1、ICS 71.100.10 Q 52 GB 标准家国国不日11: ./、民华人中G/T 26310. 2-201 O/ISO 8658: 1997 原铝生产用般后石油焦检测方法第2部分:微量元素含量的测定火焰原子吸收光谱法Carbonaceous materials for use in the production of aluminium-Calcined coke一Part 2: Determination of trace elements content一Flame atomic absorption spectroscopy CISO 8658: 1997 ,Carbonaceou
2、s materials for use in the production of aluminium-Green and calcined coke-Determination of trace elements by flame atomic absorption spectroscopy, IDT) 2011-01-14发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-11-01实施发布GB/T 26310. 2-2010/ISO 8658: 1997 目。昌GB/T 26310(原铝生产用锻后石油焦检测方法共有5部分:一一第1部分:二甲苯中密度的测定比重
3、瓶法;-一第2部分z微量元素含量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第3部分:表现油含量的测定加热法;一一第4部分:油含量的测定溶剂萃取法;一一第5部分:残留氢含量的测定。本部分为GB/T26310的第2部分。本部分等同采用IS08658: 1997(生产铝用炭素材料生焦及锻后石油焦中微量元素的测定方法火焰原子吸收光谱法。本部分在等同采用IS08658 :1997时，为了与我国标准体例-致，将其前言和引言删除，并将精密度条款单独列章。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部
4、分参加起草单位:山东晨阳碳素股份有限公司、山东南山铝业股份有限公司、索通发展有限公司。本部分主要起草人:李跃平、张炜华、石磊、张洁、陈1弘钧、贾鲁宁。I GB/T 26310. 2-201 O/ISO 8658: 1997 1 范围原铝生产用般后石油焦检测方法第2部分:微量元素含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 26310的本部分规定了原铝生产用锻后石油焦中微量元素的测定方法。本部分适用于灰分含量不大于1%的锻后石油焦中微量元素的测定。测定范围(质量分数)见表1。表1元素测定范围/%元素测定范围/%元素测定范围/%不大于不大于不大于钙0.025 络0.005 铜0.025 铁0.030 铅0
5、.010 钱0.010 锺0.001 镇0.050 硅O. 100 饥0.100 镑0.004 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 26297. 6 铝用炭素材料取样方法第6部分般后石油焦(GB/T26297. 6-2010 , IS0 6375:1980 ,IDT) IS0 385-1:1984实验室玻璃器皿刻度管第1部分:一般要求IS0 835-1: 1981 实验室玻璃器皿刻度吸量管第1部分:一般要求IS0 1042: 1983 实验室玻璃器
6、皿容量瓶IS0 3696: 1987实验室用水规格及检验方法3 方法原理将待测样品置于马弗炉中于7000C下灼烧10h，所得到的灰分采用碳酸铀和棚酸的混合物熔融，用稀盐酸溶解熔融物，将所得到的溶液采用火焰原子吸收光谱法测定微量元素含量。4 试剂4. 1 元水碳酸铀(优级纯)。4.2 棚酸(优级纯)。G/T 26310.2一201 O/ISO 8658:1997 4.3 盐酸(1.16 g/mL)。4.4 氯化锢溶液(100mg La/mL):光谱纯，c(LaC13 7HzO) =267 g/L. 4.5 钙标准溶液(0.1mg/mL) 将碳酸钙(优级纯)于110.C:!:5 .C烘干1h，取出
