1、ICS 75, 040 E 21 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 18608- 2001 原油中铁、镇、锅、饥含量的测定原子吸收光谱法Standard test methods for determination of iron , nickel ,sodium ,and vanadium in crude oil by atomic absorption spectrometry 2001-12 -30发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002 - 08-01实施发布中华人民共和国国家标准原油中铁、镇、锅、饥含量的测定原子吸收光谱法GB/丁1860820019峰中国标准出版社出
2、版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售* 开本880X12301/16 印张1/2字数11千字2002年8月第一版2002年8月第一次印刷印数1-2000 争夺书号:155066 1-18654 定价8.00兀网址争夺科目612-362版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 18608-2001 前L一日原油中某些微量金属元素会影响原油加工过程，测定原油中饥、镇、铁及铀的含量具有重要意义。本标准是非等效采用ASTMD5863(火焰原子吸收光谱法测定原油
3、和残渣燃料油中镇、机、铁及铀的标准试验方法。在编制过程中，根据验证和研究试验结果，对原标准中的一些内容主要进行了如下改动。1.原标准中的适用范围原油和残渣燃料油，改成本标准的原油。2.原标准中用浓硫酸榕解、加热、烘干、炭化样品测定铁、镇、饥含量的方法和用有机溶剂稀释样品测定操、铀、饥含量的方法，均改成本标准的用电炉加热、点火燃烧炭化样品测定铁、镇、饷、管L含量的方法。3.原标准中用氧化亚氮-乙快火焰原子吸收光谱法测定饥含量的方法，改成本标准的用石墨炉原子吸收光谱法测定饥含量的方法。4.依据GB/T6683-1997(石油产品试验方法精密度数据确定法)，通过试验确定了本标准的精密度。本标准由中国
4、石油天然气集团公司提出。本标准由中国石油规划总院归口。本标准起草单位:石油大学(华东)。本标准主要起草人:单玲、李俊花、严方、刘树文。1 范围中华人民共和国国家标准原油中铁、镇、纳、饥含量的测定原子吸收光谱法Standard test methods for determination of iron. nickel ,sodium ,and vanadium in crude oil by atomic absorption spectrometry 本标准规定了采用原子吸收光谱法测定原油中微量金属元素的方法。本标准适用于测定原油中铁、镇、锅、毛凡的含量。GB/T 18608-:-一2001
5、本标准方法的浓度测定范围由仪器的灵敏度、分析样品的用量及稀释的倍数所决定。本标准未涉及有关操作的安全事宜，使用者有责任在使用本标准前采取适当的安全防护措施并制定适用的管理制度。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准:中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 260一1977(1 988) 石油产品水分测定法GB/T 2538二1988原油试验法GB/T 4756-1998 石油液体于工取样法GB/T 4842-1995 纯氧GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法GB
6、6819一1996溶解乙快GB/T 8929-1988 原油水含量测定法(蒸馆法)3 方法提要试样采用干法灰化，所得灰分用稀盐酸榕解，用水定容。用空气一乙快火焰原子吸收光谱法测定铁、镇、铀的含量;用石墨炉原子吸收光谱法测定锐的含量。标准曲线法定量。4 试剂和材料4. 1 盐酸:优级纯，配成1十1榕液。4.2 三氧化二铁(或铁粉):光语纯。4.3 氧化锦(或金属镰):光谱纯。4.4 氯化铀:光谱纯。4.5 五氧化二饥:光谱纯。4.6 7.(:符合GB/T6682二级水的技术要求。中华人民共和国国家质量监督检验检症总局2001-12-30批准2002- 08-01实施4. 7 乙快:符合GB681
7、9的技术要求。4.8 氧气:符合GB/T4842的技术要求。4.9 定量滤纸。5 仪器设备5.1原子吸收光谱仪(带石墨炉)。5.2 铁、镰、纳、饥元素空心阴极灯。GB/T 18608-2001 5.3 高温炉:最高使用温度不低于1000C。5.4 电炉:1000 W2 000 W，功率可调。5. 5 天平:感量0.1mg。5. 6 石英烧杯:50mL。5. 7 容量瓶:10mL、25mL、50mL、250mLo 5. 8 刻度移液管:1. 0 mL、2.0mL、5.0mL。5. 9 高压聚乙烯瓶:250mL。6 准备工作6.1 标准储备溶液的配制(或购买)将配制好的标准储备溶液贮存于高压聚乙烯
8、瓶中，放入冰箱冷藏，可长期保存。6.1.1 1 000 mg/L铁标准储备溶液称取0.3574 g已在110C土5C下烘干2h并冷却至室温的三氧化二铁(4.2)于洁净的100mL烧杯中，用水(4.6)润湿，加入4mL盐酸榕液(4.1)，在电炉上微热榕解，冷却后定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。6.1.2 1 000 mg/L锦标准储备溶液称取O.318 2 g已在110C:J:5C下烘干2h并冷却至室温的氧化镇(4.3)于洁净的100mL烧杯中，用水润湿，加入4mL盐酸溶液，在电炉上微热榕解，冷却后定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。6.1.3 1 000 m
