1、ICS 11. 180.20 C 45 运B中华人民共和国国家标准G/T 20405.2-2006/ISO 17190-2: 200 1 失禁者用尿液吸收剂聚合物基质吸液材料特性的测试方法第2部分:单体残留量的测定Urine-absorbing aids for incontinence一Test methods for characterizing Polymer-based absorbent materials一Part 2: Determination of amount of residual monomers CISO 17190-2: 200 1, IDT) 2006-03-10
2、发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-11-01实施发布GB/T 20405.2-2006/ISO 17190-2: 200 1 前言本部分等同采用ISO17190.2:20014.6mm，长250mm;填料粒径5m;配保护柱(见6.12)。6.12 保护柱:C18，内径14.6mm，长50mm，填料粒径5m。6.13 HPLC的UV(紫外)检测器:能在210nm股长下进行测量。7 取样警示:处理超过10g样品时应使用适宜的防护用品，如防尘面罩或通风橱。7. 1 测试样品为确保从大包装袋或大容器中取得的样品具有代表性，应将最上层移去(约20cm)。用匙取样
3、，取样后3min内放在适当的密闭容器中。在将样品进行测试前，应将样品放在密闭容器中与实验室环境温度达到平衡。推荐的试验条件是:(23士2)OC，相对温度(50士10)%。如不符合上述条件，应记录温度及相对温度。这些条件的测量按照GB/T 20405.2-2006/180 17190-2: 200 1 ISO 187进行。在将试样从容器中取出进行测试前，摇动容器35次以保证试样均匀，然后放置5min，开盖取出试样。测试前应确保试样没有粒径大于1mm的结块。7.2 样晶制备7.2.1 称取1.000 g PA超强吸液粉末试样，精确到0.005g，加入干净的称量皿中，记录试样质量msam。7.2.2
4、 将称取的试样加入干净的烧杯(见6.3)或烧瓶(见6.3)中，确保所有试样均被转移。7.2.3 用量筒量取200mL O. 9%生理盐水(见5.1. 2)加入烧杯或烧瓶中。7.2.4 加入磁力搅拌子，将烧杯或烧瓶用石蜡膜或瓶塞密封。7.2.5 以(500:!:50)r/min的速度搅拌榕液60min。7.2.6 60 min后停止搅拌。7.2.7 让聚合物静置5min。7.2.8 用0.45m过滤器对溶液过滤，用于HPLC分析。8 步骤8.1 HPLC色谱条件使用HPLC(色谱)条件如下:进样量:20L100L流动相(按体积计算):10%乙睛(见5.1.5)J:90%磷酸榕液(见5.1.4)J
5、流速:1mL/min. 分析柱:C18柱(见6.11)保护柱:C18(见6.12) 检测:波长210nm的UV(见6.13)通过积分器、工作站或计算机得到峰面积。在上述条件下，丙烯酸通常在(56)min内流出。替代的方法和色谱条件见附录A。8.2 校准重复分析标准溶液S3S6两次，取每种样品的峰面积平均值(Ai)0 如果两次测定的峰面积差超过平均值的5%，应重复试验两次。如果差小于5%，就使用两次测量的平均值做校正曲线。8.3 测定将7.2.8得到的试样进行两次分析，取测定结果平均值。9 计算9.1 校正曲线作出丙烯酸质量浓度对平均峰面积的校准曲线，假定为线性关系，按下式确定质量浓度p与平均峰
6、面积的线性表达式:Pcal =山4.+b . ( 1 ) 式中zPcal 测试样品的质量浓度，以mg/L表示;A 测试样品的峰面积;G一一直线斜率;b一一-y轴(Pcal)的交点;3 GB/T 20405.2-2006/ISO 17190-2 : 200 1 确定方程(1)的相关系数，相关系数应大于o.99。9.2 单体残留量根据由校准曲线得到的公式(1)，由测试的峰面积Asam计算试样萃取溶液中的单体质量浓度Psam0 PA超强吸液粉末中的残留单体量检测到的残留丙烯酸的质量分数(叫cr)，以mg/kg表示，由下式计算:式中:200 W.盯=皿m一一m回mPsam一一萃取液的单体质量浓度，以m
7、g/Lmsam一一聚合物试样质量，以g表f200-萃取溶液体积，以m结果精确到1mg/峙。10 精确度附录B。根据ISO5725-/, 试验数不能多于试置，R=416 mg/ 高再现性限如果重复性份试样。如果仍习毛E测试己知数值的试如果在峰的分谱操作步骤。附录11 检验报告4 检验报告应包含如下Ra) 测试单位的名称和b) c) 提及GB/T2040 5. 2; d) 每次测试的残留单体结果和可表e) 记录测试中的非正常情况或者重复性及再现性指标不满足时的情况(见10);f) 操作步骤的偏离情况或选择操作过程的偏离情况。 ( 2 ) GB/T 20405.2-2006/ISO 17190-2:
8、 200 1 附录A(资料性附录)实验室之间测试的统计结果A. 1 Neyer色谱法本标准规定了由J.M. Neyer等发表的一种改进方法(见参考文献lJ)。A.2 可变换的色谱条件A. 2. 1 允许的色谱偏离如果在峰的分离和色谱操作程序的变动例如:一一可以使用一一如果使用，哩，即是没注:C18柱在校正。离子排一一只要分一-在搅拌A. 2. 2 HPLC 下列系统即流动相(按体流速:1mL/ 分析柱:C18保护柱:C18柱击自譬290000 君璐270 000 250 000 230 000 190 000 1一一柱的滞留体积;2一一丙烯酸。烯酸，相当于PA超强吸液粉末中2mg/kg 丙烯酸
9、。好的结果，条款10中的I. 1 / 2 2 3 4 5 6 保留时间Cmin图A.1残留丙烯酸盐的色谱固(使用变化的HPLC系统)5 GB/T 20405.2-2006/ISO 17190-2: 200 1 附录B(资料性附录)实验室之间测试的统计结果用于验证本测定方法的准确性，而采用的一系列样品，并非典型的市场产品(例如，样品A来自以前生产的批次)。本方法的重复性和再现性的图表来自EDANA在1997年进行的联合研究的结果。实验室之间测试的评价是根据ISO5725-2进行，结果如下:样品编号A B C 参与的实验室数10 10 10 结果被接纳的实验室数(巳排除被认为结果偏离的实验室数)9
10、 9 9 接纳的结果数36 36 36 平均值(mg/kg)716 356 400 重复性标准偏差(S，)18. 58 13.95 19.52 重复性变化系数2.60% 3.92% 4.88% 重复性限度(r)(2.8XS，)52.03 39.07 54. 66 再现性标准偏差(SR)148.51 83.98 84. 76 再现性变化系数20.77% 23.58% 21. 19 % 再现性限度(R)(2.8 X SR) 415.83 235. 15 237.32 6 GB/T 20405.2-2006/ISO 17190-2: 200 1 参考文献lJ NEYER J. M. , VIGOUR
11、OUX A. , VAMVAKARIS C. and MANDERY H. High-Pedorm ance Liquid Chromatogra Determination of Monomeric Sodium Acrylate and Acrylic Acid in Polyacryl ic Gelling Age Chromatographia, 25 (10)1988 FORd-02丘。自OON|N.mogNH筒。华人民共和国家标准失禁者用尿液眼收荆聚合物基质吸液材料特性的测试方法第2部分:单体残留量的测定GB/T 20405. 2-2006/1S0 17190-2: 2001 国中 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张0.75字数15千字2006年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年12月第一版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533峰书号:155066 1-28390 G8/T 20405.2-2006
