1、量BICS 77.120.99 H 14 标准家国国不日圭t.、民华人中GB/T 18116.1一2012代替GB/T18116.1一2000氧化铭错化学分析方法部分:氧化铺、氧化饰、氧化错、氧化铁、第1氧化侈、氧化轧、氧化镇、氧化铺、氧化钦、氧化饵、氧化铝、氧化错和氧化结量的测定Yttrium-europium oxide-Determination of lanthanum oxide, cerium oxide , praseodymium oxide, neodymium oxide, samarium oxide , gadolinium oxide, terbium oxide,
2、dysprosium oxide , holmium oxide , erbium oxide , thulium oxide, ytterbium oxide and lutetium oxide contents 2013-05-01实施2012-11-05发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会门二队/t子GB/T 18门6.1-2012剧昌本标准是按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草的。GB/T 18116(氧化缸铺化学分析方法共分2个部分:一一第l部分:氧化制、氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化侈、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化锤、氧化镜
3、和氧化辖量的测定;一一第2部分:氧化纪销中氧化铺含量的测定o本部分为第1部分。本部分方法1电感搞合等离子体原子发射光谱法是对GB/T18116.1一2000(氧化纪铺化学分析方法电感藕合等离子体原子发射光谱法测定氧化纪销中氧化楠、氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化彰、氧化轧、氧化钝、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化摆、氧化错和氧化嬉量的修订，方法2电感搞合等离子体质谱法为制定。两个方法的分析范围出现重叠时，氧化铿量的测定以方法1作为仲裁方法，除氧化锯外以方法2作为仲裁方法。本部分与GB/T18116. 1-2000相比，主要技术变化如下:一一扩大了方法的适用范围，氧化纪销中氧化铺测定范围由4.00% 8
4、. 00%调整至2.00% 10.00% ; 一一调整了方法l中La203、C巳O2、PrsOll 、Sm203、Tb407的测定下限;一一将方法1中原Ce02404.076 nm、446.021nm和Gd203342.247 nm分析线，替换为Ce02 413. 765 nm、418.660nm和Gd203310.050 nm; 一一在方法1中增加了参考线DY203400.045 nm, Ho203339. 898 nm和Yb203289.138 nm; 一一增加了精密度(重复性)条款;一一增加了方法2电感藕合等离子体质谱法。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。本部分
5、负责起草单位:北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分方法1主要起草单位:江阴加华新材料资源有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司、广东珠江稀土有限公司、江门市科恒实业股份有限公司。本部分方法1主要起草人:赵萍红、郭剑啸、李小军、谢建伟、宋耀、陈伟、黄瑞甜、张远中、邓汉芹、喻雪琳。本部分方法2主要起草单位z北京有色金属研究总院、江阴加华新材料资源有限公司、定南大华新材料资源有限公司、国家鸽与稀土产品质量监督检验中心。本部分方法2主要起草人:刘鹏宇、倪菊华、邵荣珍、刘兵、陈添连、陈星斌、何凤娟、张毒、王寿虹、吴希。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB/T1811
6、6. 1-2000。I GB/T 18116.1-2012 1 范围氧化花错化学分析方法第1部分:氧化钢、氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化影、氧化轧、氧化锐、氧化铺、氧化钦、氧化饵、氧化铝、氧化镜和氧化售量的测定GB/T 18116的本部分规定了氧化缸销中氧化铺、氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化侈、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化铝、氧化错和氧化错含量的测定方法。本部分适用于氧化纪铺(氧化锦量2.00%10. 00%)中氧化铺、氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化银、氧化轧、氧化棋、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化铿、氧化错和氧化懵含量的测定。方法1测定范围见表1，方法2测定范围见表20表1氧化物质量
7、分数/%氧化物质量分数/%氧化钢0.000 2-0.010 氧化铺0.000 2-0.010 氧化锦0.000 3-0.010 氧化钦0.0001-0.010 氧化错0.000 3-0.010 氧化饵0.000 1-0.010 氧化铁0.000 3-0.010 氧化铿0.000 1-0.010 氧化侈0.000 3-0.010 氧化镣0.000 1-0.010 氧化辛L0.000 2-0.010 氧化错0.000 1-0.010 氧化战0.000 3-0.010 表2氧化物质量分数/%氧化物质量分数/%氧化饲0.000 05-0.005 氧化铺0.000 05-0.005 氧化销0.000 0
8、5-0.005 氧化钦0.000 05-0.005 氧化错0.000 05-0.005 氧化饵0.000 05-0.005 氧化钦0.000 05-0.005 氧化铿O. 000 2-0. 005 氧化侈0.000 05-0.005 氧化镣0.000 05-0.005 氧化辛L0.000 05-0.005 氧化倍0.000 05-0.005 氧化锁0.000 05-0.005 2 电感藕合等离子体原子发射光谱法(方法1)2. 1 方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以盖等离子体光源激发，进行光谱测定。GB/T 18116.1-2012 2.2 试剂2.2. 1 过氧化氢(30%)。2.
