1、ICS 3704030G 84 a亘中华人民共和国国家标准GBT 22392-2008ISO 423：1 994摄影加工用化 学品 对苯二酚Photography-Processing chemicals-Specifications for hydroquinone20080924发布(IS0 423：1994，IDT)200905-01实施丰瞀燃紫瓣警矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 吾GBT 22392-2008IS0 423：1994本标准等同采用ISO 423：1994摄影加工用化学品对苯二酚规范(英文版)。本标准等同翻译IsO 423：1994。为了便于使用，本标准做了如
2、下编辑性修改：一“本国际标准”或“ISO 423”改为“本标准”；用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；一删除Is()423：1 994的前言、引言；将第2章“规范性引用文件”所列部分国际文件用等同翻译的国家标准代替。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国感光材料标准化技术委员会(SACTC 102)归口。本标准起草单位：中国乐凯胶片集团公司保定乐凯照相化学有限公司。本标准起草人：宿静波。GBT 22392-2008IS0 423：1994摄影加工用化学品对苯二酚1范围本标
3、准规定了照相级对苯二酚的纯度要求及测试纯度的试验方法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注E1期的引甩文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 204321 2006照相级化学品试验方法第l部分：总则(1SO 10349 1：2002，IDT)GBT 20432。4 2006照相级化学品试验方法第4部分：灼烧残渣的测定(ISO 103494：1992，IDT)GBT 204325 2007 照相级化学品 试
4、验方法 第5部分：重金属和铁含量的测定(IS0 10349 5：1992，IDT)ISO 565：1990试验用筛金属丝编织刚布、孔板和电加工成形的薄板、孔径的公称尺寸3概述31物理性质对苯二酚c。H；(oH)。为白色或近似自色针状结晶或自由流动的结晶状粉末，相对分子质量为1lO10。32危险性对苯二酚接触到眼睛可导致伤害，接触皮肤可导致皮炎。避免所有皮肤接触，勿吸入粉尘或蒸汽。操作时戴护目用品和手套。可向制造商索取更多的资料。4要求要求见表1。表1要求项目 测试限 条款 测试标准含量 99，o 7 1 本标准。特性试验熔点 171175 721 本标准混合物熔点 不低于样品或标准样 721
5、本标准红外光谱 与图1相符 7 2 2 本标准灼烧残麓含量 o 10 73 GBT 20432 4 2006重金属含量(以Pb计) 0002 7 4 GBT 204325 2007铁含量(以Fe计) 0002 7 5 GBT 204325 2007溶液外观 透明无不溶物(微量絮状物除外) 7 6 本标准GBT 22392-2008IS0 423：19945试剂和玻璃仪器除另有规定外，所有试剂、原材料和玻璃仪器应符合GBT 204321 2006的要求。详细的操作步骤中用于提示操作的危险警示符号见GBT 204321 2006。这些符号只是为使用者提供资料，并不意味着危险标志要求，因为各个国家的
6、规定是不同的。6采样7试验方法71含量711要求对苯二酚质量分数应不低于990。712试剂71，2，1六硝酸铈(1V)铵标准滴定溶液：c(NH。)。Ce(NO。)。一010 moiL”。7122二苯胺指示剂溶液：溶解1 g二苯胺于100 mL硫酸(7123)中(危险性：c)”。7123硫酸标准溶液：c(H2SO。)一005 molL”。713仪器通用的实验室仪器，特别是如下仪器：7131表面皿。7132滴定管：50 mL。714步骤称取大约025 g试样，称准至0000 1 g，置于表面皿(7131)上，将表面皿和试样转移至250 mL盛有100 mL水和10 mL硫酸(7123)的广口锥形瓶
7、中，溶解试样。加入3滴二苯胺指示剂溶液(7122)，用六硝酸铈(IV)铵标准滴定溶液(7121)滴定至紫红色终点。715结果表述含量缸以c。H；(oH)。的质量分数表示，由下式给出：一551cVm式中：c 六硝酸铈(IV)铵标准滴定溶液(7121)的物质的量浓度的数值，单位为摩尔每升(molL)；v 消耗的六硝酸铈(IV)铵标准滴定溶液(7121)的体积的数值，单位为毫升(mI。)；m 试样质量的数值，单位为克(g)；551(1lO12与l tool六硝酸铈()铵相当的对苯二酚的质量0001(毫升对升的转化倍率)100(百分数)。72特性测试721熔点7211要求熔点应在17l175之间。1)
8、 推荐使用适用的商品分析试剂。2)六硝酸铈铵标准滴定溶液(O10 toolL)的一个制备过程见附录A。3)危险警示符号见GBT 2043212006第4章中的定义。4) 此溶液可用硫酸(P1 81 gmL，危险性：C)制备。2GBT 22392-2008IS0 423：1994混合物熔点应在171175之间，并不低于样品或标准样。7212仪器毛细管熔点测试仪器，带有范围100200的温度计。7213步骤准备三个毛细管，内含下列物质：a)测试样品；b) 已知的对苯二酚样品；c)样晶a)和b)细粉末的等比混合物。标记毛细管并将其附至温度计上。将仪器(7212)加热至155，将附有样品的温度计装到仪
