氧化铺0.017 0.11 0.01 0.003 1. 00 O. 20 0.060 0.010 0.010 0.004 0.005 0 0.001 5 氧化锦O. 12 0.01 氧化钦0.018 0.003 1. 00 O. 20 0.060 0.010 0.010 0.004 0.0
20、02 0 0.000 6 0.020 0.005 0.005 0 0.0015 氧化铁O. 12 0.01 氧化饵0.018 0.003 1. 00 0.20 0.060 0.010 0.005 0 0.001 8 0.002 0 0.001 0 0.018 0.003 0.005 0 0.001 5 氧化f氧化馁0.018 O. 12 0.01 0.003 1. 00 0.20 0.060 0.010 0.002 0 0.000 8 0.005 0 0.001 5 0.005 0 0.001 0 氧化铺0.018 0.003 氧化镰0.020 0.002 O. 12 0.01 0.060 0
21、.005 0.002 0 0.000 8 0.005 0 0.002 0 0.005 0 0.001 0 氧化辛L0.020 0.003 氧化结0.020 0.003 O. 12 0.01 0.060 0.004 0.002 0 0.0008 0.005 0 0.001 5 0.006 0 0.001 0 氧化镇0.020 0.004 氧化纪0.018 0.003 O. 10 0.01 O. 12 0.01 1. 00 0.20 注:重复性限(r)为2.8X段，Sr为重复性标准差二8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表7所列允许差。6 GB/T 18115.3-2006 表7氧化物质
22、量分数/%允许差/%氧化物质量分数/%允许差/%O. 005 OO. 010 0 0.002 5 O. 0100. 030 0.005 0. 0100. 030 0.005 0. 0300. 060 0.008 0. 0300. 060 0.008 0. 0600. 100 0.012 0. 0600. 100 0.012 氧化钢氧化饰0. 1000. 150 0.015 0. 1000. 150 0.015 氧化够氧化铁0. 0150. 200 0.020 0. 1500. 200 0.020 0. 2000. 300 0.030 0. 2000. 300 0.030 0. 3000. 50
23、0 0.040 0. 3000. 500 0.040 0. 500 1. 00 0.050 O. 500 1. 00 0.050 氧化销O. 005 OO. 010 0.002 5 O. 002 OO. 003 0 0.001 0 氧化辛L0. 0100. 030 。.0050. 003 OO. 005 0 0.001 5 氧化锁0. 0300. 060 0.008 0. 005 OO. 010 0.002 5 氧化钦也0.0600. 100 0.012 0.010-0.030 0.005 0. 0300. 060 0.008 O. 002 OO. 003 0 0.001 0 氧化忆0. 06
24、00. 100 0.012 氧化铺0. 003 OO. 005 0 0.0015 0. 1000. 150 0.015 氧化饵0. 005 OO. 010 0.002 5 0. 1500. 200 0.020 氧化馁0. 01O0. 030 0.005 0. 2000. 300 0.030 氧化馆0. 0300. 060 0.008 0. 3000. 500 0.040 氧化错0. 0600. 100 0.015 0. 500 1. 00 0.050 9 质量保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误
25、，重新进行校核。电感藕合等离子体质谱法(方法2)10 范围本方法规定了氧化错中氧化锢、氧化铺、氧化铁、氧化锡、氧化铺、氧化轧、氧化棋、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化锯、氧化铺、氧化懵和氧化纪含量的测定方法。本方法适用于氧化惜中氧化帽、氧化铺、氧化敏、氧化铛、氧化铺、氧化轧、氧化饿、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化锤、氧化铺、氧化嬉和氧化纪含量的测定。测定范围见表8。本方法也适用于金属错中阑、饰、敏、彰、铺、辛L、铺、铺、铁、饵、锯、铺、懵和纪含量的测定。表8氧化物质量分数/%氧化物质量分数/%氧化锵0.000 1 O. 020 氧化铺O. 000 1 O. 020 氧化饰O. 000 1 O. 02
