1、ICS 3704030G 84 园园中华人民共和国国家标准GBT 22403-2008IS0 3623：1 994摄影 加工用化学品 无水碳酸钾2008-10-10发布Photography-Processing chemicals-Specifications for anhydrous potassium carbonate(IS()3623：1994，IDT)200906-0 1实施丰瞀嬲紫瓣警襻瞥爨发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 菁GBT 22403-2008IS0 3623：1994本标准等同采用ISO 3623：1994摄影一 加工用化学品一无水碳酸钾规范(英文版)。本标准等
2、同翻译ISO 3623：1994。为了便于使用，本标准做了如下编辑性修改；“本国际标准”或“Is()3623”改为“本标准”；一用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；删除Is0 3623：1 994的前言、引言；一将第2章“规范性引用文件”所列国际标准用等同翻译的国家标准代替。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国感光材料标准化技术委员会(SACTC 102)归口。本标准起草单位：中国乐凯胶片集团公司保定乐凯照相化学有限公司。本标准起草人：宿静波。GBT 22403-200
3、8IS0 3623：1994摄影加工用化学品 无水碳酸钾1范围本标准规定了照相级化学品无水碳酸钾的纯度要求及测试纯度的试验方法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 204321 2006摄影照相级化学品试验方法第1部分：总则(ISO 10349 1：2002，IDT)GBT 204325 2007(ISO 10349-5：1 992，IDT)GBT 204
4、326 2008(ISO 103496：1992，IDT)GBT 204327 2007(IS0 10349-7：1992，IDT)GBT 204328 2007(IS()10349-8：2002，IDT)GBT 204329 2007(IS0 10349-9：1992，IDT)3概述摄影 照相级化学品 试验方法 第5部分：重金属和铁含量的测定摄影 照相级化学品 试验方法 第6部分：卤化物含量的测定摄影 照相级化学品 试验方法 第7部分：碱度或酸度的测定摄影 照相级化学品 试验方法 第8部分：挥发性物质的测定摄影 照相级化学品 试验方法第9部分：和硝酸银氨溶液的反应31物理性质无水碳酸钾(K。
5、CO。)为无色白颗粒或粉末，相对分子质量为13821。32危险性无水碳酸钾刺激眼睛、皮肤和咽喉。33操作与储存无水碳酸钾应在室温下储存于封闭包装中。4要求要求见表1。表1 要求项目 测试限 条款 测试标准含量(以K：CO。计) 970 71 本标准重金属质量分数(以Pb计) 0001 72 GBT 204325 2007铁质量分数(以Fe fl-) o001 73 GBT 204325 2007卤化物质量分数(以c1一计) 0 1 74 GBT 204326 2008GBT 22403-2008IS0 3623：1994表1(续)项目 测试限 条款 测试标准150下挥发性物质质量分数 20 7
6、5 GBT 204328 2007和硝酸银氨溶液的反应 合格 76 GBT 204329 2007游离碱质量分数(以KOH计) 10 7 7 本标准碳酸氢盐质量分数(以KHCO。计) 04 7 8 本标准钙镁质量分数(以Mg计) 0015 79 本标准透明无不溶物溶液外观 710 本标准(微量絮状物除外)5试剂和玻璃仪器除另有规定外，所有试剂、原材料和玻璃仪器应符合GBT 204321 2006的要求。详细的操作步骤中用于提示操作的危险警示符号见GBT 204321 2006。这些符号只是为使用者提供资料，并不意味着危险标志要求，因为各个国家的规定是不同的。6采样见OBT 204321 200
7、6。7试验方法71含量711规格K：cO。质量分数应不低于970。712试剂7121盐酸标准滴定溶液It(HCI)一100 toolL”。7122甲基橙指示剂，04 gL。713仪器通用的实验室仪器，特别是如下仪器：滴定管，50 mL规格。714步骤称取约25 g试料，称准至0001 g，溶于50 mL水中。加入2滴甲基橙指示剂(7122)，用盐酸标准滴定溶液(7121)滴定溶液由黄色变为红色终点。715结果表述含量(以KzCO。的质量分数表示)由下式给出：69lcvm式中：c盐酸标准滴定溶液(7121)的物质的量浓度的实际数值，单位为摩尔每升(toolL)；V 滴定到终点用去的盐酸标准滴定溶
