1、ICS 7 1. 060. 50 G 12 道B中华人民共和国国家标准GB/T 26525-2011 精制氯化钻Refined cobaltous chloride 2011-05-12发布-苦立轨防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2011-12-01实施发布目IjJ=I 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。GB/T 26525-2011 本标准主要起草单位:金川集团有限公司、吉林吉恩镰业股份有限公司、中海油天津化工研究设计院。本
2、标准主要起草人:卓文、陈维)1、国兴彬、王彦。I GB/T 26525-2011 精制氯化钻1 范围本标准规定了精制氧化钻的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于主要作为电镀和干电池等行业的精制氧化钻。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲眼琳分光光度法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682-20
3、08 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 16488-1996水质石油类和动植物油的测定红外光度法HG/T 3696.1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式和相对分子质量分子式:CoC12 6H20 相对分子质量:237.93(按2007年国际相对原子质量)4 要求4. 1 外观:红色或紫红色结晶。4.2 精制氧化钻应符合表1要求。表1要求指标项目优等品钻(Co)，由/%飞.;:.24.5 镶(Ni
4、)，由/%王二0.001 0 镑(Zn)，四，/%运二0.001 0 铁(Fe)，四/%运二0.001 0 一等品24.0 0.005 0 0.005 0 0.005 0 1 GB/T 26525-2011 表1(续)指标项自优等品一等品铜(Cu)，四/.%，:、?、0.001 0 0.005 0 铅(Pb)，旷%运二0.001 0 0.005 0 锅(Cd)，/.% 运二0.001 0 0.005 0 锯(Mn),w/.% 运二0.001 0 0.005 0 缓(Mg)，由/.%、一、0.005 0 0.050 钙(Ca)，四/.%运二0.005 0 0.050 错(Cr)，由/.%、0.0
5、01 0 0.002 0 录(Hg),w/.% 哇玉0.000 5 0.001 0 水不溶物，由/.%主二0.005 0.010 油分，四/.%主二0.000 5 0.001 0 5 试验方法5. 1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682. -2008中规定的三级水。标准中5.5、5.$、5.9和5.10所用试剂和水均指优级纯试剂和GB/T6682 2008中规定的二级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没
6、有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696. 3之规定制备。5.3 外观检验在自然光下用目视法判别。5.4 钻含量的测定5.4.1 方法提要在丙酣介质中加入盐酸楚胶掩蔽铜和铁以消除干扰，钻与硫氨酸盐生成蓝色络合物，用EDTA标准溶液滴定至蓝色消失为终点来测定钻量。5.4.2 试剂5.4.2.1 盐酸楚肢。5.4.2.2 硫氨酸镑。5.4.2.3 丙酣。G/T 26525-2011 5.4.2.4 乙酸镀饱和溶液。5.4.2.5 乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。5.4.3 分析步骤称取约O.35 gO. 40 g试样，精
7、确至0.0002 g，置于250mL锥形瓶中，加入50mL水、0.25g盐酸楚胶，加10g硫氨酸馁，加4mL乙酸镀饱和溶液，摇匀，再加50mL丙酣，用乙二肢四乙酸二铀标准滴定溶液滴定至蓝色全部消失即为终点。5.4.4 结果计算钻含量以钻(Co)的质量分数W计，数值以%表示，按式(1)计算:式中:ttJ-cV孔1/1000, -一.J. v 1 c 乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); . ( 1 ) V一一一滴定试验溶液所消耗乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);m一一试料质量的数值，单位为克(g); M-一钻(Co)的摩尔质量的数
8、值，单位为克每摩尔(g/moD(M=58. 93)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.5 镇含量、铸含量、铁含量、铜含量、铅含量、铺含量和缸含量的测定5.5. 1 方法提要用水溶解试样，用原子吸收分光光度计，以空气-乙快火焰，采用标准加入法测定。5.5.2 试剂5.5.2.1 硝酸溶液:1+5。5.5.2.2 锦标准溶液:1mL溶液含媒(Ni)O.lmg。配制:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的锦标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.2.3 铮标准溶液:1mL溶液含铮(Zn)O.Olmgo 配制z用移液管移
9、取1mL按HG/T3696. 2配制的辞标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.2.4 铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)O.lmg。配制=用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.2.5 铜标准溶液:1mL溶液含铜(Cu)O.lmg。配制:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.2.6 铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)O.lmg。配制:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释
10、至刻度，摇匀。5.5.2.7 锦标准溶液:1mL溶液含铺(Cd)O.Olmgo 配制:用移液管移取1mL按HG/T3696. 2配制的锦标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3 GB/T 26525-2011 5.5.2.8 锺标准溶液:1mL溶液含幢CMn)O.lmg。配制:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的锺标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.5.2.9 乙快=高纯。5.5.3 仪器设备原子吸收分光光度计:配有锦空心阴极灯、钵空心阴极灯、铁空心阴极灯、铜空心阴极灯、铅空心阴极灯、铺空心阴极灯和锺空心阴极灯。5.5.4 分析步骤5.5.4.