9、2.2 盐酸0+1)。2.2.3 硝酸。+1)。2.2.4 氧化纪标准溶液:称取25.0000 g经950.C灼烧1h的氧化纪W(Y203/REO)99.999% , w(REO)99.5%J，置于250mL烧杯中，加150mL盐酸(2.2.2)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化缸。2.2.5 氧化锦标准溶液z称取2.5000 g经950.C灼烧1h的氧化铺W(EU203/REO)99.999% , 2.2.8 氧化错标准贮存溶液z称取oj000/古经950t，灼烧.h的氧化错CPr60n/REO) 99.999% ，以R
10、EO)99.5%/J，置于100mL烧杯中，加10mt盐酸也.2.2)J低温加热榕清后冷却至室温，榕川则，即(RFO)恃99.训?置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(2.2.叫剧。/掷清后冷却至室温，溶2.2. 10 氧化银珩准民存榕液z称取O.100 0 g经阳灼烧1h的氧化饥如(Stp20 3 /REO) 99.999% ，以RE99%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(2.2.2)，低温加撒溶清后冷却至室 - -C ， -a , .- - - - ,- - -, )1-/1 温，溶2.2. 11 氧化轧标准贮飞溶液1称取O.100 0 g龟950.C灼烧11Y的氧化铭以Gd203
11、 /REO) 飞迟了￥ 巧7-./-99.999% ，以REO)99.5%置于10(由L烧杯中，加10皿L益酸(2.2，.动很温加热溶清后冷却至室v/OJ 另少f，比但温，溶2.2.12 氧化锦标准贮存溶液z称取O.100 0 g经9-50C灼烧1h的氧化钝-r以Tb407 /REO) 99. 999 % ，.以REO)99. 5 %J ，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(2.2. 2) ，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。2.2. 13 氧化铺标准贮存溶液:称取O.100 0 g经950.C灼烧1h的氧化铺W(Dy20
12、3/REO) 99.999% ,w(REO)99. 5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(2.2.2)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铺。2.2.14 氧化铁标准贮存溶液z称取O.100 0 g经950.C灼烧1h的氧化钦W(H0203/REO) 99.999% ，-r以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(2.2.2)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1mg氧化铁。2.2. 15 氧化饵标准贮存溶液z称取O.100 0 g经950.C灼
13、烧1h的氧化饵w(Er203/REO) 99.999% ,w(REO)99. 5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(2.2.2)，低温加热溶清后冷却至室GB/T 18116.1-2012 温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化饵。2.2. 16 氧化铝标准贮存溶液z称取o.100 0 g经950.C灼烧1h的氧化锯w(Tmz03/REO) 99. 999 %, w(REO) 99. 5 %J ，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(2.2.2)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化摆
14、。2.2. 17 氧化错标准贮存溶液z称取o.100 0 g经950.C灼烧1h的氧化错w(YbZ03/REO) 99.999% ,w(REO)99. 5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(2.2.2)，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。2.2. 18 氧化镇标准贮存榕液:称取o.100 0 g经950.C灼烧1h的氧化懵W(LUZ03/REO) 99.999 % ,w(REO)99. 5%J，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(2.2.2)，低温加热溶清后冷却至室温，榕液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混
15、匀。此溶液1mL含1mg氧化倍。2.2. 19 混合稀土标准溶液:分别移取2.00mL各稀土氧化物标准贮存溶液(2.2. 62. 2.18)置于100 mL容量瓶中，加10mL盐酸(2.2.2) ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20.0g各单一稀土氧化物。再将此溶液稀释成1mL含各单一稀土氧化物分别为1.00昭的标准榕液。其酸度为含5%盐酸。2.2.20 氧气t以Ar)99.99 %J。2.3 仪器2.3. 1 电感藕合等离子体发射光谱仪，分辨率0. 002 OO. 005 0 GB/T 18116.1-2012 质量分数/%重复性限r%0.0008 !r o 1. . I，口;二儿!/
16、| ;:; 可L1:/1-1 氧化馁氧化镣氧化镇3 电感辑合等离子体质谱法(方法2)3. 1 方法原理0. 000 50. 002 0 0. 002 OO. 005 0 0. 005 OO. 010 0.000 4 0.000 8 0.002 0 试样以硝酸溶解，在稀酸介质中，以置等离子体为离子化源，直接进行质谱测定，测定时以内标法进行校正，用干扰方程校正Tm所受Eu多原子离子干扰。9 GB/T 18116.1-2012 3.2 试剂和材料3.2. 1 过氧化氢(30%)。3.2.2 硝酸溶液。十1)。、3.2.3氧化制标准贮存溶液z称取0.1000 g经950.C灼烧1h的氧化锢w(La2