26、0 氧化铁0.000 1 O. 020 氧化铁0.000 1 O. 020 氧化饵O. 000 1 O. 020 氧化彰0.000 1 O. 020 氧化馁O. 000 10. 020 氧化销O. 000 10. 020 氧化镰O. 000 1 O. 020 氧化锐0.000 1 O. 020 氧化懵0.000 1 O. 020 氧化饿0.000 1 O. 020 氧化忆O. 000 10. 020 7 GB/T 18115.3-2006 继续滴定至酒红色即0.10 mL。随同标定做空白叫-，按式(2)计算盐门方法原理试样以硝酸或盐酸溶解，在稀酸介质中，以氢等离子体为离子化源，用质谱法直接测定
27、除钝以外的稀土杂质元素;锁经C272微型柱分离错基体后，进行质谱测定。测定时均以内标法进行校正。12 试剂和材料12. 1 元水碳酸锅，基准物质。12.2 氯化链，优级纯。12.3 过氧化氢(30%)，优级纯。12.4 12.5 12.6 12.7 12.8.2 (1 2.1) ，分别置于3个铀酣机过酸甲抖超碳澳J应KE碳不扣卑的差Th的甲主At主度回.仙(2 ) 式中:0.052 99一一与1.00 n V 滴定碳酸Vo二一滴定空白溶12.9 甲基红澳甲酣绿指12 . 10 盐酸淋洗液(0.02012. 11 盐酸洗脱液(0.50mol 12. 12 铠内标溶液:称取0.127100 mL容
28、量瓶中，用水稀释至刻度，YI 释成1mL含0.4问锚的内标溶液。12. 13 氧化惆标准贮存溶液:称取0.100O gZ精明雳付的氧化锢(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.6)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000问氧化制。12. 14 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化锦(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，2mL过氧化氢(12.3)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000吨氧化怖。12
29、. 15 氧化错标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化错(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000问氧化错。12. 16 氧化敏标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铁(99.99%)，置于100mL烧GB/T 18115.3-2006 杯中，加10mL硝酸(12.6)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000月氧化敏。12. 17 氧化侈标准贮存溶液:称取o.100 0
30、g经9000C灼烧1h的氧化侈(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化影。12. 18 氧化锦标准贮存溶液:称取O.100 0 g经9000C灼烧1h的氧化铺(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.6)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000月氧化错。12.19 氧化轧标准贮存溶液:称取O.100 0 g经9000C灼纯Ih的氧化轧(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸
31、(12.的，低温加热至多解查，取下冷却，队也mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧12.20 氧化钝标准贮存溶液:称杯中，加10mL硝酸(12.肘，I1昆匀。此、溶液1mL含100 12.21 氧化铺标准贮存材?昆匀。此溶液1mL 12.25 氧化错标准杯中，加10mL硝酸(混匀。此溶液1mL含12.26 氧化嬉标准贮存部杯中，加10mL硝酸(12.61昆匀。此溶液1mL含100 12.27 氧化纪标准贮存溶液:?昆匀。此溶液1mL含1000g氧化99.99%)，置于100mL烧中，用水稀释至刻度，于100mL烧稀释至刻度，于100mL烧稀释至刻度，12.28混合稀土标