11、 1 试验溶液A的制备称取约20g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加水溶解后，转移至250mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于镇含量、铮含量、铁含量、铜含量、铅含量、铺含量和锺含量的测定，也用于接含量和钙含量的测定。5.5.4.2 测定用移液管移取四份25mL试验榕液A，分别置于四个100mL容量瓶中，接表2的规定分别加入各种杂质元素标准溶掖，用水稀释至刻度，摇匀。表2各杂质标准溶液移取的体积量移取标准溶液的体和、/mL杂质元素1 2 3 4 镇。1. 50 3.00 6.00 铸Q 2.00 4.00 8.00 一一一一-铁。1. 00
12、2.50 5.00 铜。1. 00 2.00 4.00 铅。1. 00 2.00 4.00 锅。1. 00 2.00 4.00 专孟。.51. 00 2.00 在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙快火焰，选择最佳仪器工作条件，在表3给出的元素测定波长下，用水调零，测量上述溶液的吸光度。表3各杂质元素测定波长杂质元素测定波长/nm以加入标准溶液的待测元素的质量Cmg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为试验溶液中待测元素的质量。4 5.5.5 结果计算金属元素含量以金属单质的质量分数W2计，数值以%表示，按式(2)计算:式中:m , X 10-3 2 -
13、 -:r I: x 100 m(25/250) m一由工作曲线查出的被测溶液中被测元素质量的数值，单位为毫克(mg); m 试料的质量的数值，单位为克(g)。GB/T 26525-2011 . ( 2 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值:媒含量、辞含量、铁含量、铜含量、铅含量、铺含量和健含量优等品不大于0.0003%、一等品不大于0.0010%。5.6 镶含量、钙含量的测定5.6. 1 方法提要用水溶解试样，用原子吸收分光光度计，以空气乙快火焰，采用标准加入法测定。5.6.2 试剂5.6.2. 1 镜标准溶液:1mL溶液含镜(Mg)O.Olmgo 配制:用移液
14、管移取1mL按HG/T3696. 2配制的镜标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.6.2.2 钙标准溶液:1mL溶液含钙(Ca)O.Olmgo 配制:用移液管移取1mL按HG/T3696. 2配制的钙标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.6.2.3 乙快:高纯。5.6.3 仪器设备原子吸收分光光度计z配有楼空心阴极灯和钙空心阴极灯。5.6.4 分析步骤用移液管移取四份5.00mL试验溶液A(5.5. 4. 1)，分别置于四个100mL容量瓶中，按表4的规定分别加入各种杂质元素标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。表4各杂质标准溶液移取的体积量移取标准溶液的体积
15、/mL杂质兀素1 2 3 4 续。1. 00 2.00 4.00 钙。2.00 5.00 10.00 在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙快火焰，选择最佳仪器工作条件，在表5给出的元素测定波长下，用水调零，测量上述溶液的吸光度。5 GB/T 26525-2011 杂质元素测定波长/nm表5各杂质元素测定波长续285.2 钙422. 7 以加入标准溶液的待测元素的质量(mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为试验溶液中待测元素的质量。5.6.5 结果计算金属元素含量以金属单质的质量分数叫计，数值以%表示，按式(3)计算:式中:m X 10-3 3 -一
16、一一一一一X100 m(5/250) mF 由工作曲线查出的被测溶液中被测元素质量的数值，单位为毫克(mg); m -5. 5.4.1中称取试料的质量的数值，单位为克(g)。. ( 3 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值:镜含量、钙含量优等品不大于0.0005%、一等品不大于0.0010%。5. 7 铁含量的测定一一邻菲晤啡分光光度法(仲裁法)5.7.1 方法提要同GB/T3049-2006第3章。5.7.2 试荆4-甲基-2-戊酣，其他试剂同GB/T3049-2006第4章。5.7.3 仪器设备同GB/T3049-2006第5章。5.7.4 分析步骤5.7.
