1、ICS 67.180.20 X 11 中华人民主t_，.、远望和国国家标准GB/T 20380.1-2006/ISO 11212-1 : 1997 淀粉及其制品重金属含量第1部分:原子吸收光谱法测定呻含量Starch and derived products-Heavy metals content-Part 1 : Determination of arsenic content by atomic absorption spectrometry CISO 11212-1 :1 997 ,IDT) 2006-03-14发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员公2006
2、斗0-01实施GB/T 20380.1-2006/ISO 11212-1: 1997 前GB/T 20380(淀粉及其制品重金属含量由4个部分组成:一一第1部分z原子吸收光谱法测定呻含量;一一第2部分z原子吸收光谱法测定隶含量;一一第3部分z电热原子吸收光谱法测定铅含量;一一第4部分z电热原子吸收光谱法测定铺含量。本部分是GB/T20380的第1部分，等同采用ISO11212-1:1997(淀粉及其制品重金属含量第1部分z原子吸收光谱法测定呻含量)(英文版).其内容和结构与ISO11212-1:1997一致。本部分由中国商业联合会提出。本部分由中国商业联合会商业标准中心归口。本部分起草单位z江
3、南大学食品学院、吉林淀粉批发市场、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会。本部分主要起草人z顾正彪、陈洪兴、洪雁、童群义、钟立满、刘淑清、王良东、周心怡。I GB/T 20380.1-2006/ISO 11212-1: 1997 淀粉及其制晶重金属含量第1部分:原子吸收光谱法测定呻含量1 范围GB/ T 20380的本部分规定了用物中碑含量的方法。目前氢化物发生器可用上都能有满意的试验结2 术语和定义2. 1 3 原理湿法消流带进热的石4 试荆20 = 1. 38 g/mL。4.2 过氧化氢(H202)体积分数为30%。4.3 跚氢化铀(NaBH4)溶液按氢化物发生器(5.3)的使用4. 4 盐酸
4、(HCl)溶液按氢化物发生器(5.3)的使用说明书所要求的浓度配制。4.5 呻标准溶液收光谱法测定淀粉及其衍生物、副产合的方法以确保在各种仪器优化自己仪器的使用条件。c= 1 g/L，市场购得的呻标准液或用已知纯度的金属或金属盐溶解制取。4.6 标准溶液测定前，用呻标准液(4.5)配制含待测样品浓度范围在内的至少5种碑标准溶液，每100mL标准溶液中应含7.5mL硝酸(4.1)。5 仪器所有玻璃仪器使用前必须用适当溶液(如硝酸)洗涤，并用蒸馆水冲洗除去仪器内残存的痕量呻。G/T 20380.1-2006/ISO 11212-1: 1997 5. 1 消化装置(见圈。由跚硅酸盐玻璃制成的三部分构
5、件组成(5.1.1-5. 1. 3)，未端接锥形磨口接头。F争凝管集民提取管活塞固底烧瓶固1消化装置5. 1. 1 索氏提取管容积为200mL，带一活塞，与烧瓶(5.1. 3)通过玻璃侧管相连。5. 1.2 冷凝管长35cm，连接到索民提取管(5.1.1)的上部。5. 1. 3 圆底烧瓶容积为250mL，连接到索氏提取管(5.1. 1)的底部。活塞打开时，消化装置处于回流加热状态;活塞关闭时，索氏提取管保留冷凝水，酸蒸发。5.2 原子眼收光谱仪由五部分构成(5.2.1-5.2.5)。5.2.1 高分辨率单色器入射狭缝宽0.2nm。5.2.2 校正装置用于非特异性吸收。5.2.3 测定及光电接收
6、装置响应时间不超过10ms. 5.2.4 检测及信号处理系统记录最大光吸光值和(或)积分吸光值。5.2.5 呻触电灯或呻空心阴极灯5.3 氢化物发生器产生氢化物后并把它输送到一个热的测量池(测量池所透过的光的波长适合于光谱测定。为使检2 GB/T 20380.1-2006/180 11212-1: 1997 测结果重复性更好并减少氢化物发生器污染，氧化物发生器应配有自动进样装置。5.4 移液管及微量移液曾适当容积。5.5 分析天平6 操作方法6. 1 样晶处理彻底混匀样品。6.2 消化用5.1所示的消化装置。称取5g样品(精确至0.001g)置于烧瓶(5.1.3)中，加入27.5mL硝酸(4.
