1、ICS 7 1. 060. 50 G 12 道B中华人民共和国国家标准GB/T 26524-2011 精制硫酸镇Refined nickel sulfates 2011-05-12发布主1!J/IJ母中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-12-01实施发布目U1=1 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会元机化工分会CSAC/TC63/SC 1)归口。GB/T 26524-2011 本标准起草单位:金川集团有限公司、中科铜都粉体新材料股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、吉林
2、吉恩镰业股份有限公司。本标准主要起草人z衣淑立、李改变、欧阳准、姚学慧、王莹、国兴彬、刘幽若。I GB/T 26524-2011 精制硫酸镇1 范围本标准规定了精制硫酸镇的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用主要用于预镀镇、镀镇、镀镇铁合金、镀镰钻合金、镀辞镰铁合金、电铸镇和化学镀镰等的精制硫酸镇。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁
3、含量测定的通用方法1，10-菲眼琳分光光度法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T 3696. 1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696. 3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式和相对分子质量分子式:xNiS04 6H20. yNiS04 .7H20 相对分子质量:262.85280. 88 4 分类精制硫酸镰分为两类:1类主要用于镀锦及其他工业用;E类主要用于蓄电池的生产。5
4、要求5. 1 外观:翠绿色颗粒状结晶。5.2 精制硫酸镰应符合表1的要求。1 GB/T 26524-2011 表1指标项目I类E类镶(Ni),w% 飞22. 1 22.0 钻(Co),w% 主二0.05 0.4 铜(Cu)，w%主三0.000 5 0.000 5 铁(Fe),w% 飞一0.000 5 0.000 5 销(Na),w% 主二0.01 0.01 镑(Zn),w% 0.000 5 0.000 5 钙(Ca),w% 主三0.005 0.005 簇(Mg),w% 、产、0.005 0.005 锺(M时，w% 、0.001 0.001 锅(Cd)，w%、二、0.000 2 0.000 2
5、柔(Hg)，w%产、0.0003 总络(Cr),w% 、0.000 5 铅(Pb),w% 王三0.001 0.001 水不溶物，w%三三0.005 0.005 6 试验方法6. 1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐幢性，操作者应小心谨慎!如满到皮肤土或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃晶时，严禁使用明火加热。6.2 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。标准中所有原子吸收法所用的试剂和水均指优级纯试剂和GB/T6682-2008中规定的二级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有
6、注明其他要求时，均按HG/T3696. 1、HG/T 3696.2、HG/T3696. 3之规定制备。6.3 外观检验在自然光下，用目视法判定外观。6.4 镇含量的测定6.4. 1 重量法(仲裁法)6. 4. 1. 1 方法提要在氨性溶液中，加入酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰，以二甲基乙二醒后和镇2 生成红色的二甲基乙二醒后镰沉淀，过滤、洗涤、干燥称量，计算出镰含量。6.4. 1. 2 试剂6.4. 1. 2. 1 乙醇溶液:1+4。6.4. 1.2.2 盐酸溶液:1+1.6.4. 1.2.3 氨水潜液:1+1.6.4. 1. 2. 4 氧化镀溶液:200g/L. 6.4. 1
7、. 2. 5 酒石酸溶液:200g/L。6.4. 1.2.6 二甲基乙二醒后乙醇溶液:10g/L。6.4. 1. 3 仪器玻璃砂土甘塌:5m15m。6.4. 1. 4 分析步骤GB/T 26524-2011 称取约2g试样，精确到0.0002 g，置于250mL烧杯中，加入1mL盐酸溶液、50mL水加热至试样溶解，冷却至室温，完全转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL试验溶液，置于400mL烧杯中，加入150mL水、5mL氯化接溶液、5mL酒石酸溶液，盖上表面皿，加热至沸。冷却至70.C80 .C时，在不断搅拌下缓慢加入30mL二甲基乙二醒后榕液，滴加氨水溶液调节