17、4. 1 工作曲线的绘制按GB/T3049-2006的6.3操作，选用4cm或5cm比色皿及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。5.7.4.2 测定用移液管移取25mL试验溶液A(5.5. 4.1)和25mL空白试验溶液，分别置于125mL分液漏斗中，加40mL盐酸、10mL 4-甲基-2-戊酣，振摇1min，静置分层后弃去水相。向分液漏斗中加20mL 水，振摇1min，静置分层。水相移入100mL容量瓶中，向分液漏斗中再加5mL水，振摇30s，静置分层。水相移入同一容量瓶中，加水至约60mL，用氨水溶液调节试验溶液和空白试验溶液的pH为2(用精密pH试纸检验)。分别加2.5mL抗坏血酸溶液、
18、10mL乙酸-乙酸铀缓冲溶液、5mL邻菲眼琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。选用4cm或5cm比色皿，按照GB/T3049-2006的6.4操作。根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量(mg)。GB/T 26525-2011 5.7.5 结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数叫计，数值以%表示，按式(4)计算:式中:(m1 -mo) X 10 =X 100 W4 = m(25/250) m1 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); mo-从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); m-一5.5.4.1中称取试料质量的数值，单位为克(g)。
19、. ( 4 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.0002%，一等品不大于0.0005%。5.8 水不溶物含量的测定5.8. 1 方法提要称取一定量的试样溶于水，过滤后，残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定，称量后，确定水不溶物含量。5.8.2 试剂硝酸银溶液:20g/L。5.8.3 仪器设备5.8.3.1 玻璃砂土甘塌:5m15m，5.8.3.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在105C 110 C。5.8.4 分析步骤称取约20g试样，精确至0.0002 g，置于500mL烧杯中，加入约300mL水溶解试样。用已于105 c 110 C条件下干燥至质
20、量恒定的玻璃砂站塌过滤，用水洗涤至滤液不含氧离子(用硝酸银溶液检验)，置于电热恒温干燥箱中，在105C 110 c条件下干燥至质量恒定。5.8.5 结果计算水不溶物含量以质量分数叫计，数值以%表示，按式(5)计算:式中:Ws=些.!_X 100 z m1 水不溶物质量的数值，单位为克(g);m一一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。5.9 锚含量的测定5.9. 1 方法提要. ( 5 ) 在硫酸溶液中，以高锺酸饵氧化锚至六价，用尿素保护六价错。加入亚硝酸铀消耗过量的高锺酸饵，调整溶液酸度后，加入二苯碳酷二阱与六价锚
21、生成紫红色络合物，用异戊醇萃取后在波长545nm 7 GB/T 26525一-2011下，用分光光度计测量其吸光度。5.9.2 试剂5.9.2. 1 亚硝酸铀溶液:2%。5.9.2.2 硫酸溶液:1+205.9.2.3 磷酸溶液:1+2。5.9.2.4 尿素溶液:200g/L 5.9.2.5 高锯酸押溶液:40g/L。5.9.2.6 二苯碳酷二脐溶液:1g/L。称取0.1g二苯碳眈二胁溶于100mL含有1mL硫酸溶液。十9)的丙酣中，贮存于棕色瓶中。5.9.2.7 异戊醇。5.9.2.8 锦标准溶液:1mL溶液含锚(Cr)O.OOlmgo 配制:用移液管移取1mL按HG/T3696. 2配制的
22、锦标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后移取10mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5.9.3 仪器5.9.3. 1 锥形分液漏斗:125 mL。5.9.3.2 分光光度计:配有1cm比色皿。5.9.4 分析步骤5.9.4.1 试验溶液的测定称取约0.5g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加40mL水溶解，加人0.5mL硫酸溶液，滴加高锺酸饵溶液至溶液保持紫红色，小心加热煮沸3mino冷却后，加入2mL尿素溶液，搅拌均匀，滴加亚硝酸铀溶液至高健酸饵溶液的紫红色刚好褪去，继续加热煮沸1min2 mino冷却后加水至约30 mL，将溶液完全
23、转移至分液漏斗中，加入0.5mL硫酸溶液、0.5mL磷酸溶液、2.0mL二苯碳耽二阱溶液，摇匀后用移液管加入10mL异戊醇，振摇2min，静置后用1cm比色皿在波长545nm处测定有机相吸光度。5.9.4.2 空白试验溶液的测定除不加试料外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试料同时间样处理。5.9.4.3 工作曲线的绘制在一组125mL分液漏斗中，加入omL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锦标准溶液，再分别加入0.5mL硫酸溶液、0.5mL磷酸溶液、2.0mL二苯碳酷二脐溶液，加水50mL，摇匀后用移液管加入10mL异戊醇，振摇2min，静