7、，置于装有五氧化二磷的干燥器中冷却至室温。称取2.497g:!:O. 001 g置于250mL烧杯中，加入50mL水，分次加入50mL盐酸(4.3)，完全溶解后，移入1000mL容量瓶(5.的中，以水稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0 mg钙。用移液管(5.8)移取10.00mL溶液于100mL容量瓶(5.6)中，加入约20mL水和5mL盐酸(4.3) ，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.1mg钙。4.6 锦标准溶液(0.1mg Cr/mL) 以稀盐酸c(HCl) = 1 mol/LJ冲洗大约1.2g金属锚(Cr二三99.9%)，然后以水冲洗，置于通风的烘箱中，于1
8、10.C士5.C下烘干10min.称取19士0.001g置于装有50mL水的250mL烧杯中，缓慢加入50mL盐酸(4.3)，溶解后，将溶液移入1000mL容量瓶(5.的中，以水稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0 mg错。用移液管(5.8)移取10.00mL榕液于100mL容量瓶(5.6) 中，加入约20mL水和5mL盐酸(4.3)，以水稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.1 mg错。4. 7 铜标准溶液(1.0mg Cu/mL) 以稀硝酸c(HN03)=2mol/LJ冲洗大约1.2g金属铜(Cu二三99.9%)，然后以水冲洗，置于通风的烘箱中，于110
9、C土5C下烘干10mino称取1g土0.001g置于装有25mL水的250mL烧杯中，缓慢加入35mL硝酸(1.42 g/ mL)，溶解后，将榕液移入1000 mL容量瓶(5.6)中，以水稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0 mg铜。4.8 铁标准溶液(1.0 mg Fe/mL) 称取1g:!:O. 001 g铁(Fe二三99.9%)置于250mL烧杯中，加入25mL水，缓慢加入50mL盐酸(4.3) ，溶解后，将溶液移入1000mL容量瓶(5.的中，以水稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0 mg铁。4.9 镜标准溶液(0.01mg Mg/mL) 称取1
10、g士0.001g镜(Mg注99.9%)置于250mL烧杯中，加入50mL水，小心地加入50mL盐酸(4.3) ，溶解后，将溶液移入1000mL容量瓶(5.6)中，以水稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0 mg镜。用移液管(5.8)移取10.00mL溶液于1000 mL容量瓶(5.6)中，加入约50mL水和45mL盐酸(5.3) ，以水稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.01mg镜。4. 10 锚标准溶液(0.1mg Mn/mL) 以稀硝酸c(HN03)=2mol/LJ冲洗大约1.2 g金属瞌(Mn注99.9%)，然后以水冲洗，置于通风的烘箱中，于110.C
11、土5.C下烘干10min。称取1g士0.001g置于装有25mL水的250mL烧杯中，缓慢加人35mL硝酸(1.42 g/mL) ，溶解后，将溶液移入1000mL容量瓶(5.6)中，以水稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中。此榕液1mL含1.0 mg髓。用移液管(5.8)移取10.00mL溶液于100mL容量瓶(5.6)中，加入约50mL水和3mL硝酸(p1. 42 g/ mL)，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.1mg髓。4. 11 锦标准溶液(1.0 mg Ni/mL) 称取1g土0.001g镰(Ni;?:99.9%)置于250mL烧杯中，加入25mL水，小心地加入35mL硝酸(p1.