8、溶液pH为89C用精密pH试纸检验)，再过量1mL2 mL。在70.C 80 .C下保温30min，用已于105.C 110 .C干燥至质量恒定的玻璃砂土甘塌过滤，用乙醇搭液洗涤4次5次，于105.C110 .C干燥至质量恒定。6.4.1.5 结果计算锦含量以镇CNi)的质量分数Wj计，数值以%表示，按式(1)计算:(mj-mo) XO. 2031 1 Wj=、，10 一UC 1 ) m;飞一一一，、100式中zmj 沉淀和玻璃砂土甘塌质量的数值，单位为克Cg); mo 玻璃砂土甘塌质量的数值，单位为克Cg); 0.203 1一一二甲基乙二醒后镇换算为媒的系数;m 一试料质量的数值，单位为克C
9、g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。6.4.2 结合滴定法6.4.2. 1 方法提要试料用酸分解，用酒石酸饵铀、氟化镜、硫代硫酸铀掩蔽铜、铁、钙、镜等杂质，在pH为89的氨性榕液中，以紫腮酸镀为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。6.4.2.2 试剂6.4.2.2. 1 氟化钱。6.4.2.2.2 盐酸溶液:1+1。6.4.2.2.3 氨水溶液:1十1.3 GB/T 26524-2011 6.4.2.2.4 硝酸潜液:1十L6.4.2.2.5 酒石酸饵铀溶液:150 g/L。6.4.2.2.6 硫代硫酸铀溶液:500g/L
10、。6.4.2.2.7 乙二股四乙酸二铀标准滴定溶液:c(EDTA):;O.02 mol/L。6.4.2.2.8 紫腮酸锻指示剂:1 g紫服酸镀与105.C 110 .C干燥2h的100g氯化铀在研钵中混匀研细。6.4.2.3 分析步骤6.4.2.3. 1 试验溶液的制备称取约1g试样，精确至0.0002 g，置于250mL烧杯中，加人50mL水、20mL盐酸溶液，加热溶解，冷却至室温后完全转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.4.2.3.2 测定移取25mL试验溶液置于500mL锥形瓶中，加入1g2 g氟化镜、10mL酒石酸饵铀洛液、15 mL硫代硫酸铀溶液、0.1g紫腮酸镀指示
11、剂，摇匀后滴加氨水溶液至溶液呈黄色，用乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液滴定至溶液颜色变成橙黄色，再滴加氨水溶液至榕攘变黄，继续用乙二脏四乙酸二铀标准滴定溶液滴定，溶被颜色变深后，再滴加氨水溶液至溶液呈黄色，再用乙二股四乙酸二铀标准滴定溶液滴定，如此反复，直至溶液呈紫红色即为终点。6.4.2.4 结果计算镰含量以镇(Ni)的质量分数Wj计，数值以%表示，按式(2)计算tWJCW勺二Mloo-omw2 ( 2 ) m?飞-, 250 式中zc一-乙二腊四乙酸二锅标准滴定榕攘浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molfL); V 一一滴定试验溶液所消耗乙二股四乙酸二铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m
12、L); m 一一试料质量的数值，单位为克(g); M 一一镇(Ni)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58. 69); W2 -按6.5测得的钻的质量分数，数值以%表示;0.996 钻换算为镇的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.07%。6.5 钻含量的测定6.5. 1 分光光度法(仲裁法)6. 5. 1. 1 方法提要在乙酸铀的热溶液中，1-亚硝基-2-荼酣-3，6-二磺酸铀与钻生成稳定络合物，在550nm波长下，用分光光度计测量其吸光度。6.5.1.2 试剂6. 5. 1. 2. 1 盐酸溶液:1+1。4 GB/T 26524-
13、2011 6.5. 1. 2. 2 硝酸榕液:1十l。6.5. 1.2.3 乙酸铀溶液:300g/L 6.5. 1. 2. 4 钻标准溶液:1mL溶液含钻(Co)O.Olmg o 配制:用移液管移取1mL按HG/T3696. 2配制的钻标准蓓液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。6.5. 1. 2. 5 1亚硝基-2-荼酣-3，6-二磺酸铀(亚硝基R盐)溶液:5g/L。6.5.1.3 仪器设备分光光度计:带1cm的吸收池。6.5. 1. 4 分析步骤6. 5. 1. 4. 1 工作曲线的绘制准确移取omL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.