17、03/REO) 99.999% ,w(REO)99. 5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.2.2)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化制。3.2.4 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000 g经950.C灼烧1h的氧化锦以Ce02/REO)99.999% , t以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.2.2), 2 mL过氧化氢(12.1)低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化销。3.2.5 氧化错标准贮存溶液z称取0.100
18、0 g经950.C灼烧1h的氧化错w (Prs 011 /REO) 99.999% , t以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.2.2)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1000问氧化错。3.2.6 氧化铁标准贮存溶液z称取0.1000 g经950.C灼烧1h的氧化铁w(Nd203/REO) 99.999% , t以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.2.2) ，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化敏。3.2.7 氧化
19、侈标准贮存溶液z称取0.1000 g经950.C灼烧1h的氧化侈w(Sm203/REO) 99.999% , w(REO)99. 5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.2.2)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1000问氧化侈。3.2.8 氧化轧标准贮存溶液z称取0.1000 g经950.C灼烧1h的氧化轧w(Gd203/REO) 99.999% , t以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.2.2)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1000问氧
20、化轧。3.2.9 氧化钝标准贮存溶液z称取0.1000 g经950.C灼烧1h的氧化钝w(Tb, 07 /REO) 99.999% , w(REO)99. 5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.2.2)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化锁。3.2. 10 氧化铺标准贮存溶液z称取0.1000 g经950.C灼烧1h的氧化铺w(Dy203/REO) 99.999% , w(REO)99. 5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.2.2)，低温加热至榕解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，
21、混匀。此溶液1mL含1000g氧化铺。3.2. 11 氧化铁标准贮存溶液z称取O.100 0 g经950.C灼烧1h的氧化钦w(H0203/REO) 99.999% ，切(REO)99.5 %J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.2.2)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1000吨氧化铁。3.2. 12 氧化饵标准贮存溶液:称取0.1000 g经950.C灼烧1h的氧化饵w(Er203/REO) 99.999 %, w(REO) 99.5 %J ，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.2.2) ，低温加热至溶解完全，取下冷却，
22、移人100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1000问氧化饵。3.2. 13 氧化锯标准贮存溶液z称取0.1000 g经950.C灼烧1h的氧化锯w(Tm203/REO) 99.999% , t以REO)99.5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.2.2) ，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化摆。3.2. 14 氧化错标准贮存溶液:称取0.1000 g经950.C灼烧1h的氧化键(Yb203/REO)99.999 %, w(REO)99. 5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.2.2)，低
23、温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1000吨氧化错。3.2. 15 氧化倍标准贮存溶液z称取0.1000 g，经950.C灼烧1h的氧化倍w(LU203/REO) 10 GB/T 18116.1-2012 99.999% , w(REO)99. 5%J，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.2.2)，低温加热至溶解，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1000问氧化倍。3.2. 16 混合稀土标准溶液:分别移取2.00mL各稀土氧化物标准贮存溶液(3.2. 33. 2. 15)置于100 mL容量瓶中，加1
24、0mL硝酸(3.2.2)，用水稀释至刻度，泪匀。此溶液1mL含20.0问各单一稀土氧化物。再将此溶液稀释成1mL含各单一稀土氧化物分别为1.00问的标准溶液。3.2. 17 铠内标溶液:称取0.1270g氯化锚，加入10mL水及2mL硝酸(3.2.2) ，溶解至清，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg髓。再将此溶液用硝酸。十99)稀释成1mL含1g铠的内标溶液。3.2. 18 氧气以Ar)99.99%J。二二- 3.3 仪器/仨- 8:1:可内3.4试样矿j石/ /二/以试样于99中彬民1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。3.5 分析伊I! 3.5.