24、置后用1cm比色皿在波长545nm处测量有机相吸光度。以锚的质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中锚的质量(mg)。5.9.5 结果计算锚含量以铅(Cr)的质量分数叫计，数值以%表示，按式(6)计算:(mj -mo) X 10 X 100 W6= X . ( 6 ) m 8 4 GB/T 26525-2011 式中:m一从工作曲线上查得试验溶液中锚的质量的数值，单位为毫克(mg); mo一一二从工作曲线上查得空白试验溶液中锚的质量的数值，单位为毫克(mg); m一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两
25、次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5. 10 束含量的测定5. 10. 1 冷原子眼收光谱法(仲裁法)5. 10. 1. 1 方法提要样品溶解在酸性溶液中所含的录化合物成离子状态存在，加入还原剂还原成原子态(元素隶蒸气)。通过气流带出隶，进入石英管内在披长为253.7nm处测定隶，在一定浓度范围其吸收值与亲质量成正比，在工作曲线上查得乘质量。5.10. 1. 2 试剂5.10. 1. 2.1 氯化亚锡盐酸溶液:称取25g氯化亚锡榕于50mL热的盐酸中，冷却后移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.10. 1. 2.2 硝酸-重错酸饵溶液:称取5.0g重铅酸饵(优级纯)溶于
26、水中，加入5mL硝酸(优级纯), 用水稀释至100mL。5.10. 1. 2.3 京标准溶液贮备液:1mL溶液含乖(Hg)O.lmg。配制:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的乖标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸-重错酸饵溶液稀释至刻度，摇匀。置于冰箱内保存。5.10.1.2.4 隶标准溶液1mL溶液含乖(Hg)O.OOlmgo 配制:用移液管移取1mL隶标准溶被贮备液置于100mL容量瓶中，用硝酸重错酸饵溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。5. 10. 1. 2. 5 去离子水。5. 10. 1. 3 仪器设备测隶仪或原子吸收分光光度计z配有录空心阴极灯、冷原子蒸气发生装
27、置、消解器。5.10. 1. 4 分析步骤5. 10. 1. 4. 1 工作曲线的绘制取5个50mL容量瓶，按表6分别加入柔标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。表6京标准工作曲线表分液漏斗编号l 2 3 4 5 柔标准溶液体积/mL。2.00 4.00 6.00 8.00 工作曲线溶液柔的质量/mg。0.002 0.004 0.006 0.008 a试剂空白溶液。9 GB/T 26525-2011 5. 10. 1. 4. 2 测量打开仪器，并将仪器性能调至最佳状态，用移液管分别移取系列录标准工作溶液各5mL，置于仪器的京蒸气发生器的还原瓶中，分别加入3mL氯化亚锡盐酸溶液，并立即盖紧还原瓶，通人
28、载气，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值。5. 10. 1. 4. 3 曲钱绘制从每个柔标准工作溶液的吸收值中减去空白试验溶液的吸收值，以求质量为横坐标，吸收值为纵坐标，绘制工作曲线。5. 10. 1. 4. 4 试样测定称取约1g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加水溶解，完全转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液。用移液管分别移取试验溶液和空白试验溶液各5mL, 置于仪器的录蒸气发生器的还原瓶中，以下按5.10. 1. 4. 2，从分别加入3mL氯化亚锡盐酸溶液，开始进行操作，测得其吸收值。注:每次测定以后用水彻底清洗粘在石英管上的氯化亚锡，必要时可
29、用硝酸重错酸饵溶液清洗一次石英管，再用水洗净。含隶废液参见附录A处理。5.10.1.5 结果计算录含量以家(Hg)的质量分数W7计，数值以%表示，按式(7)计算:式中zW7=巴兰旦二X100 m m广一一从工作曲线上查得试验溶液中柔的质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。. ( 7 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.10.2 冷原子荧光法5. 10. 2. 1 方法提要硝酸溶解试样，在酸性溶液中，以氯化亚锡将二价隶离子还原为隶原子，用高纯氧气导人原子荧光吸收池，冷原子荧光法测定。5.10.2.2 试剂
30、盐酸溶液(5+95)和5.10.l. 2中的试剂。5.10.2.3 仪器设备原子荧光仪:配有高强度柔空心阴极灯、双泵自动进样器。5.10.2.4 分析步骤5. 10.2.4. 1 工作曲线的绘制依次分取家标准溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、16.00mL，分别置于5个50mL的容量瓶，分别加入5mL盐酸溶液。十1)，用水稀释至刻度，摇匀。分别取适量于自动进样台上，将仪器GB/T 26525-2011 调至最佳工作条件状态，盐酸溶液。+95)作为载流，硫酸亚锡盐酸溶液作为还原性溶液，测定荧光值。从每个隶标准工作溶液的荧光值中减去空白试验溶液的荧光值，以录质量为横坐标，