14、00mL钻标准溶液，分别置于己盛有1. 2 mL锦标准溶液的6个250mL烧杯中，加水至40mLo加入10mL乙酸铀溶液，加热至沸后，加10 mL 1-亚硝基-2-荼酣-3，6-二磺酸铀溶液，煮沸2min3 mino加入10mL硝酸溶液，再微沸2min, 冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用分光光度计，在550nm波长下，用1cm吸收池，以水作参比，测量其吸光度。以钻质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.5. 1.4.2 试样溶液和空白试验溶液的制备称取约1g试样，精确至0.001g，置于250mL烧杯中，加入2mL盐酸榕液、50mL水加热至试样溶解
15、，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液，除不加试样外，其他加入的试剂量和试验溶液的制备完全相同，并与试祥同时同样处理。6.5. 1. 4. 3 测定用移液管移取I类10mL、E类2mL试验溶液和相应量的空白试验溶液，分别置于250mL烧杯中。以下按6.5. 1. 4. 1从加水至40mL开始，到，测量其吸光度。为止，进行操作。根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中的钻的质量。6.5. 1.5 结果计算钻含量以钻(Co)的质量分数W2计，数值以%表示，按式(3)计算:( ml -mo) X 10-3 W2 ,-, -:-X100 mJ飞- 100 式中
16、:ml 从工作曲线上查得试样溶液中钻的质量的数值，单位为毫克(mg); mo一从工作曲线上查得空白试验溶液中钻的数值，单位为毫克(mg); m一一试料质量的数值，单位为克(g); V一一试验时移取的试样溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。. ( 3 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不I类大于0.005%;II类不大于0.02%。5 GB/T 26524-2011 6.5.2 原子吸收光谱法6.5.2.1 方法提要在酸性条件下，用原子吸收分光光度计于240.7nm波长处，用空气-乙快火焰，采用标准加入法，测定溶液中的钻含量。6.5.2.2 试剂6.5.2.2.
17、1 盐酸溶液:1十1。6.5.2.2.2 钻标准溶液:1mL溶液含钻(Co)O.10 mgo 配制:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钻标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。6.5.2.3 仪器设备原子吸收分光光度计:配有钻空心阴极灯。6.5.2.4 分析步骤于4个100mL容量瓶中，按表2分别移取试验溶液和钻标准溶液，再分别加入1mL盐酸溶液，稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，以钻空心阴极灯为光掠，于波长240.7nm处，用空气-乙快火焰，用水调零，测定工作曲线各溶液的吸光度，以各溶液的钻的质量浓度(mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵
18、坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测试验溶液中钻的质量浓度(mg/mL)。表2容量瓶编号1 2 3 4 I类10 10 10 10 试样溶液(6.5.1.4. 2)体积/mLE类5 5 5 5 钻标准溶液体积/mL。1. 00 2.00 3.00 工作曲线溶液钻的质量浓度/(mg/mL)。1 X 10-3 2X 10-3 3X 10-3 6.5.2.5 结果计算钻含量以钻(Co)的质量分数W2计，数值以%表示，按式(4)计算:X100X10 W2 rn，V-X100 ( 4 ) 1)飞-，、100式中:p 从工作曲线上查得试验溶液中钻的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(m
19、g/mL); rn-一试料质量的数值，单位为克(g);V 试验时移取的试样溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值I类不大于0.0003%，E类不大于0.05%。6 6. 6 铜含量的测定6.6.1 方法提要G/T 26524-2011 用水溶解试样，采用原子吸收分光光度法在324.8nm波长下，以空气-乙快火焰，采用标准加入法测定溶液中的铜含量。6.6.2 试剂6.6.2.1 盐酸溶液:1十106.6.2.2 铜标准潜液:1mL溶液含铜(Cu)O.lmg o 配制:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液置于10
