1、ICS 67.180.20 X 11 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 20380.3-2006/ISO 11212-3: 1997 淀粉及其制品重金属含量第3部分:电热原子吸收光谱法测定铅含量Starch and derived products-Heavy metals content-Part 3: Determination of lead content by atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization (ISO 11212-3: 1997 , IDT) 061214000044 2006-03-14
2、发布2006-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局告在中国国家标准化管理委员会侃WGB/T 20380. 3-2006/ISO 11212-3: 1997 前GB/T 20380(淀粉及其制品一一重金属含量由4个部分组成:一一第1部分z原子吸收光谱法测定呻含量;一一第2部分z原子吸收光谱法测定隶含量;一一第3部分z电热原子吸收光谱法测定铅含量;一一第4部分:电热原子吸收光谱法测定铺含量。本部分是GB/T20380的第3部分，本部分等同采用ISO11212-3: 1997(淀粉及其制品一一-重金属含量一一第3部分z电热原子吸收光谱法测定铅含量)(英文版)，其内容和结构与ISO11
3、212-3:1997 一致。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国商业联合会提出。本部分由中国商业联合会商业标准中心归口。本部分起草单位z江南大学食品学院、吉林淀粉批发市场、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会。本部分主要起草人z顾正彪、童群义、洪雁、陈洪兴、钟立满、刘淑清、王良东、周心怡。I GB/T 20380. 3-2006/ISO 11212-3 : 1997 淀粉及其制品重金属含量第3部分:电热原子吸收光谱法测定铅含量1 范围2. 1 铅含量根据本3 原理在283.通过标4 试荆20=1.38 g/ 4.2 过氧化氢(02体积分数为30，9;汉、产总4.3 基质改性荆、，称取磷酸二氢
4、镀(NH44.4 铅标准溶液c=l g/L，市场购得的铅标准液或用已知萄度的金属或金属盐溶解制取。4.5 标准溶液电热原子吸收光谱测定前，用铅标准液(4.的配制含待测样品浓度范围在内的至少5种铅标准溶液，每100mL标准榕液中应含7.5mL硝酸溶液(4.1)，如果无自动进样装置，则需要加入20mL基质改性剂。5 仪器所有玻璃仪器使用前必须用适当溶液(如硝酸)洗涤并用蒸馆水冲洗除去仪器内残存的痕量铅。5. 1 消化装置(见图1)由棚硅酸盐玻璃制成的三部分构件组成(5.1. 15. 1. 3)，末端接锥形磨口接头。GB/T 20380. 3一2006/18011212-3: 1997 冷凝管索氏提
5、取管因底烧瓶圈1消化装置5. 1. 1 索氏提取管容积为200mL，带一活塞，与烧瓶(5.1. 3)通过玻璃侧管相连。5.1.2 冷凝管长35cm，连接到索氏提取管(5.1.1)的上部。5.1.3 圆底烧瓶容积为250mL，连接到索氏提取管(5.1. 1)的底部。活塞打开时，消化装置处于回流加热状态;活塞关闭时，索民提取管保留冷凝水，酸蒸发。5.2 原子吸收光谱仪由五部分构成(5.2.1-5.2.5)。5.2. 1 高分辨率单色器:入射狭缝宽0.2nm。5.2.2 校正装置t用于非特异性吸收。5.2.3 测定及光电接收装置:响应时间不超过10ms o 5.2.4 检测及信号处理系统:记录最大吸
6、光值和/或积分吸光值。5.2.5 铅放电灯或铅空心阴极灯。5.3 电热原子化器建议的通用使用条件是=常用原子化器是一个安装在光谱仪光轴上的管状石墨炉，利用焦耳效应加热。石墨管式炉应置于惰性气体当中以免高温加热时因氧化而损坏。为获得良好的重复性并减少污染，有必要安装一个自动注射装置。5.4 热解涂层石墨管带Lvov平台。5.5 移液管及微量移液曹适当容积。5.6 分析天平GB/T 20380. 3一2006/ISO11212-3: 1997 6 操作方法6. 1 总论为了避免结果太高，要用硝酸净化和冲洗玻璃仪器，并防止操作和实验室空气等引起的外部污染，要用6.4描述的空白测试方法检验试剂的纯度。