12、 42 g/ mL)，加热至完全溶解后，冷却至室温，将溶液移入1000 mL容量瓶(5.的中，以水稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0 mg镇。4. 12 铅标准溶液(1.0 mg Pb/mL) 称取1g:!:O. 001 g铅(Pb二三99.9%)置于250mL烧杯中，加入25mL水，小心地加入35mL硝酸2 GB/T 26310. 2-201 O/ISO 8658: 1997 (p1. 42 g/ mL) ，加热至完全溶解后，冷却至室温，将榕液移入1000 mL容量瓶(5.6)中，以水稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0 mg铅。4. 13 硅标准溶
13、液(1.0 mg Si!mL) 称取2.139 g硅(Si二三99.9%)和6g元水碳酸铀置于铀皿或大铀蜻捐中，用铅铲充分搅匀后，将混合物置于高温炉中熔融至呈透明的熔融体，冷却，加入温水，缓慢加热至完全溶解后，移至400mL聚四氟乙烯烧杯中，冷却至室温，以水稀释至约300mL，移入1000mL容量瓶(5.的中，以水稀释至刻度，摇匀，将溶液迅速转移至聚乙烯瓶中贮存。此溶液1mL含1.0 mg硅。注:该溶液的最佳保质期为一个月，一个月后应丢弃。4. 14 饥标准溶液(1.0 mg V /mL) 将五氧化二饥(V20S二三99.9%)置于带盖的铀增桐中，于5DO.C士10.C下加热30min，置于干
14、燥器中冷却。称取1.785 g置于聚四氟乙烯烧杯中，加入稍过量的氢氧化铀溶液c(NaOH)= 1 mol/LJ进行溶解，以水稀释至约250mL，小心地滴加硫酸c(1/2H2S04)=9 mol/L ，直至溶液刚好使石革试纸变红，然后再过量5mL硫酸，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶(5.的中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.) mg辄。4. 15 辞标准禧液(0.1mg Zn/mL) 称取1g士0.001g捍(Zn二三99.9%)置于250mL烧杯中，加入25mL水，小心地加入25mL盐酸(4.3) ，加热至完全溶解后，冷却至室温，将溶液移入1000 mL容量瓶(5.的中，以水稀择
15、至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0 mg辞。用移液管(5.8)移取10.00mL溶液于100mL容量瓶(5.的，加入约20mL水和5mL盐酸(4.3), 以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.1mg辞。5 仪器及装置实验室常规仪器设备及下列必需品，所有的玻璃器皿及塑料器皿在使用前都必须先用盐酸(4.3)清洗，再用水冲洗干净。5. 1 火焰原子吸收光谱仪:装有乙块、一氧化二氮和压缩空气的燃烧器，波长和狭缝宽度均可调。5.2 马弗炉:温度可控制在700.C :l: 10 .C。5.3 麦克炉。5.4 标准筛:由聚乙烯骨架和聚醋网孔构成，孔径尺寸为5ml000m。5.5 研钵:由烧结氧化铝或带有联
16、化销的黑色金属制成。注:由其他材料制成的研钵不适宜。5.6 符合IS01042的A级容量瓶。5. 7 符合IS0385-1的A级刻度管，25mL。5.8 符合IS0835-1的A级移液管。5.9 铅士甘捐:40mL，带盖。按照下述方法将增塌洗净:在瑞捐中加入约2.5g元水碳酸铀(4.1)和1g 棚酸(4.2)，昆匀，盖上铅盖，置于麦克炉(5.3)上将混合物熔化，冷却，用盐酸(4.3)溶解熔融物并用水冲洗干净，置于烘箱中于110.C:l:5.C烘干，置于干燥器中冷却至室温。5. 10 铀棒或铀铲。6 试样按照GB/T26297.6取样，将样品破碎后用研钵进行研磨，然后使之通过0.5mm标准筛。3