20、0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。6.6.2.3 乙快:高纯。6.6.3 仪器设备原子吸收分光光度计:配有铜空心阴极灯。6.6.4 分析步骤6.6.4. 1 试验溶渣的制备称取约50g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加入5mL盐酸溶液，加水溶解后，加热煮沸2min3 min，冷却后转移至500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液:除不加试样外，其他加入的试剂量与试样溶液的制备完全相同，并与试样同时同样处理。此溶液为试验溶液A，用于铜含量、铁含量、铀含量、铅含量、钵含量、钙含量、读含量、锺含量、铺含量、柔含量的测定。6.6.4.2 测定于4个1
21、00mL容量瓶中，按表3分别移取试验溶液A和铜标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。以铜空心阴极灯为光源，用原子吸收分光光计于324.8nm处，以空气乙快火焰测定各溶攘的吸光度，以各工作曲线搭液中铜的质量浓度(mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反项延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液中铜的质量浓度。表3容量瓶编号1 2 试样溶液A体积/mL20 20 铜标准溶液体积/mL。1. 00 工作曲线溶液铜的质量浓度/(mg/mL)。1. 00X10 6.6.5 结果计算铜含量以铜(Cu)的质量分数W3计，数值以%表示，按式(5)计算:X 100 X 10-3 ttJ3=
22、)20100m;气一一一，、5003 4 20 20 2.00 3.00 2.00X10 3. OOX 10-3 . ( 5 ) 7 GB/T 26524-2011 式中:p一一从工作曲线上查得测量溶液中铜的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); rn-一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。6. 7 铁含量的测定6.7. 1 邻菲晤琳分光光度法(仲裁法)6.7. 1. 1 方法提要同GB/T3049-2006第3章。6.7.1.2 试剂同GB/T3049-2006第4章。6.7. 1.3 仪器设备同GB
23、/T3049-2006第5章。6.7. 1.4 分斩步骤6.7.1.4.1 工作曲线的绘制按GB/T3049-2006的6.3操作，选用4cm或5cm吸收池及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。6.7. 1. 4.2 测定用移液管移取50mL试验溶液A和空白试验溶液(6.6. 4. 1) ，分别置于125mL分液漏斗中，加40 mL盐酸、10mL 4-甲基-2-戊酣，振摇1min，静置分层后弃去水相。往分液漏斗中加20mL水，振摇1 min，静置分层。水相移入100mL容量瓶中，往分液漏斗中再加5mL水，振摇30s，静置分层。水相移入同一容量瓶中，加水至约60mL，用氨水溶液(1十8)调节试验
24、溶液和空白试验溶液的pH为2(用精密pH试纸检验)。分别加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶液、5mL邻菲咿琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。选用4cm或5cm吸收池，按照GB/T3049-2006的6.4操作。根据吸光度工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。6.7. 1. 5 结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数W4计，数值以%表示，按式(6)计算:( ml -mo) X 10-3 4 = ,-, -vc- X 100 50 . ( 6 ) m;气，、500式中zmj一从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); mo 从工作曲线上查得的空白试验榕液中铁的质量的数
25、值，单位为毫克(mg); m一-6.6.4.1中称取的试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。8 6.7.2 原子眼收光谱法6.7.2. 1 方法提要GB/T 26524-2011 在酸性条件下，用原子吸收分光光度计于248.3nm波长处，用空气乙快火焰，工作曲线法，测定溶液中的铁含量。6.7.2.2 试剂铁标准溶液:1mL榕液含铁(Fe)O.lmgo 配制z用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此洛液使用时现配。6.7.2.3 仪器设备原子吸收分光光