9、器上，按1rain的恒定速度加热，注意当样品刚出现液化现象时的温度为熔点。722红外光谱7221要求红外吸收曲线应与参考谱图(见图1)基本致。本项目可作为721熔点测试的补充。X 20龉捌蜊O400 1 200 渡数c”4 000 l 500 1 300 100 I( D0 800 700 6：、， II，一 v1j l n JI o h心 7八 蚤 l飞 | f V1 1 I 1I厂、 ，一 kr l， 7l J f l披长u“图1 对苯二酚的参考红外光谱图7222仪器72221试验筛：孔径为63 pm，符合ISO 565：1990的要求。72222红外光谱仪：测试范围2 pm1 6 ffm
10、，带有溴化钾压片或矿物油混合附件。7223步骤将大约1 g的样品研磨成均匀的细粉末，与研细的溴化钾混合成样品质量分数为05的混合物，并通过试验筛(7222i)。将混合物制成013 gcm2o16 gcm2的压片，记录2“m16 pm内的红外光谱，与图1给出的参考光谱图相比较。注：作为可替换过程，样品可用矿物油分散制样，测试时必须扣除油的吸收带。73灼烧残渣731要求灼烧残渣质量分数应不超过010。732步骤按照GBT 204324 2006的规定测试灼烧残渣。称取大约5 g试样，称准至001 g，于600士3GBT 22392-2008IS0 423：1 99450下灼烧4 h。在干燥器内冷却
11、，称准至0001 g。保留残渣用于重金属质量分数(74)和铁质量分数(75)测试。74重金属含量(以Pb计)741要求重金属质量分数应不超过0002。742步骤重金属质量分数测试按照GBT 204325 2007的规定。使用部分灼烧残渣(73)测试，即按GBT 204325 2007中71规定取相当于l g的样品(25mL灼烧残渣溶液取5mL)，使用的2mL重金属标准溶液按照GBT 2043252007中811制备。注：铁含量测试(75)用标准溶液制各方法同重金属标准溶液。7 5铁含量751要求铁质量分数应不超过0002。7 52步骤铁质量分数测试按照GBT 204325 2007的规定。使用
12、部分灼烧残渣(73)测试，即按GBT 204325 2007中71规定取相当于1 g的样品(25mL灼烧残渣溶液取5mL)，使用的2mI，铁标准溶液按照GBT 204325 2007中811制备。76溶液外观761要求所配溶液应为透明的，无不溶物(微量絮状物除外)。762试剂乙酸(1+9)：由冰乙酸(危险性：(c)(B)制备。763步骤配制50 gL样品的冰乙酸(762)溶液，用透射和反射光来检测澄清度和颜色。A1试剂GBT 22392-2008ISO 423：1994附录A(规范性附录)六硝酸铈铵标准滴定溶液让(NH。)：Ce(NO。)。=01 molL)的制备A11六硝酸铈铵(NH。)zC
13、e(NO。)s。A12三氧化：砷(As：O。)：基准试剂(危险性：s)。A13亚铁灵2(1，lo一菲哕啉)亚铁络离子指示剂溶液：溶解148 g 1，lO菲哕啉于100 mL硫酸亚铁溶液(O025 mollI)中。A14 四氧化锇溶液(危险性：sB(c)：溶解025 g四氧化锇(危险性：sB(c)于100 mL硫酸溶液Lc(HzSO。)一005 toolL(7123)中。A1 5氢氧化钠溶液：100 gL(危险性：)。A16硫酸：p181 gmL(危险性：c)。A17硫酸(1+5)(危险性：(c)：应用硫酸(A16)(危险性：c)制备。A2制备称取50 g54 g六硝酸铈铵(A11)，置于带机械
14、搅拌的600 mL烧杯中，加入27 mL硫酸(A16)，混合。特别小心地，搅拌下加入100mL水，每次加入水应搅拌2min3min。警告正常的酸和水混合过程应该是缓慢地将酸加入水中，这里的加入过程是相反的。因而，要特别小心，避免放热引起的泼溅。继续加水直至六硝酸铈铵完全溶解。用水稀释至1 000 mL，混匀。注：商品基准六硝酸铈铵溶液可用来代替此制备和下面的标定过程。A3标定称取接近02 g干燥的基准试剂三氧化二砷(A12)(危险性：s)，称准至0000 1 g，置于表面皿(7131)上。将表面皿和试剂转移至250 mL广El锥形瓶中，加入15 mL氢氧化钠溶液(A15)(C)，缓缓加热。溶解
15、完后，冷却至205，加入25 mI。硫酸溶液(1+5)(A17)，用水稀释至100 mL，加入3滴(接近01 5 mL)四氧化锇溶液(A14)(sB(c)和l滴亚铁灵指示剂溶液(A13)。用铈盐溶液(A2)滴定至微红橙色变为无色或淡蓝色。四氧化锇(A14)不足会使终点不明显，溶液的老化会消耗101 5滴(接近07 mL)。A4结果表述铈铵溶液的实际浓度c(用摩尔每升表示)由下式给出：C一2022mV式中：m 三氧化二砷(A12)的质量的数值，单位为克(g)；v标定中用去的铈铵溶液(A2)的体积的数值，单位为毫升(mL)；2022一 换算因子1 000(升对毫升的转化倍率)q-(197844)(14三氧化二砷的摩尔质量)。