7、6.2 样晶处理彻底混匀样品。6.3 消化用5.1所示的消化装置。称取5g样品(精确到0.001g)放到烧瓶(5.l. 3)中，加入27.5mL硝酸(4.1)、1mL过氧化氢(4.2) ，打开活塞，蒸锢回流4h后关闭活塞，继续加热，蒸锢到提取管(5.1.1)内收集20mL土1mL液体时停止加热，使烧瓶冷却。从抽提管上取下烧瓶，向装有蒸馆残余物的烧瓶内加入20mL水煮沸，几分钟后停止加热，冷却后将溶液转移到100mL容量瓶中，加入20mL基质改性剂(4.3) (如果没有自动注射装置时)，用蒸馆水稀释到刻度，摇匀。6.4 空白实验以5mL水代替被测样品按6.3的步骤进行消化。6.5 电热原子化程序
8、石墨炉加热过程主要由待测物质的化学性质、基质及所选择达到等温条件的方法决定。它由以下实验室可优化的四个阶段组成(6.5. 16. 5.的。6.5. 1 干燥建议慢慢升温到比沸腾溶剂温度稍高的温度并保持至少5s。6.5.2 热预处理在此段温度范围内，有机物被消化，无机物被改性，可通过加入基质改性剂(磷酸二氢镀)(4. 3)保持无机物在加热中的稳定性。6.5.3 原子化本阶段为快速升温阶段，为确保雾化原子在光程上的最大浓度，此阶段应降低或防止原子蒸气的流动。6.5.4 右墨妒清洗为防止样品残留，每次进样后都应清洗石墨炉(5.3)，通常采用高温强气流清洗数秒即可。6.6 标准曲线的绘制向程序升温的石
9、墨炉(5.3)中注入10L稀释过的标准溶液(4.5)和2L基质改性剂(如果没有自动进样装置)。用光谱仪(5.2)在283.3nm波长下测定每一个标准溶液的吸光值。以每升标准溶液中所含铅的微克数为横坐标，以其对应的最大吸光值或积分吸光值为纵坐标，绘制铅浓度标准曲线。在长期的连续分析过程中，此标准曲线应定期进行核对。6. 7 样晶测定用与测定标准溶液吸光值同样的方法测定待测样品的吸光值，并与所绘制的标准曲线进行对比。7 结果计算参照标准曲线，测定空白样品和待测样品中铅浓度W，以每千克样品中含铅的微克来表示，按式(1)计算tw = (Pl -Po) X 100 m . ( 1 ) 3 GB/T 20
10、380. 3-2006/ISO 11212-3: 1997 式中:l一一-从标准曲线上(6.的查得的待测样品溶液(6.3)的铅质量浓度值，单位为微克每升(g/L); Po一一-从标准曲线上(6.的查得的空白溶液(6.的的铅质量浓度值，单位为微克每升(g/L); m一一待测样品(6.3)的质量，单位为克(g)。注:严格按照上述方法操作，测量精度可达50吨/kg，8 精密度不同实验室关于本方法精密度测试的细节参见附录A，附录A中所列数值仅适用于分析附录A中所列的物质及其浓度范围。8. 1 重复性在很短的时间间隔内，9 实验报告4 实验报告一一取样一一实验一一所得一一如果实验报告/1，GB/T 20
11、380. 3-2006/ISO 11212-3: 1997 附录A(资料性附录)不同实验室间的实验结果统计1993年12个实验室按国际标准进行实验。表A.1中所示的统计结果根据GB/T63791)测定。参数消去异常数据后的实验室数目有异常数据的实验室数目测试结果的数目平均铅含量/(g/kg)重复性标准偏差Sr/Cg/再现性标准偏差SR再现性限R(R=2.8a 玉米淀粉LC:低浓度;1) GB/ T 6 表A.1不同实验室间对玉米淀粉的检测样HC nEn Ia VHC 9 6 36 289.2 24.9 70 . 3 72.3 204. 6 性。5 82的tNFN=。自DON-的.O的ONH阁。华人民共和国家标准淀粉及其制晶重金属含量第3部分:电热原子吸收光谱法测定铅含量GB/T 20380. 32006/ISO 11212-3: 1997 国中峙中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9晤印张0.75字数11千字2006年10月第一次印刷开本880X12301/16 2006年10月第-版 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-28225 .3-2006