26、度计:配有铁空心阴极灯。6.7.2.4 分析步骤于4个100mL容量瓶中，按表4分别移取试验溶液A(6.6.4.1)和铁标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。以铁空心阴极灯为光源，用原子吸收分光光度计，用空气-乙快火焰，在波长248.7nm下，用水调零，测量上述各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液中铁的质量浓度(mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液中铁的质量浓度。表4容量瓶编号1 2 3 4 试样溶液A(6.6. 4.1)体积/mL20 20 20 20 铁标准溶液体积/mL。0.5 1. 0 2.0 工作曲线溶液铁的质量浓度/(
27、mg/mL)。5.0XI0-4 1. OX 10-3 1. 5 X 10-3 6.7.2.5 结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数1的计，数值以%表示，按式(7)计算:X 100X 10-3 W4=C二20100lJ飞-( 7 ) ., 500 式中:p一一从工作曲线上查得测量溶液中铁的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); m一-6.6.4.1中称取试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。6.8 铀含量的测定6.8. 1 方法提要用水溶解试料，在原子吸收分光光度计上，采用标准加入法，在波长589.0nm下
28、，以空气-乙快火焰测定。9 GB/T 26524-2011 6.8.2 试剂和材料铀标准溶液:1mL溶液含铀(Na)O.Olmg o 配制:用移液管移取1.0 mL按HG/T3696. 2配制的铀标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。6.8.3 仪器设备原子吸收分光光度计:配有铀空心阴极灯。6.8.4 分析步骤分别移取1mL试验溶液A(6.6.4.1).置于4个100mL容量瓶中，分别加人omL、2.00mL、4.00 mL、6.00mL铀标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，以铀空心阴极灯为光源，用空气-乙快火焰，在波长589.0nm下，测
29、量上述溶液的吸光度。以铀标准榕液中铀的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测溶液中锅元素的质量。6.8.5 结果计算铀含量以铀(Na)的质量分数W5计，数值以%表示，按式(8)计算:( mj mo) XIO3 100 WS= z 500 式中:mj一一从工作曲线上查得的试验榕液中铀的质量的数值，单位为毫克Cmg); mo一从工作曲线上查得的空白试验潜液中铀的质量的数值，单位为毫克Cmg); m -6.6.4.1中称取试料质量的数值，单位为克Cg)。取平行测定结果的算术乎均值为测定结呆，闻次平行训庭结呆的绝对差值不大于0.002%。6.9 铅含量的
30、测定6.9. 1 石墨炉原子眼收分光光度法(仲裁法)6.9. 1. 1 方法提要在酸性条件下，采用石墨炉原子吸收分光光度法在283.3nm波长下测定溶液中的铅含量。6.9. 1. 2 试剂6.9. 1. 2. 1 铅标准洛液贮备液:1mL溶液含铅CPb)O.lmg o . ( 8 ) 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.9. 1. 2. 2 铅标准溶液1mL溶液含铅(Pb)O.OOlmg。用移液管移取1mL铅标准溶液贮备液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。6.9. 1. 3 仪器石墨炉-原子吸收分
31、光光度计。10 , GB/T 26524-2011 6.9. 1. 4 分新步骤6.9. 1. 4. 1 工作曲线的绘制于4个100mL容量瓶中，按表5分别移取铅标准溶液(6.9.1.2. 2)，用水稀释至刻度，摇匀。用石墨炉-原子吸收分光光计，在283.3nm处测定其吸光度。用水调零，测定各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液中铅的质量浓度(mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。表5容量瓶编号1 2 3 4 铅标准溶液体积/mL。2.0 4.0 6.0 工作曲线溶液铅的质量浓度/(mg/mL)。ZX lO-5 4X 10-5 6 X 10-5 6.9. 1. 4. 2 测定移取5