7、1)、1mL过氧化氢(4.幻，打开活塞，蒸锢回流4h后关闭活塞，继续加热，蒸铺到抽提管(5.1.1)内收集20mL士1mL液体时停止加热，使烧瓶冷却。从抽提管上取下烧瓶，向装有蒸馆残余物的烧瓶内加入20mL水煮沸，几分钟后停止加热，冷却后将溶液转移到100mL容量瓶中，用蒸馆水稀释到刻度，摇匀。6.3 空白实验以5mL水代替被测样品按6.2的步骤进行消化。6.4 标准曲线的绘制拥入规定量的盐酸榕液(4.的和跚氢化铀溶液(4.3)，按氢化物发生器(5.3)的使用说明书分析稀释过的标准溶液，在光谱仪(5.2)上测量每个标准溶液在193.7mn波长处的吸光值。以每升溶液中所含碑的微克为横坐标，以其对
8、应的最大吸光值或积分吸光值为纵坐标，绘制碑浓度标准曲线。在长期的连续分析过程中，此标准曲线应定期进行核对。6.5 样晶测定用与测定标准榕液吸光值同样的方法测定待测样品的吸光值，并与所绘制的标准曲线进行对比。7 结果计算参照标准曲线，测定空白样品和待测样品中呻浓度W，以每千克样品中含碑的微克来表示，按式。)计算znu nu BAE 一川-m- DL ra、-一一切. ( 1 ) 式中zPI一一从标准曲线上(6.的查得的待测样品溶液(6.2)的呻质量浓度值，单位为微克每升(g/L); po一一从标准曲线上(6.的查得的空白溶液(6.3)的碑质量浓度值，单位为微克每升g/L); m一一待视d样品(6
9、.2)的质量，单位为克(g).注z严格按照上述方法操作，测量精度可达20g/kg.8 精密度不同实验室关于本方法精密度测试的细节参见附录A，附录A中所列数值仅适用于分析附录A中所列的物质及其浓度范围。8. 1 重复性在很短的时间间隔内，在同一实验室中由同一实验者采用同样的仪器、同样的材料、同样的方法进行的两个独立的实验结果绝对差值不应超过表A.l中的重复性限(r)的5%。8.2 再现性在不同实验室由不同实验者采用不同仪器、相同材料、相同方法进行的两个独立实验得到的结果的GB/T 20380.1-2006/ISO 11212-1: 1997 绝对差值不应超过表人1中再现性限(R)的5%。9 实验
10、报告实验报告要列出:一一如果知道，应说明取样方法;一一实验方法;一一所得的实验结果;如果核查了实验结果的重复性，所获得的最后实验结果。实验报告还应说明:GB/T20380的本部分没指出或没考虑一些可随意调节的操作方法以及会影响检验结果的一切偶然因素的细节。实验报告应包括全面鉴定样品的所有必要信息。4 GB/T 20380.1-2006/ISO 11212-1: 1997 附录A(资料性附录)不同实验室间的实验结果统计1993年12个实验室按国际标准进行实验。表A.1中所示的统计结果根据GB/T63791)测定。参数消去异常数据后的实验室数目有异常数据的实验室数目测试结果的数目平均碑含量/(g/
11、kg)重复性标准偏差S，/(g/再现性标准偏差SR/(再现性限RR=2.8a 玉米淀粉LC:低浓度;VHC:很高1) GB/ T 63 表A.1不同实验室间对玉米淀粉的检测样LC HC 口a1111 VHC 8 3 32 189. 3 23. 1 65.5 44.2 125. 2 现性。5 h气TNFNFFSMCON-二的ONH阁。华人民共和国家标准淀粉及其制晶重金属含量第1部分:原子眼收光谱法测定呻含量GB!T 20380. 1 2006/ISO 11212-1:1997 国白，峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销阜印张O.75 字数11千字2006年10月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年10月第一版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533峰书号:155066 1-28219