31、荧光值为纵坐标，绘制工作曲线。5.10.2.4.2 试样测定称取约1g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加水溶解，完全转移至50mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液。十1)，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液。以下按5.10.2.4.1进行操作，测得其荧光值。5.10.2.5 结果计算同5.10. 1. 50 5. 11 油分含量的测定5. 11. 1 方法提要用水溶解试样，四氧化碾萃取样品溶液中的袖类物质，于红外分光光度计上测量其总萃取物。5. 11. 2 试荆同GB/T16488-1996的第4章和第13章。5. 11. 3 仪器设备同GBjT16488-1996的第5章或
32、第14章。5. 11. 4 分析步靡称取约5g试样，精确至0.01g，用适量水溶解于50mL烧杯中，将溶液完全移人分液漏斗，按照GBjT 16488 1996的7.1.1进行萃取，然后按照7.3或16.3进行测定。5. 11. 5 结果计算按照GBjT16488一1996的8.1或17.1进行计算。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，优等品不大于0.0002%，一等品不大于0.0004%。6 检验规则6. 1 本标准规定了型式检验和出厂检验。6. 1. 1 型式检验要求中规定的所有指标项目为型式检验项目，在正常生产情况下，每三个月至少进行一次型式检验。有下列情况之
33、一时，应进行型式检验:a) 更新关键生产工艺;b) 主要原料有变化;c) 停产又恢复生产;d) 与上次型式检验有较大差异。11 G/T 26525-2011 6. 1.2 出厂检验要求中规定的钻含量、镇含量、铁含量、铅含量、铺含量、锚含量、水不溶物含量、京含量和锺含量九项指标为出厂检验项目，应逐批检验。6.2 用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的精制氧化钻为一批，每批产品不超过5t 0 6.3 按照GB/T6678的规定确定采样单元数。每一包装为一包装单元。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法或使用分样器缩分至
34、样品不少于800g，分装于两个清洁干燥的瓶(袋)中，密封。瓶(袋)上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶(袋)作为实验室样品，另一瓶(袋)保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4 检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。6.5 采用GB/T8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。7 标志、标签7. 1 精制氧化钻包装上应有牢固清晰的标志，内容包括=生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期)、本标准编号、GB/T191-20
35、08中规定的怕雨及怕晒标志。7.2 每批出厂的精制氯化钻都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期)和本标准编号。8 包装、运输、贮存8. 1 精制氯化钻采用塑料编织袋包装:内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口;外包装采用塑料编织袋，外袋用维尼龙绳或其他质量相当的线牢固缝口，不得有跳针、漏缝现象。或内外袋袋口对齐，折边缝合，用维尼龙绳或其他质量相当的线牢固缝口，不得有跳针、漏缝现象。每袋净含量为25kg。或根据用户要求协商确定包装容量和方式。8.2 精制氧化钻在运输过程中应有遮盖物，防止日晒
36、、雨淋、受潮。8.3 精制氧化钻应贮存于阴凉干燥处，防止日晒、雨淋、受潮。8.4 精制氧化钻在符合本标准包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期不少于6个月。12 A.1 方法提要附录A(资料性附录)处理京废液的方法GB/T 26525-2011 在碱性介质中，用过量的硫化铀沉淀束，用过氧化氢氧化过量的硫化铀，防止束以多硫化物的形式溶解。A.2 试剂A. 2.1 氢氧化铀榕液:400g/L。A.2.2 硫化铀CNazS.9HzO)。A.2.3 过氧化氢溶液:30%。A.3 处理步骤将苯废液收集于约50L的容器中，当苯废液达约40L时，依次加入400mL氢氧化锅溶液、100g 硫化铀，摇匀。1
37、0min后缓慢加入过氧化氢溶液400mL，充分混合，放置24h后将上部清液排人废水中，沉淀物转入另一容器中，由专人进行隶的回收。上述操作中所用药剂均为工业级。13 -FON|的NmNH因。国华人民共和国家标准精制氧化钻GB/T 26525-2011 出祷中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1.25 字数27千字2011年8月第一次印刷开本880X12301/16 2011年8月第一版 cl-5号:155066. 1-43239定价21. 00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 26525-2011 打印日期:2011年9月13R F002A