32、.0mL试验潜液八(6.6.4.1)痞于100mL容量瓶中，与工作曲线测定相同工作条件下测定试验榕液和空白试验搭液的吸光度，根据工作曲线查出铅的质量浓度。6.9. 1. 5 结果计算铅含量以铅(Pb)的质量分数W6计，数值以%表示，按式(9)计算:式中:W6=e 10OT03 100 m;.一一，、500一一从工作曲线上查得测量溶液中铅的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); m一-6.6.4.1中称取试料质量的数值，单位为先(g)。( 9 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。6.9.2 电感藕合等离子体原子发射光谱法CICP)6
33、.9.2.1 方法提要样品加盐酸溶解，使用电感藕合等离子体原子左射光谱仪测定样品中的铅含量。6.9.2.2 试剂6.9.2.2. 1 盐酸。6.9.2.2.2 30%过氧化氢。6.9.2.2.3 氧气:纯度应大于99.9%。6.9.2.3 仪器设备6.9.2.3. 1 电磁搅拌器:带加热装置。6.9.2.3.2 电感藕合等离子体原子发射光谱仪。仪器的稳定性:仪器的短程稳定性RSD不大于2.0%;长期稳定性RSD不大于4.0%。仪器的检出限:代表元素检出限不大于0.005mg/L。11 GB/T 26524-2011 校准工作曲线:回归曲线的线性相关系数，各元素的线性相关系数R注0.9906.9
34、.2.4 分析步骤6.9.2.4. 1 试验溶液的制备称取2g试样，精确至0.001g，置于250mL烧杯中。加入50mL水、50mL盐酸、16mL 30%过氧化氢，将电磁搅拌子放入烧杯中，盖上表面皿。置于电磁搅拌器上，打开磁力搅拌并加热溶液至60 OC，搅拌至试样溶解或不溶物的量保持不变。将溶液冷却至室温，转移溶液和不溶物至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液进行干过滤，弃去初滤液20mL，保留滤液即为试样溶液用于测定。6.9.2.4.2 工作曲线的绘制分别按表6的要求移取铅标准溶液(6.9.1.2. 2)，置于4个100mL容量瓶中。再分别用移液管加入25mL试验溶液，用水稀释
35、至刻度，摇匀。表6容量瓶编号1 2 3 4 铅标准溶液体积/mL。2.0 4.0 6.0 工作曲线溶液铅的质量浓度/(mg/mL)。2 X 10-5 4X 10-5 6 X 10-5 在仪器最佳的测定条件下，在283.3nm处利用标准加入法测定工作曲线中的光谱强度。6.9.2.5 结果计算铅含量以铅(Pb)的质量分数W6计，数值以%表示，按式(10)计算:式中:_pX100X10-3 6一X100m(25/250) 一一由工作曲线得出的被测溶液中铅的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); rn-一试料质量的数值，单位为克(g)。. ( 10 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，
36、两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。6. 10 铸含量的测定6. 10. 1 方法提要在酸性条件下，用原子吸收分光光度计于213.9nm波长处，用空气-乙快火焰，采用标准加入法，测定溶液中的钵含量。6. 10.2 试剂6.10.2.1 盐酸溶液:1+1.6. 10.2.2 悻标准贮备榕液:1mL榕液含铮(Zn)O.lmgo 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钵标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.10.2.3 钵标准溶液:1mL溶液含铮(Zn)O.Olmgo 用移液管移取10mL钵标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用
37、12 GB/T 26524-20门时现配。6.10.3 仪器设备原子吸收分光光度计:配有辞空心阴极灯。6.10.4 分析步骤于4个100mL容量瓶中，按表7分别移取试验榕液A(6.6.4.1)和锦标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。以钵空心阴极灯为光源，用原子吸收分光光度计，用空气-乙快火焰，在波长213.9nm下，用水调零，测量上述各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液中镑的质量浓度(mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液中铸的质量浓度。表7容量瓶编号l 2 3 4 试样溶液体积/mL20 20 20 20 锋标准溶液体积/mL。2.
