1、ICS 13. 220.们c 82 中华人民共和国医家标准GB/T 18294.3一20062006-12-26发布火灾技术鉴定方法第3部分:气相色谱法Technical id相tificationmethod for fire一Part 3 : Gas chromatography analysis 中华人民共和国国家震量重督桂验桂瘟总局中国国家标准化管理委员会2007-05-01实施发布曹言GB/T 18294火灾技术鉴定方法分为三个部分s第1部分z紫外光谱法z第2部分z薄层色遥法喜第3部分z气根色谱法,本部分为GB18294剖第3部分本部分的附录A为资料性附录。本部分应中华人民共和国公安
2、部提出。本部分也全医消防标准化技术委员会第一分技术委员会归口e本部分起草单位g公安部天津消防研究所。本部分主要起草人z鲁志宝、软惠民、回桂花、梁雷福、邓震字。GB/T 18294.3-2006 1 1 范匮火究技术鉴定方法第3部分:气梧色谱法GB/T 18294.3-2006 GB/T 18294的本部分奴定了气相色谱法部术语和定义、原理、试验条件、试验方法和谱医识到方法。本部分适用于火灾现场常见易燃液体及其燃烧残留物的鉴定。2 规范性引用文件下列文件中约条款通过GB/T18294约本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注吕期的引用文寺,其随后所有约修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本
3、部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版卒e凡是不注目期的引用文件其最新版本适用于本部分。GB/T 18294. 1火灾技术鉴定方法第1部分z紫外光谱法3 术语和定义GB/T 18294. 1确立的及下列术语和定义适用于本部分。3. 1 燃烧残留级residual S曲stanceaft町fire火场中可然物燃烧后残留的物品和燃烧后生成的短尘。3.2 保留对司retention time 在设定的色谱分析条件下,易燃液体各特征经分从远样到出现峰最大值所需的对i泻。4原理经实验室前期处理后得到的分析样品注射到毛级管气枢色谱中,在特定的实验条件下,样品经过一根对分析样
4、品具有良好分离效果的毛级管色谱往后获得色谱圈,与标准色语图比较,通过辨Jltl辛苦征谱格来定位地判定是否有易燃波体或其燃烧残留物存在每5试验条件5. 1 气徊色谱5. 1. 1 气相色谱的检测器建议使湾氢火焰离子检测器,其他的检测器如果与氢火焰离子检测量去约灵敏度与选择性一致,也可以使用。5. 1. 2气相色谱的色谱柱建议使用非极俭的高温毛级管柱,并且对统疑、芳香怪和稠环芳经有很好的分离效果。进样口温度、检泌器温度、柱箱升温程序等条件也要能够将以上物质完全分离。柱湿的升温范围在切。C340a5. 1. 3 如果被翔的样品在菜个单一的色谱柱或某个升温程序下不能完全分离,宜使用其他色谱往或者改变升
5、温程序达到良好的分离效果aGB/T 18294.3-2006 5. 2 黝件5. 2. 1 数据记录使用能够满足数据采集和处理软件要求的计算税和打印机。5.2.2注射器5. 2. 2. 1 液体注射器2体农范围为0.1 L 10.0 !,的微量注射器b5. 2. 2. 2 气体注射器:体积范围为0.5 mL丘吉mL部气密性注射器。5.3 溶剂和材料5. 3. 1 本部分推荐使用的溶剂为3060分析纯的石?患重量,使用时需经脱芳楚、嫌经处理,也可使用其他合适岛港剂。所选用的溶剂在使用前先在仪器上做溶剂空忠实验,以确定溶剂本身是否对被深祥品若干扰。5.3.2 载气为氮气,也可以使用氢气和氮气。5.
6、 3. 3 氢火焰离子检测器燃烧气体为氢气和空气。5.4 样品预处理5. 4. 1 对墙壁、玻璃等固然表面附着的烟尘,建议用浸有溶巍的脱HIJ棉反复擦拭,也可以将试祥砸成小块后患溶剂浸泡提取、过滤除去杂质,然后在空气中自然挥发浓缩或缓慢极热浓缩至1四L左右。5.4.2对于地丽、碳灰或其他实物试样,除可以用5.4. 1方法提取外,还可用捕集、顶空、国极微萃取、活性炭吸附等方法提取。6 标准样品灌围的领备方法6. 1 用标准辛烧值约汽主主、标准凝点的柴油及稀释不同油漆的事罪释剂作为标准样品,分别获得各自谱图。6. 2 用6.1 P的各标准样品分别燃烧,取其燃绕残留物也作为标准样品分别制备各自语图。
7、6. 3 6. 1和6.2中帘j备的潜图保存在5.2. 1中始数据记录设备中,影成标准i昔雷痒。7 谱望E识到方法7. 1 lllY备火场样品的谱匾。7.2 用标准祥品的谱图进行比对。7. 2. 1 可以同时用多张标准样品的谱00进行比对。7.2.2 标准样品的谱因应和火场祥品部分析条件和仪器设定灵敏度一致。8 鉴定报告2 鉴定报告应包括下列信息z一一火灾现场名称g送检人姓名、单位、地址和电话;一一送检样品名称、送检时间g一一一鉴定仪器的名称多鉴定人姓名;审查人姓名;鉴定结论e附录A(资料性附录)各类易燃液体及其燃烧残留糠的谱雷特征及确认标准GB/T 18294.3-20民A. 1 汽油中主要
8、包括Gc,的统经、烯经、芳香经和稠环芳经等物质。当汽油经挥发载过火后,其中绕经和绿短成分发生了较大量号变化,而芳香短(苯、甲苯、二甲苯、乙苯,C,苯和G苯)叙事毒环芳经(茶、军基茶和二甲基茶)等成分保留的比较好,特别是C,苯比苯、甲苯、二甲苯、乙苯减少相对较少,商茶、!fl基茶和二甲基茶等弱环芳经稳定不变。A.2 汽油燃烧时发生了多种化学反应,生成了一些新的物质,其中大部分是多环芳怪物质,主要为药、葱、菲、荧惠、花、苯并葱、苯并荧葱、苯并莲、二苯并惠、二苯并注等。其中荧葱、莲、苯并葱、苯并交惠、苯并芜的成分所占的比例大eA.3 柴油中主要包括已c,的正构烧经、烯经、芳香经和弱环芳经等,其中苯、
9、军苯、二罕苯、C,苯等单核的芳香怪含量岗缤经格比相对较少茶、甲基茶、二项基荼含量比汽油中的含量要相对增多,柴油中还包含一些含有多核芳经郊葱、药等。当柴油经挥发和过火后,除保密一些累有的统短外,还生成了一些更高碳数的长链统经,其他成分始变化和汽油过火后幸亏变化类似怠A.4柴油由于沸点较高,燃烧不完全,谱圈中还包含一些未燃烧柴浊的特征。同树,柴泊中的大量缤经在燃绕后又生成了一些更高碳数的统经a和汽油相比,其统经成分要格对多一些e另外其新生成的多环芳经成分和汽淄燃烧生成的多环芳经相类似。A.5 治漆稀军事剂矜类很多,根据其型号的不同,其中主要包含苯、军苯、二号苯、三甲苯等芳香经成分及醒类、翻类、窗类等e油漆稀释Jlllfl的统经成分很少,所以和汽油、柴汹燃烧的色谱峰格比,燃烧后生主立刻多环芳经成分更多,并旦这些多环芳经成分夺苯并运的比例和汽泊、柴浊燃烧后的比例明显不同其他的芳烧成分和汽池、柴治燃烧层的成分相类似。