17、 GB/T 26310. 2-201 O/ISO 8658: 1997 7 分析步骤7. 1 试样的制备将破碎后的试样(6)棍匀，称取最多50g试样，用研钵(5.5)充分研磨，直到所有样品都通过标准筛(5.4) ，混匀。7.2 试料称取5g士0.001g试样于铝增塌(5.9)中，将增塌放入马弗炉(5.2)，将炉温逐渐升至700.C土10 .C并保持10h，取出站塌和灰分，置于干燥器中冷却至室温，迅速称重。再将增塌和灰分一同放入马弗炉中灼烧2h，重复灼烧、冷却、称重，直至两次连续称重的结果相差不到1mg. 7.3 标准溶液的制备7.3.1 标准溶液A在四个600mL烧杯中分别加入25g士O.19
18、元水碳酸铀(4.1)、10g:!:O. 19棚酸(4.2)和300mL 水，混匀，缓慢加入90mL盐酸(5.3)，完全溶解后，移入1000 mL容量瓶(5.6)中，分别贴上标签为A1，A2，A3和A4。用移液管(5.8)移取表2所示体积的各元素的标准溶液到相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。注1:加硅标准溶液时要特别小心，边加边摇动，以免产生沉淀。注2:对应元素的浓度在表3中给出。表2标准溶液A的组成标准溶液的体积/mL标准Cr Cu Fe Mn Ni Pb 溶液(4.6) (4.7) (4.8) (4.10) (4. 11) (4. 12) 0.1 mg/mL 1 mg/mL 1 mg/m
19、L 0.1 mg/mL 1 mg/mL 1 mg/mL Al 0.0 0.0 0.0 o. 0 0.0 0.0 A2 10.0 10.0 10.0 2.0 10.0 2.0 A3 30.0 15.0 20.0 5.0 30.0 5.0 A4 50.0 25.0 30.0 10.0 50.0 10.0 表3标准溶液A中各元素的浓度浓度/(g/mL)标准溶液Cr Cu Fe Mn Ni Pb Al 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 A2 1. 0 10.0 10.0 0.2 10.0 2.0 A3 3.0 15.0 20.0 0.5 30.0 5.0 A4 5.0 25.0 30.0
20、 1. 0 50.0 10.0 4 Si V Zn (4. 13) (4.14) (4.15) 1 mg/mL 1 mg/mL 0.1 mg/mL 0.0 0.0 0.0 25.0 25.0 10.0 50.0 50.0 20.0 100.0 100.0 40.0 Si V Zn 0.0 0.0 0.0 25.0 25.0 1. 0 50.0 50.0 2.0 100.0 100.0 4.0 GB/T 26310. 2-201 O/ISO 8658: 1997 7.3.2 标准溶液B在100mL烧杯中加入2.5g :l: O. 1 g元水碳酸铀(4.1)、1g :l: O. 1 g砌酸(4.2
21、)和30mL水，混匀，缓慢加入10mL盐酸(4.3)，完全溶解后，移人100r容量瓶(5.6)中，以水稀释至刻度，摇匀。用刻度管(5.7)分别移取20mL溶液至四个100mL容量瓶中(5.6)中，分别贴上标签B1、B2、B3和B40在每个容量瓶中分别加入10.00mL氯化锢溶液(4.4)和4.5mL盐酸(4.3)，用干净的移液管(5.的移取表4所示体积的各元素的标准溶液到相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。表4标准溶液B的组成标准溶液钙标准溶液的体积钙的浓度续标准溶液的体积簇的浓度mL g/mL mL g/mL B1 0.0 0.0 0.0 0.0 B2 1. 0 1. 0 5.0 0.5
22、B3 3.0 3.0 10.0 1. 0 B4 5.0 5. 0 20.0 2.0 7.4 测定7.4. 1 试样溶液A在装有己灰化待测样品(7.2)的铀增捐(5.9)中，加入l.25 g土0.01g元水碳酸铀(4.1)和0.5g土0.01 g跚酸(4.2)，用铅棒或铅铲(5.10)混匀，盖上铀盖，置于麦克炉(5.3)上熔融14min 15 min, 冷却。向瑞塌中加入15mL水，缓慢加热使熔融物部分溶解，转移至100mL烧杯中，用10mL温水和6 mL盐酸(4.3)洗净增桶和盖，继续缓慢加热至溶液变澄清，冷却至室温，移人50mL容量瓶(5.的中，以水稀释至刻度，摇匀。7.4.2 试样溶液B用