38、0 4.0 6.0 工作曲线溶液镑的质量浓度/Cmg/mL)。2.0X10-4 4.0 X 10 6.0 X 10 6.10.5 结果计算挥含量以铮(Zn)的质量分数W7计，数值以%表示，按式(11)计算:W7=e X100X 103V1n 7一二20 .-v . ( 11 ) Z人-一，、500式中: 从工作曲线上查得测量溶液中铸的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); .-6.6.4.1中称取的试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。6. 11 钙含量的测定6. 11. 1 方法提要用水溶解试料，加入锢
39、盐消除基体影响，在原子吸收分光光度计上，在波长422.7nm下，以空气-乙快火焰测定钙的含量。6. 11. 2 试剂和材料6. 11. 2. 1 盐酸榕液:1十106. 11. 2. 2 氯化拥溶液:1mL溶液含锢(La)10 mg。称取2.5g氧化制(LaC13.6H20)，溶于水中，稀释至100mL。6. 11. 2. 3 钙标准溶液:1mL溶液含钙(Ca)0.05mgo 用移液管移取5mL钙标准溶液按HG/T3696.2配制置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。6. 11. 3 仪器设备原子吸收分光光度计:配有钙空心阴极灯。13 GB/T 26524-2011
40、6. 11. 4 分析步骤在4个100mL容量瓶中，用移液管分别加入omL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL钙标准溶液，各加入20mL试验溶液A(6.6. 4.口，2mL盐酸溶液、2mL氧化锢溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，以钙空心阴极灯为光源，用空气乙快火焰，在422.7nm波长下，测量上述各溶液的吸光度。以钙的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液中的钙浓度。6. 11. 5 结果计算钙含量以钙(Ca)的质量分数W8计，数值以%表示，按式(12)计算:式中:m , X10一38-一一一一一X10020
41、 m;飞一一一 500 m1 从工作曲线上查得的试验溶液中钙的质量的数值，单位为毫克(mg); m -6.6.4.1中称取试料质量的数值，单位为克(g)。( 12 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。6. 12 镜含量的测定6. 12. 1 方法提要用水溶解试料，在原子吸收分光光度计上，采用标准加入法，在波长285.2nm下，以空气-乙快火焰测定镜的含量。6.12.2 试剂和材料接标准溶液:1mL溶液含镜(Mg)O.01 mgo 配制:用移液管移取1mL镜标准溶液按HG/T3696. 2配制置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液
42、使用时现配。6. 12.3 仪器设备原子吸收分光光度计:配有镜空心阴极灯。6. 12.4 分析步骤分别移取2mL试验溶液A(6.6. 4.1)置于4个100mL容量瓶中，按表8分别加入镜标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，以镜空心阴极灯为光源，用空气-乙快火焰，在波长285.2 nm下，测量上述溶液的吸光度。以镜标准溶液中镜的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测溶液中镜元素的质量浓度。表8容量瓶编号1 2 3 4 试样溶液体积/mL2 2 2 2 续标准溶液体积/mL。1. 00 2.00 4.00 工作曲线溶液臻的质量
43、浓度/Cmg/mL)。1 X 10- 2 X 10- 4X10-2 14 GB/T 26524-2011 6. 12.5 结果计算镜含量以镜(Mg)的质量分数Wg计，数值以%表示，按式(13)计算: -2-m 一一. ( 13 ) 式中zp一一一从工作曲线上查得测量溶液中镜的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); 时-6.6.4.1中称取试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。6. 13 锚含量的测定6. 13. 1 方法提要在酸性条件下，用原子吸收分光光度计于279.5nm波长处，用空气-乙;快火焰，采用