32、准溶液:分别移取2.有灿始且刷得贮存溶液(12.13 12. 27)置于100 mL容量瓶中，加7mL硝酸(12.6)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含各单一稀土氧化物分别为20.0问。再将此溶液用硝酸02.7)稀释成1mL含各单一稀土氧化物分别为1.00月的标准溶液。12.29 C272微型分离柱:柱床(23mm X9 mm，ID);填料为含20% Cyanex272的负载硅球(50m70m)。12.30 氧气(99.99%)。13 仪器13.1 电感桐合等离子体质谱仪:质量分辨率优于(0.8:!:0 . 1) amu。9 GB/T 18115.3-2006 13.2 微柱分离装置:流路
33、见图1。将C272微型分离柱(12.29)用内径。.8mm聚四氟乙烯管连接在流路中，用3只旋转阀切换阀位，顺序完成平衡一一进样一一淋洗(分离基体)一一洗脱一一收集待测杂质元素一一再生过程。Pl Vl V2 V3 HSE WCW HO 凹，P2一一蠕动泵(两通道，可调速hV1 ,V2 ,V3 旋转阀;CL-C272微型分离柱;R一一一返回;H 淋洗液管路;S一一取样管;E一一洗脱液管路;C 收集液;W一一废液zA，一一阀位;平衡V1A - V2A - V3A; 进样V1B- V2A- V3A; 淋洗(分离基体)一一-VIA-V2A- V3A; 洗脱V1A- V2B- V3A; 收集待测组分VIA
34、 - V2B - V3B; 再生一一V1A-V2B-V3A。固1微型柱分离富集装置流路圄14 试样14. 1 氧化物试样于9000C灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。14.2 金属试样去掉表面氧化层，取样后，立即称量。15 分析步骤15. 1 试料按表9称取试样(14)，精确至0.0001 g。表9稀土杂质(质量分数)/%试样量/g0.000 1 O. 005 0 0.25 o. 005 OO. 020 o. 10 15.2 测定次数称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。15.3 空白试验随同试料做空白试验。15.4 分析试渡的制备15.4. 1 试料溶液的制备将试料(15.1)
35、置于50mL烧杯中，加5mL水、5mL硝酸02.6)，低温加热至溶解完全，蒸干后，10 GB/T 18115.3-2006 立即取下，稍冷，用少量盐酸淋洗液(12.10)溶解盐类，移入50mL容量瓶中，以盐酸淋洗液02.10)稀释至刻度，i昆匀。15.4.2 直接测定用分析试液的制备分取3.00mL试液(15.4.1)于50mL容量瓶中，加入0.50mL铠内标溶被(12.12)，用水稀释至刻度，混匀。15.4.3 分离后(锦)测定用分析试液的制备15.4.3. 1 分离柱的准备:将微型分离柱(12.29)充水去气，预先以盐酸洗脱液(12.11)洗涤30min，再以盐酸淋洗液(12.10)平衡后
36、，备用。将微型分离柱用内径为0.8mm的聚四氟乙烯管按图1连接在分离装置流路上，选择合适的泵管，调节试液管路流速为1.00 mL/ min，洗脱液管路流速为(1.0土O.l)mL/min，淋洗液管路流速为(1.5:1: 0. l)mL/min。注:分离柱使用若干次后，柱内有明显的气泡，应去气后再使用。15.4.3.2 基体的分离:将淋洗液管路和洗脱液管路分别插入淋洗液(12.10)和洗脱液(12.11)中，用淋洗液(12.10)平衡分离柱6min，将试液管路插入试液(15.4.1)中，待试液(15.4.1)充满管路后，切换旋转阅1，准确采集1.00 mL试液(15.4.1)。将阀1切换至原位，
37、用淋洗液(12.10)淋洗分离柱20min，将基体错洗出，排至废液中。切换旋转阀2，用洗脱液(12.11)洗脱1min后，切换旋转阀3，继续用洗脱液(12.11)洗脱5min，将富集在分离柱上的错洗脱出来，分离液收集于10mL比色管中，阀3切换至原位。5 min后，将阅2切换至原位。15.4.3.3 测定钝用试液的制备:于收集分离液的10mL比色管中，加入0.10mL铠内标溶液(1 2. 12) ，以水稀释至刻度，混匀。15.5 标准系列溶难的配制准确移取omL、0.20mL、1.00 mL、5.00mL、10.00mL i昆合稀土标准溶液(12.28)于5个100mL 容量瓶中，加入1.0
