1、ICS 71. 100.40 y 43 a昌中华人民共和国国家标准GB/T 32113-2015 口腔护理产品中氯酸盐的测定离子色谱法Determination of cblorate in oral care product一Ion cbromatography . . 2015田10帽13发布2016-05国01实施飞、时酣叩叫srs噜中华人民共和国国家质量监督检验检班总局也企中国国家标准化管理委员会.(.,J 吃三主叶中华人民共和国国家标准口腔护理产晶中氯醺盐的制定离子色谱法GB/T 32113-2015 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区
2、三里渭北街16号。04日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2015年10月第一版2015年10月第一次印刷也e15号:155066. 1-52748定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107前本标准按照GB/T1.1二2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出.GB/T 32113-2015 言本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会
3、(SAC/TC492/SCl)归口。本栋准起草单位z北京市海淀区产品质量监督检验所、国家化妆品质量监督检验中心(北京、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心。本标准主要起草人z林立、王琳琳、孙海波、杨彦丽、杨佳佳。I GB/T 32113-2015 1 范围口腔护理产品中氯酸盐的测定离子色谱法本标准规定了用离子色谱法测定口腔护理产品中氨酸盐的原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算、检出限、回收率、允许差.本标准适用于各类口腔护理产品中碱金属氯踵盐的测定。本标准氯酸根的检出限为2mg/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注日期的版本适用于
4、本文件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理口腔护理产品样品经碱溶液提取后，脱脂柱净化，导人离子色谱，采用电导检测器进行测定，外标法定量。4 试剂和材料4.1 除非另有说明，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水，4.2 甲蹲z色谱纯。4.3 氢氧化铀z色谱纯。4.4 10 mmol/L氢氧化铀溶液z精密称取0.40g氢氧化铀(4.白，用水槽解并定容至1000mL。4.5 60 mmol/L氢氧化锅溶液E精密称取2.40g氢氧化铀(4.3)，用水溶解并定容至1000 mLo 4.6 氨酸铀纯度
5、99%)。4.7 氨酸根标准储备液z称取氨酸锅(4.6)0.1275 g(精确至0.0001 g)用10mmol/L氢氧化铀(4.的溶解并定容至100mL.其中氨酸棍的浓度为1mg/mL.贮存于4C冰箱中，有效期为6个月。4.8 氨酸根系列标准工作被z准确吸取氨酸根标准储备液(4.7)0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00 mL于一组100mL的容量瓶中，用10mmol/L氢氧化铀(4.的定容至刻度，配得撒度为5.0g/mL、10.0g/mL、20.0g/mL、30.0g/mL、50.0g/mL的系列栋准工作溶液，贮存于4C冰箱中，有效期为3个月。4.9 聚二乙烯基苯
6、聚合物反相填料柱(或等效的脱脂柱。4.10 微孔槐膜:0.45m.水相。注1:聚二乙烯基苯聚合物反相填料柱(或等效的脱脂柱)，规格为1.0mL，使用前依次用10mL甲醋、15mL水通过，静置活化30min. 注2:氢氧化锅淋洗液配制过程中注意尽量避免二氧化碳的榕入.1 GB/T 32113-2015 5 仪器与设备5.1 离子色谱仪(IC):配有阴离子抑制器和电导检测器。5.2 分析天平z感量0.01g和0.0001 g. 5.3 旋涡混合器。5.4 超声波清洗器。6 分街步骤6.1 样晶审j备称取样品约0.5g(精确至0.01g)于100mL具塞离心管中，加入10mmol/L氢氧化锅潜液(4
7、.4)约20 mL.涡旋0.5min.再加入10mmol/L氢氧化销榕被(4.4)至约80mL.超声提取10min后加入10 mmol/L氢氧化销榕液(4.的定容至刻度，静置约10min后，取上清液过聚二乙烯基苯聚合物反相填料柱(4.9)或等效的脱脂柱，经微孔捷膜(4.10)过墟，供离子色谱进行测定。同时处理试剂空白。6.2 测定6.2.1 色谱分商条件6.2. 1. 1 离子色谱柱参数z阴离子保护柱IonPacAG 19(50 mmX4 mm)或性能相当者，阴离子分析柱IonPac AS 19(250 mmX4 mm)或性能相当者。6.2.1.2 流速:1.0mL/min. 6.2.1.3
8、电导检测器z配4mm的阴离子抑制器。6.2.1.4 进样量:25L-50L(根据样液中氧酿棍的浓度而定。6.2.1.5 淋洗被:60mmol/L氢氧化锅溶液(4.5)梯度洗脱，洗被梯度参考程序见表1.表1诽洗渡梯度参考程序时间/min氢氧化铺浓度/(mmol/L)0.0 10 20.0 10 20.1 60 27.0 60 27.1 10 32.0 10 6.2.2 标准工作曲缉的绘制将氯酸根系列标准工作液(4.8)按浓度从低到高依次导人离子色谱仪进行测定，以氨酸根离子的峰面积为纵坐标，以系列标准溶液中氯酸棍的浓度为横坐标，得标准工作曲线。氯酸根标准样品的电导检测器离子色谱图参见附录中的图A.
9、1.6.2.3 定量分析本方法采用标准工作曲线法测定氨酸棍的含量。样品榕液和试剂空白溶液导人离子色谱仪进行测2 . GB/T 32113-2015 定。以样品的峰面飘与标准曲线比较定量。待测物的响应值均应在线性范围内。6.3 空白实验除不称取样品外，均按样品制备(6.1)处理步骤和测定(6.2)条件进行。6.4 平行实验按样品制备(6.1)处理步骤和测定(6.2)条件进行，对同一样品进行平行试验测定。7 结果计算样晶中氯酸棍的含量由色谱数据处理软件或按式(1)计算zx = c X V X _ 000 -m X 1000 式中zX一一样品中氯酸根的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)J c一一样
10、品中氨酸根面积对应的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一样液最终定容体坝，单位为毫升(mL)J h一一稀释倍数sm一一样晶的质量，单位为克。 ( 1 ) 注z计算结果需扣除空白值.测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果小于1000 mg/同时保留至小数点后一位，结果大于或等于1000mg/同时保留至整数.8 撞出限口腔护理用品中氯酸根的检出限为2mg/kg. 9 固收率在添加浓度10ILg/kg-10 000g/kg浓度范围内，回收率在80%-110%之间，相对标准偏差小于10%。10 允许噩在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。mFON|的=NmH阁。GB/T 32113-2015 附录(资料性附录氯醋棍标准梓晶的电导检测器离子色谱色谱圄A 40.0 氨酸根13.488min 30.0 3m 、峙田昨j710.0 击哥F 0.0 16.00 15.00 16.60 14.50 14.00 12.50 13.00 13.60 保留时间/min12.00 11.50 11.00 10.50 -6.0 10.00 氯昌盛根标准样晶的电导检测器离子色谱色谱圄(浓度为10.0p.g!mL) 圄A.1侵极必究书号:155066 1-52748 定价214.00元* 版权专有