44、标准加人法，测定溶液中的锺含量。6.13.2 试剂6. 13. 2. 1 盐酸溶液:1十106. 13.2.2 氧化智、溶液:30g/Lo 6.13.2.3 氧化镀溶液:20g/Lo 6. 13.2.4 锯标准溶液:1mL溶液含锺(Mn)O.lmg o 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的锺标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。6. 13.3 仪器设备原子吸收分光光度计:配有锺空心阴极灯。6. 13.4 分析步骤于4个100mL容量瓶中，按表9分别移取试验溶液A(6.6.4.1)和锺标准溶液，再分别加人5mL 氧化银榕液、10mL氯化镀溶液和0.5
45、mL盐酸溶液，摇匀后用水稀释至刻度，摇匀。以锺空心阴极灯为光源，用原子吸收分光光度计，用空气-乙快火焰，在波长279.5nm下，用水调零，测定各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液中锚的质量浓度(mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液中锚的质量浓度。表9容量瓶编号1 2 3 4 试样溶液体积/mL20 20 20 20 短标准溶液体积/mL。0.2 0.4 0.8 工作曲线溶液链的质量浓度/(mg/mL)。2.0X10-4 4.0 X 10 8.0 X 10 6. 13.5 结果计算锺含量以锺(Mn)的质量分数Wl0计，数值以%表示
46、，按式(14)计算:15 G/T 26524-2011 pX 100 X 10-3 Wl0 ,- , , , 2 u X 100 mx.一一，、500式中:p一从工作曲线上查得测量溶液中锚的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); rn-一6.6.4.1中称取试料质量的数值，单位为克(g)。. ( 14 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。6. 14 辐含量的测定6. 14. 1 方法提要在酸性条件下，采用原子吸收分光光度法在228.8nm波长下用空气-乙快火焰，标准加入法，测定溶液中的铺含量。6. 14.2 试剂锦标准溶液溶液:1
47、mL溶液含铺(Cd)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696. 2配制的锦标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。6. 14.3 仪器设备原子吸收分光光度计:配有铺空心阴极灯。6. 14.4 分析步骤于4个100mL容量瓶中，按表10分别移取试验洛液A(6.6. 4. 1)和锦标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。以铺空心阴极灯为光源，用原子吸收分光光计，用空气-乙快火焰，在波长228.8nm下，用水调零，测定各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液中锚的质量浓度(mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线延长至与横坐标辅相交，该交点的坐标为测量
48、洛液中铺的质量浓度。表10容量瓶编号1 2 3 4 试样溶液体积/mL25 25 25 25 锦标准溶液体积/mL。2.00 4.00 6.00 工作曲线溶液铺的质量浓度/Cmg/mL)。2. OX 10- 4. OX 10- 6. OX 10- 6.14.5 结果计算铺含量以锚(Cd)的质量分数W11计，数值以%表示，按式(15)计算:X 100 X 10-3 切11=C -， ;-X 100 25 mx.一一一 500 式中:p一一从工作曲线上查得测量溶液中铺的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); 附一-6.6.4.1中称取试料质量的数值，单位为克(g)。. ( 15 ) 取平
49、行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。16 6. 15 宗含量的测定6. 15. 1 无火焰原子眼收光谱法6. 15. 1. 1 方法提要GB/T 26524-2011 试样中的乖氧化成二价柔离子。过量的氧化剂用盐酸楚胶还原，二价隶离子由氯化亚锡还原成隶，用空气或氮气作载气携带柔蒸气通过测量池。用原子吸收分光光度计或紫外吸收式测柔仪，在253.7 nm波长处测定其吸光度。6.15.1.2 试剂6.15. 1. 2.1 盐酸溶液:1+99。6. 15. 1. 2. 2 氯化亚锡盐酸溶液:100.g/L。称取25g氯化亚锡溶于50.mL热的浓盐酸中，降却后移至250.mL容量瓶中，用水稀释至刻度，