38、mL铠内标洛液(12.12)，加2mL硝酸(12.的，以水稀释至刻度，棍匀，待测。此标准系列溶液1.0 mL含各单一稀土氧化物分别为ong、2.0ng、10.0ng、50.0ng、100吨。15.6 测定15.6. 1 测量元素同位素质量数见表10。表10元素测定同位素质量数元素测定同位素质量数La 139 Dy 163 Ce 140 Ho 165 Pr* 141 Er 166 Nd 146 Tm 169 Sm 147 Yb 172 Eu 153 Lu 175 Gd 156 Y 89 Tb* 159 Cs 133 9峰元素用于分离试液的测定。15.6.2 将空白试验(15.3)潜液、分析试液0
39、5.4.2和15.4.3.3)与标准系列搭液05.5)同时进行氧等离子体质谱测定。16 分析结果的计算将标准系列榕液(15.5)的浓度直接输入计算机，用内标法进行校正，由计算机计算并输出空白试验(15.3)溶液、分析试液(15.4.2和15.4.3.3)中待测元素的质量浓度。按式(3)计算被测稀土元素的质量分数(%): h (C - co) Vz Vo X 10-9 W(X) . ， VF :. V X 100 ( 3 ) m. V1 11 GB/T 18115.3-2006 式中:k-一各元素单质与其氧化物的换算系数，见表5。计算氧化物含量时，k=l;C一一计算机输出的分析试液05.4.2和
40、15.4.3.3)中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升( ng/ mL) ; Co一一-计算机输出的空白试验(15.3)溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); Vz一一分析试液(15.4.2，15.4.3.3)的体积，单位为毫升(mL);Vo -试液总体积，单位为毫升(mL); m一一试料的质量，单位为克(g);Vl 分取试液的体积，单位为毫升(mL)。17 精密度肿限(r)按表11数据采用线氧化物重挥位导()/吁氧化重复性限(r)/%o. OO 1 0.000 1 氧化制0.000 3 0. 020 0. 002 )00 25 0.000 1 氧化俯uFT2 0 0.0
41、00 3 i 氧化钦0.002 0 0.000 3 r吁0. 002 0.000 1 黯。 r tjl|斗飞|j 氧化钦Df3 0.000 3 0.002 0.000 1 氧化侈。苍苍到飞:人马国t.1 f 0.000 3 0.002 0.000 1 、.、.、._ 二t(, 氧化铸0.002 0 、豆市网也/ 0020 0. 000 3 0. 020 、0.002_/ , 0. 020 0.002 0. 000 25 。才带h_. 0. 000 25 0. 000 1 氧化辛L0.002 0 0. 000 5 氧化倍0.002 0 0.000 3 0.020 0. 002 0. 020 0.
42、002 0. 000 25 0. 000 1 0.000 2 0.000 1 氧化钱0.002 0 0. 000 3 氧化忆0.002 0 0.000 5 0.020 0.002 0. 020 0.002 注:重复性限(r)为2.8X段，Sr为重复性标准差。12 17.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表12所列允许差。氧化物氧化铁氧化销氧化铺氧化饵氧化馁氧化镣氧化馆18 质量保证每周用自效性。当过程质量分数1%O. 000 10. 0003 0. 000 30. 001 0 表12允许差1%氧化物氧化钢氧化饰氧化侈GB/T 18115.3-2006 质量分数1%o. 000 10.
43、0002 0. 000 20. 000 8 0. 000 80. 002 0 0. 002 OO. 005 0 0. 005 OO. 010 0. 0100. 020 允许差1%0.000 1 0.000 2 0.000 4 0.001 0 0.002 0 0.003 0.000 1 0.000 2 0.000 5 0.001 2 0. 002 4 0.003 5 13 OON-的.FF户同筒。华人民共和国家标准稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法错中制、饰、敏、锐、筒、乱、铺、楠、敏、饵、铝、锤、锢和李Z量的测定GBjT 18115.3-2006 国出l 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张1.25 字数28千字2006年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年9月第-版定价13.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533奇峰书号:155066. 1-27845 GB/T 18115.3-2006
