1、ICS 71. 100.01 ;87.060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 26603-2011 N，N-二甲基苯肢N , N-Dimethy aniline 2011-06-16发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-12-01实施发布目。吕本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位:沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人:蒲爱军。GB/T 26603-2011 I GB/T 26603-2011 N，
2、N-二甲基苯胶警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了N，N-二甲基苯胶的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于N，N二甲基苯肢的产品质量控制。结构式:H3C CH3 / N O 分子式:CSHllN相对分子质量:121.18(按2007年国际相对原子质量)CAS RN ,100-61-8 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的
3、引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T191-2008 , ISO 780:1997 , MOD) GB/T 2385-2007染料中间体结晶点的测定通用方法GB/T 2386 2006 染料及染料中间体水分的测定GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722-2006化学试剂气相色谱法通则GB 12268 危险货物品名表GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件GB 1
4、5258 化学品安全标签编写规定GB 15603 通用化学危险品贮存通则GB 16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序3 要求N，N-二甲基苯胶质量要求应符合表1的规定。1 G/T 26603-2011 表1N，N-二甲基苯肢的质量要求指标项目优等品J口E比去r曰&b(1)外观浅黄色至黄色液体(2)干品结晶点/C二;:.2.0 1. 8 (3) N，N-二甲基苯胶纯度/%飞99.50 98.50 (4) N-甲基苯胶含量/%王三0.40 o. 70 (5)苯胶含量/%主二O. 03 0.05 (6)低沸物含量/%三三O. 02 0.05 (7)高沸物含量/%飞/、0.05 0.30 (8
5、)水分的质量分数/%主三O. 10 O. 30 4 安全信息4. 1 安全根据GB12268，N，N-二甲基苯胶危险品编号CUN:2253 , CN: 61756)，属有毒物质。能通过皮肤吸收而中毒。使用及搬运时，应穿戴劳动保护用品，严格注意安全。4.2 安全技术说明书按GB16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容za) 提供该产品的危险性信息;b) 安全使用方法:c) 运输、贮存要求;d) 防护措施;e) 应急处理措施等。5 采样以批为单位采样，生产厂以均匀的产品为一批。每批采样数量应符合GB/T6678-2003中7.6的规定。采样管应符合GB/T66
6、80一2003中6.2的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。所采样品总量不得少于500mL。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、避光及密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。6 试验方法6. 1 一般规定除非另有规定，检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3的修约值比较法进行。2 GB/T 26603-2011 6.2 外观的评定在自然光线下采用目视评定。6.3 干品结晶点的测定按GB/T2385 -2007规定的方法进行测定。干燥剂选用氢氧化销，干燥时间为1h，每隔15min
7、 震荡一次。6.4 N，N-二甲基苯肢纯度及有机杂质含量的测定6.4. 1 方法提要采用毛细管柱气相色谱法，分离N，N二甲基苯胶及其有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积归一化法定量。6.4.2 仪器设备a) 气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722 2006中的6.3和6.4的规定;b) 检测器:氢火焰离子化检测器(FID); c) 毛细管色谱柱:内径0.32mm，长30m，膜厚0.25m;d) 进样器:10L微量注射器或自动进样器;e) 固定相:(5%苯基)甲基聚硅氧;院，如HP-5; f) 色谱工作站或积分仪。6.4.3 色谱操作条件色谱操作条件如表2所示。可根据
8、仪器设备不同，选择最佳分析条件。表2色i普操作条件载气氮气载气压力/kPa60 检测器温度;-c300 汽化室温度;-c260 燃烧气(氢气)流茧/CmL/min)30 助燃气(空气流量/CmL/min)300 补偿气(氮气)流盐/CmL/min)20 分流比100 : 1 初始柱温;-c80 保持时间/min10 程序升温升温速度/C.C/min)20 终止温度;-C260 终混保持/min10 3 GB/T 26603-2011 6.4.4 测定步黯开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样0.4L，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。6.4.5 结果计算N，N二甲基苯胶纯度
9、及有机杂质含量以叫计，数值用%表示，按式(1)计算:式中:W，=主X 100 2:A; Ai 一-N，N-二甲基苯胶及各有机杂质的峰面积数值;2:A;-N，N二甲基苯胶及各有机杂质的峰面积数值的总和。计算结果表示到小数点后两位。. ( 1 ) 注:低沸物为N，N二甲基苯胶峰前除苯胶、N-甲基苯胶以外所有流出组分，高沸物为N，N-二甲基苯胶峰之后所有流出组分。6.4.6 允许差N，N-二甲基苯胶纯度两次平行测定结果之差应不大于0.10%，各有机杂质两次平行测定结果之差应不大于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。6.4.7 色谱图色谱图见图1。1一一苯胶52一-N-甲基苯胶;3一一低沸物;4-
10、N，N二甲基苯胶;5一一高沸物;6一一高沸物;7 高沸物。6.5 水分的质量分数测定4 图1N，N-二甲基苯肢色谱示意图按GB/T2386-2006中3.4的卡尔费休法及卡尔费休改良法的规定进行，N，N二甲基苯4 GB/T 26603-2011 胶的进样量为1mL，密度按0.9563g/mL计算。两次平行测定结果之差应不大于0.02%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。7 检验规则7. 1 检验分类本标准第3章的表1中规定的全部项目为出厂检验项目。7.2 出厂检验N，N-二甲基苯胶应经生产厂质检部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的N，N-二甲基苯胶都符合本标准的要求
11、。7.3 复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新白两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。8 标志、标签、包装、运输和贮存8. 1 标志、标签8. 1. 1 标志N，N-二甲基苯胶的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有:a) 产品名称;b) 生产厂名称、地址;c) 生产日期;d) 生产许可证编号;e) 净含量;f) 产品质量检验合格证明;g) 警示标志(有毒品)。8. 1. 2 标签产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。标
12、签的编写应符合GB15258的规定。8.2 包装N，N-二甲基苯胶用塑料桶或铁桶包装，每桶净含量为180kg士1kg或200kg士1峙。其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。8.3 运输运输时应符合GB/T191的有关规定。轻取轻放，防止曝晒、挤压、碰撞和雨淋。搬运时应穿戴劳动保护用具，以免中毒。5 GB/T 26603-20门8.4 贮存应按GB15603的相关规定进行贮存，贮存在阴凉、干燥、通风的库房内，防止受热受潮，远离火源。6 户户ON18NH闰。国人民共和家标准N，N-二甲基苯肢GB/T 26603-2011 华国巾t* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷f印刷各地新华书店经销峰印张O.75 字数12千字2011年9月第一次印刷开本880X12301/16 2011年9月第一版4峰书号:155066. 1-43495 16.00 7G 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 26603-2011 打印H期:2011年9月29日F002A