8、液(7121)的体积的数值，单位为毫升(mL)；m试料质量的数值，单位为克(g)；691换算因子13822(与1 mol盐酸相当的碳酸钾的质量)0001(毫升对升的转化倍率)100(百分数)。21)推荐使用适用的商品分析试剂。如果要制各，参见任何定量分析化学资料。z)此溶液能用盐酸(P118 gL)(危险性：(c)B)制备。GBT 22403-2008IS0 3623：199472重金属质量分数(以Pb计)721规格重金属质量分数应不超过0001。722步骤注：铁含量测试(73)用标准溶液制备方法同重金属标准溶液。重金属质量分数的测试按照GBT 204325 2007的规定。使用试料490 g
9、510 g，按照GBT 204325 2007中73的规定处理。使用的5 mL重金属标准溶液按照GBT 204325 2007中812的规定制备。73铁质量分数731规格铁质量分数应不超过0001。732步骤铁质量分数的测试按照GBT 204325 2007的规定。使用试料490 g510 g，按照GBT 204325 2007中73的规定处理。使用的5 mL铁标准溶液按照GBT 204325 2007中812的规定制备。74卤化物(以cl_计)741 规格卤化物质量分数应不超过01。742步骤卤化物质量分数(以cI_计)测试按照GBT 204326 2008的规定进行。使用10 mL卤化物标
10、准溶液A。75挥发性物质751规格挥发性物质质量分数(以百分数计)应不超过2o。752步骤挥发性物质质量分数测试按照GBT 204328 2007进行。使用大约5 g的试料，置于烘箱内，于150下烘4 h(150，4 h，0000 1 g)”。76和硝酸银氨溶液的反应761规格合格。762步骤和硝酸银氨溶液的反应按照GBT 204329 2007的规定进行。77游离碱(以KOH计)771规格游离碱质量分数(以KOH计)应不超过10。772试剂7721不含二氧化碳的水按照GBT 204327 2007的规定制备。7722酚酞指示剂，5 gL溶解05 g酚酞于50 mL甲醇或乙醇中，用水稀释至10
11、0 mL，需要时过滤。7723氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)一01 molL”。3)干燥过程提示系统见GBT 204321 20。6中第9章。GBT 22403-2008ISO 3623：19947724氯化钡中性溶液溶解244 g二水合氯化钡(BaCl：2H。o)(危险性：(C)(B)(S)4于1 L不含二氧化碳的水(7721)中，用酚酞指示剂(7722)检查溶液是否为中性。若不是，加入儿滴氢氧化钠溶液调整。7725盐酸标准滴定溶液Ec(HCl)一0100 molL”。773仪器7731吸管，50 mL规格。7732滴定管，50 ml。规格。774步骤称取约5 g试料，称准至01 g，用
12、30 mI。新煮开的水溶解于125 mL具塞锥形瓶内。加入50 mL氯化钡中性溶液(7724)，10滴酚酞指示剂(7722)，混匀。如果溶液呈粉红色，按照GBT 204327 2007中71的规定测试碱，用盐酸(7725)滴定至颜色消失。计算时使用因子K一56l(如果不出现粉红色，用此溶液进行78的测试)。775测试限碱质量分数(以KOH计)最大不超过10，相当于用于滴定至颜色消失的盐酸(7725)体积不超过89 mL。78碳酸氢盐含量(以KHC03计)781规格碳酸氢盐质量分数(以KHCO。计)应不超过01。782试剂见772的规定。783仪器见773的规定。784步骤当774中的溶液不呈粉
13、红色时，按照GBT 204327 2007中72的规定测试碳酸氢盐含量，用氢氧化钠溶液(7723)滴定至溶液出现浅粉红色，并保持30 S。计算中因子K按1001计算。785测试限碳酸氢盐质量分数不超过04，相当于用于滴定至颜色消失的氢氧化钠溶液(7723)体积不超过20mL。79钙镁含量(以Mg计)791规格钙镁质量分数(以Mg计)应不超过0015。792试剂7921氨水(NH40H)，P2091 gmL，(危险性：(c)(B)。7922缓冲溶液(pH9510O)溶解54 g氯化铵(NH。C1)于200mL水中，加入350mL氨水(7921)(危险性：(c)(B)，稀释至1 L。7923 ED