25、1试制川/ ,/ / 称取0.10g试样(叼()，精确李10.0001 g。3.5.5 标准系列溶璋的配制分别移取omL、0.20mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、5.00mL混合稀土标准溶液(3.2.16)于6个100mL容量瓶中，加入1.00 mL铠内标溶液(3.2.17)，加入4mL硝酸溶液(3.2.2)，用水稀释至刻度，棍匀。此标准系列溶液的浓度为ong/mL、2.00ng/mL、5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL、50.00 ng/mL。3.5.6 测定3.5.6. 1 测量元素同位素质量数见表7011 GB/T 18116.1-2012
26、表7元素测定同位素质量数元素测定同位素质量数校正方程La 139 Dy 163 Ce 140 Ho 165 Pr 141 Er 166 Nd 146 Tm祷169 1I69Tm = 1169 -1. 092 05 1167& Sm 147 Yb 174 + 0.745 909 1166& Gd 157 Lu 175 Tb 159 Cs 133 3.5.6.2 将空白试验溶液(3.5.3)、分析试液(3.5.4)与标准系列溶液(3.5. 5)同时进行盖等离子体质谱测定。3.6 分析结果的计算与表述将标准系列榕液(3.5.5)的质量浓度直接输入计算机，用内标校正法校正，由计算机计算并输出空白试验溶
27、液(3.5.3)、分析试液(3.5.4)中待测元素的质量浓度。按式(2)计算各待测稀土元素的质量分数(%): (一。) Vo X 10-9 W(X) = NU /, X 100 ( 2 ) m 式中zp一一一计算机输出的分析试液3.5.4中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); p。一一计算机输出的空白试验3.5.3中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V。一一一试液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单位为克(g)。3.7 精密度3.7. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过
28、重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表8数据采用线性内插法求得;超过表8中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。12 GB/T 18116.1-2012 表8氧化物质量分数/%重复性限(r)/%氧化物质量分数/%重复性限(r)/%0.000 18 0.000 02 0.000 21 0.00002 0.000 53 0.000 05 0.000 56 0.00004 氧化制氧化铺0.002 1 0.000 1 0.002 1 0.000 1 0.005 1 0.0002 0.005 1 0.000 1 0.000 16 0.00002 0.000 28
29、0.000 02 0.000 51 0.00004 0.000 61 0.000 03 氧化饰氧化钦0.002 0 0.000 1 0.002 1 0.000 1 0.005 0 0.0002 0.005 1 0.0002 0.000 16 0.000 02 0.000 20 0.00002 0.000 53 0.000 03 0.000 54 0.000 03 氧化错氧化饵0.002 0 0.000 1 0.002 1 0.000 1 0.005 0 0.0002 0.005 0 0.000 2 0.00017 0.000 03 0.000 18 0.000 03 0.000 53 0.00
30、003 0.000 52 0.000 07 氧化钦氧化馁0.002 0 0.000 1 0.002 0 0.000 3 0.005 0 0.000 2 0.005 0 0.000 6 0.000 16 0.000 02 0.000 20 0.000 02 0.000 52 0.000 03 0.000 53 0.000 04 氧化侈氧化镣0.002 1 0.000 1 0.002 1 0.000 1 0.005 1 0.0002 0.005 0 0.000 2 0.000 16 0.00002 0.000 16 0.000 02 0.000 52 0.000 04 0.000 50 0.000
31、04 氧化牵L氧化错0.002 1 0.000 1 0.002 0 0.000 1 0.005 0 0.000 2 0.004 9 0.0002 0.000 15 0.000 02 0.000 51 0.000 03 氧化铺0.002 0 0.000 1 0.005 0 0.0002 注:重复性限(r)为2.8X段，Sr为重复性标准差。3.7.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表9所列允许差。13 GB/T 18116.1-2012 表9JG 素质量分数/%允许差/%0.000 05-0.000 2 0.000 05 氧化惆氧化钦氧化侈氧化辛L0.000 2-0.000 5 0.000
32、 1 氧化销氧化错氧化镇氧化铺0.000 5-0.001 0 0.000 2 氧化钦氧化饵氧化镣氧化馆0.001 0-0.003 0 0.000 3 0.003 0-0.005 0 0.000 5 0.000 2-0.001 0 0.000 2 氧化锯0.001 0-0.003 0 0.0004 0.003 0-0.005 0 0.000 7 3.8 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。14 . NFON|二=兽皂白。华人民共和国家标准氧化花错化学分析方法第1部分:氧化锦、氧
33、化铺、氧化错、氧化敏、氧化影、氧化轧、氧化镇、氧化铺、氧化敏、氧化饵、氧化锤、氧化键和氧化嬉量的测定GB/T 18116. 1-2012 国中 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1.25 字数29千字2013年4月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年4月第一版* 书号:155066. 1-46047 21. 00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 18116.1-2012 打印日期:2013年4月26日F002