9、g/L铀标准储备溶液称辙。.6355 g己在110C:J:5C下烘干2h并冷却至室温的氯化铀(4.4)于洁净的100mL烧杯中，用水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。6. ,. 4 1 000 mg/L饥标准储备榕液称取0.4463 g己在110CC:J:5C下烘干2h并冷却至室温的五氧化二机(4.5)于洁净的100mL烧杯中，用水润捏，加入4mL盐酸溶液，在电炉上微热溶解，冷却后定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。6.2 50 mg/L中间标准榕液的配制用移液管分别移取铁、镰、纳、饥标准储备榕液各2.5mL于4个50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
10、6.3 5 mg/L饥标准使用液的配制用移液管移取50mg/L的饥中间标准溶液5.0mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。7样晶7. 1 取样取样应按GB/T4756执行。样品应贮存于密闭干燥的容器内。7.2 样品脱水GB/T 18608-2001 按GB/T260或GB/T8929测定样品的水含量。当水的质量分数大于0.5%时，应先按GB/T 2538-1988第4章进行脱水。7.3 1昆匀样品在每次取得试样前，应将样品充分泪合均匀。对于高凝点或高粘度原油样品，应以适当的加热方法把样品顶热至流动状态，再进行泪匀。8 分析步骤8. 1 样品的预处理根据不同的仪器，按含量最低的元素的仪器
11、工作曲线线性范围称取一定量己混匀的样品(取曲线的中下限)，置于石英烧杯中，在电炉上加热，待油气出现时，用定量滤纸点火，并降低电炉温度，使试样缓慢燃烧，燃烧将要停止时，再逐渐提高电炉温度，继续炭化直至不冒烟为止。然后移入高温炉内于550C土25C下灼烧除尽残炭(恒温时间约3h)，关闭高温炉，待高温炉温度降到200CC以下时取出烧杯，冷却后加入4mL盐酸溶液，在电炉上加热溶解灰分，并将酸液蒸发到1mL左右，定量转移到容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。8.2 仪器工作条件使用不同型号仪器，应按所用仪器选择最佳工作条件。日立Z-8000型原子吸收光谱仪工作条件如表1所示。表1日立Z-8000型原子吸收光
12、谱仪工作条件7G 素波长/n日1狭缝/nm灯电流/mA原子化类型Fe 248. 3 0.2 15.0 空气乙快火焰Ni 232.0 0.2 15.0 空气-乙烘火焰Na 589.0 O. 4 7.5 空气-乙快火焰V 318. 4 1. 3 12. 5 石墨炉注:表1所示各元素的线性范围是按日立Z-8000型原子吸收光谱仪确定的。使用其它型号仪器，应按所用仪器确定最佳线性范围。8. 3 标准系列溶液的配制分别移取50mg/L的铁、锦、锅中间标准溶液和51吨/L的机标准使用液于一系列50mL容量瓶中，再加入适量的盐酸溶液，使其酸度与样品中酸度相当，加水稀释至刻度，摇匀。使其中各元素的浓度如表2所
13、示。表2标准系列溶被浓度mg/L 元素标空标一标二标三标四标五Fe O. 00 O. 25 O. 50 1. 00 2.00 4.00 Ni 0.00 0.25 0.50 1. 00 2.00 4.00 Na 0.00 0.10 0.20 0.40 O. 80 1. 60 V O. 000 O. 020 O. 040 O. 080 0.10 O. 20 8.4 工作曲线绘制在选定的仪器工作条件下，测定标准系列溶液中各元素在其选定股长处的吸光度，分别以各元素的吸光度为纵坐标，对应浓度为横坐标，绘制各元素工作曲线。8. 5 试样的测寇8. 5. 1 按选定的仪器工作条件，在测定每个元素的标准系列搭
14、液后，立即测定试样梅液(如试样中某待G/T 18608-2001 FCON-O俨测元素的吸光度高于其工作曲线的上限，应将试样洛液定量稀释至该元素工作曲线范围内再进行测定，稀释倍数为a)。从各元素工作曲线t查出试样溶液中待测元素的浓度。8.5.2 按8.1和8.5.1的步骤做试剂空白试验。9 计算按下式计算各金属元素的含量:回阁。( C 1 - cr;) X V - a m 式中:C 试样中分析元素的浓度，mg/kg;C() 从工作曲线上查得的空白放度，mg/L;Cj户从工作曲线上查得的试样溶液浓度，mg/L;m 称样量，g:V 试样溶液的体积，mL; 稀释倍数。10 精密度按下述规定，判断测定
15、结果的可靠性(95%的置信水平)。10.1 重复性r同一操作者用相同仪器对同一样品在相同条件下重复测定的两个结果之差不应超过表3所列数值。10.2 再现性R不同实验室、不frJ操作者按本方法对同A样品测定的两个结果之差不应超过表3所列数值。表3精密度元素 R Fe O. 37 Xo. 80 O.85Xo.61 Ni O.40XO.75 1. 65XIl42 Na O.48X0.60 1. 54Xo.47 V O.26Xo.78 O.36Xo.92 注:X表示两个结果的平均值。11 报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为测定结果。当结果大于或等于1日19/kg时保留三位有效数字，当结果小于1mg/kg时保留二位有效数字。版权专有侵权必究当峰刷一元11甲nUL-o -no nu-号一价书一定9乓GB/T 18608-2001 科目612362