14、TA标准滴定溶液c(EDTA)一o01 molL(336 gL二钠盐，c，。H，4Na2N208)”。7924盐酸(HCI)，P118 gmL(危险性：(c)的水的1 L4) 危险警示符号见GBT 204321 2006中第4章的定义。5) 一个EDTA溶液的配制和标定过程见附录A。GBT 22403-2008IS0 3623：1994容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。7926媒染黑指示剂(铬黑T指示剂)将025 g媒染黑11”与25 g氯化钠(NaCI)在研钵内研磨。793仪器7931单标线容量瓶，1 I，规格。7932滴定管，50 mL规格。794步骤称取大约25 g试料，称准至001 g，
15、溶解于90 mL水中。用石蕊试纸为指示，用盐酸(7924)(c)(B)调溶液至中性，煮沸5 min，冷却。加入l mL镁标准溶液的十倍稀释液(1+9)，5 mL缓冲溶液(7922)，10 g媒染黑指示剂(7926)，用EDTA溶液(7923)滴定至溶液由紫红色变为蓝色。在相同条件下不加样品进行空白试验。795结果表述钙镁在无水碳酸钾中的质量分数(以Mg计)，以百分数表示，按下式计算：0024 3(VlVz)m式中：v， 样品测试中消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；U 空白测试中消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m 试料质量的数值，单位为克(g
16、)；0024 3 换算因子E243(与1 tool EDTA相当的镁的质量)001(EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度)0001(毫升对升的转化倍率)100(百分数)。710溶液外观7101规格所配溶液应为透明的，无不溶物，微量絮状物除外。7102步骤溶解100 g试料于50 mL水中，并用水稀释至100 mL。在环境温度(20至27)下稳定30 min，观察溶液的颜色和澄清度。6)cI编号为14645，商品名称有Chrome Fast Black CAT、KIT*TS、Eriochrome Black DW，T and TDW，PottingBlack C等。本标准提供此资料是为了方便使用，
17、并不意昧着这是本标准的规定条款。5GBT 22403-2008IS0 3623：1 994A1试剂A11注A12A13A14A15附录A(规范性附录)EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=001 molL(336 g)的制备二水合乙二胺四乙酸二钠盐(c，。H，。N。NazOs2Hz0)。二水盐的相对分子质量为37223，无水盐的相对分子质量为33620。碳酸钙(CaCO。)”，螫合标准级原料。盐酸(HCI，l+3)”。氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)一1 toolL标准滴定溶液(40 gi。)”。羟基萘酚蓝指示剂。A 2仪器A21滴定管，50 mL规格。A22吸管，2 mL规格。A3步骤溶解2
18、0 g二水合乙二胺四乙酸二钠盐(A11)于水中并稀释至l L。称取约0050 g碳酸钙(A12)，称准至0000 1 g，置于400 mL烧杯中，加入10 mL水。用表面皿盖上烧杯，从烧杯嘴和表面皿之间用吸管(A22)加入2 mL(1+3)盐酸(A13)，旋动烧杯使碳酸钙溶解。用水冲洗烧杯壁、表面皿和吸管外部，并用水稀释溶液至约100 mL。开动电磁搅拌，用滴定管加入约40mL置备的EDTA标准滴定溶液，然后加入15mL氢氧化钠溶液(A14)、0300 g羟基萘酚蓝指示剂(A15)，继续用EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色终点。A4结果表述EDTA溶液的实际浓度c(用摩尔每升表示)按下式计算：Cm
19、(O100 09V)式中：m 碳酸钙(A12)的质量的数值，单位为克(g)；v 制备的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；0100 09 换算因子10009(碳酸钙的相对分子质量)X0001(毫升对升的换算系数)。可用加水稀释的方法将EDTA标准滴定溶液的浓度调整为准确的001 molL。所需加水的体积V。(mL)按下式计算：Vw一(cso01) s式中：c 制备的EDTA标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升(molL)；s 需稀释的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。7) 推荐碳酸钙样品于低温烘箱内干燥至恒重，保存在干燥器内以防吸收水分8)此溶液能够用浓盐酸(庐118 gmL，危险性：c)(B)制备。9) 此溶液能用氢氧化钠(危险性：c)制备。