23、移液管(5.8)移取5.00mL检测洛液A(7.4.1)于25mL容量瓶(5.的中，用刻度管(5.7)加入2.5 mL氯化制溶液(4.4)和l.0 mL盐酸(4.3)，以水稀释至刻度，摇匀。7.4.3 试剂空白溶液A和B的制备分别按照7.4.1和7.4.2的步骤，不加待测样品(见7.2)，制备试剂空白溶液。7.4.4 光谱测量7.4.4.1 各元素测定的准备将空心阴极灯安装到火焰原子吸收光谱仪(4.1)上，按仪器要求进行预热，使仪器稳定10min。按表5选择狭缝宽度和波长，安装与火焰类型要求相应的燃烧头，按仪器要求点燃火焰，引入含有被测元素的溶液，将燃烧头调至最佳位置，对火焰条件和喷雾效率进行
24、优化。设置积分时间不少于5s，如果仪器可以进行多个数据的处理，则需设置4个5s进行读数，打印其平均值和标准偏差，以水进行调零。5 GB/T 26310. 2-20 1 O/ISO 8658: 1997 7.4.4.2 测定按步骤7.4.4.1进行仪器准备，分析每个待测元素，在改变仪器参数设置之前完成该元素所有相关测量。按照上述步骤逐个分析待测元素。每隔一定时间间隔，按随机顺序抽取与样品溶液对应的系列标准溶液和空白溶液进行测定，所有溶液进行两次测定，颠倒次序进行第二次测定以排除仪器漂移，计算两次测定的平均值。表5火焰原子吸收光谱仪的分析条件元素火焰波长/nm狭缝宽度/nmCa 一氧化二氮/乙;快
25、(还原，红色)422. 7 o. 7 Cr 空气/乙:快(还原，富燃，黄色)357.9 0.7 Cu 空气/乙快(氧化，贫燃，蓝色)324.8 0.7 Fe 空气/乙快(氧化，贫燃，蓝色248.3 0.2 Mg 空气/乙:快(氧化，贫燃，蓝色)285.2 O. 7 Mn 空气/乙:快(氧化，贫燃，蓝色)279.5 0.2 Ni 空气/乙快(氧化，贫燃，蓝色)232.0 0.2 Pb 空气/乙快(氧化，贫燃，蓝色283.3 0.7 Si 一氧化二氮/乙烘(还原，富燃，红色25 1. 6 0.2 V 一氧化二氮/乙焕(还原，富燃，红色318.4 0.7 Zn 空气/乙:快(氧化，贫燃，蓝色)213
26、.9 0.7 8 测定结果的计算8. 1 工作曲线对于每个分析的元素，用系列标准溶液A2A4或B2B4的平均吸光度减去标准溶液A1或B1的吸光度，得到相对吸光度，以元素浓度(mg/L)为横坐标，相对吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8.2 计算对于每个分析的元素，用检测溶液A或B的吸光度减去相应试剂空白A或B的吸光度，用该相对吸光度从同一元素的工作曲线上查得相应的浓度。6 按公式(1)、公式(2)计算试样中各元素的质量分数:式(1)、(2)中zc X 50 A=一一一一X100 m X 10. cX 50 X 25 B = /.V1V;. -: x 100 m X 10. X 5 EA 由试样溶液
27、A测定的试样中元素E的质量分数FEB -一由试样溶液B测定的试样中元素E的质量分数;c一一从相对应的工作曲线上查得的元素浓度，单位为毫克每升(mg/L); 50一一试样溶液A的体积，单位为毫升(mL); ( 1 ) ( 2 ) GB/T 26310. 2-20 1 O/ISO 8658: 1997 5一一试样溶液A分取到检测溶液B的体积，单位为毫升(mL);25 试样溶液B的体积，单位为毫升(mL);m一试样的质量，单位为克(g)。9 精密度目前还未对该方法在多个实验室的测定结果进行统计分析，因此该方法的精密度仍未知，在接下来的修订本中将添加这些内容。10 检测报告检测报告应包含下列内容:a)
28、 样品描述;b) 参考的标准;c) 与第8章一致的检测结果;d) 检测过程中出现的异常;e) 未按照本际准进行的操作。hm 。自OFON|N.OFSNH目。中华人民共和国国家标准原铝生产用般后石油焦检测方法第2部分:微量元素含量的测定火焰原子眼收光谱法GB/T 26310.2-2010/150 8658: 1997 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张0.75字数15千字2011年7月第一版2011年7月第一次印刷* nu tz nu nt nt nu -qu no nt TI -EE-EE-J/ QU nu 书号:155066. 1-42908定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533打印日期:2011年8月4FF002
