1、ICS 71. 100.70 Y 43 中华人民共和国国家标准GB/T 32114-2015 口腔护理产品中植酸纳的测定方法Determination of sodium phytate in oral care products 2015-10-13发布2016-05嗣01实施叫11时中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局峪舍中国国家标准化管理委员会(，)(.I IJ 前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。GB/T 32114-2015 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SCl)归口。本标准起草单位z国家
2、轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心、云南白药集团股份有限公司、北京市海淀区产品质量监督检验所、杭州市质量技术监督检测院。本标准主要起草人z郑卫、高鹰、李显波、孙东方、孟玉、沈尊芮、尚维、安晓光。I GB/T 32114-2015 口腔护理产晶中植酸铀的测定方法1 范围本标准规定了口腔护理产品中植醺铀测定的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差。本标准适用于植踵销肌蹲六磷酸铀).检测结果以植酸根计。本标准植酸根栓出眼为2.5mg/L.定量限为5mg/L. 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注
3、日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法要点采用抑制型高效离子色谱法检测口腔护理用品中植酸根的含量。样品采用二次去离子水和EDTA二锅溶液处理，离心沉降后取上清液经C18预处理柱和0.45m微孔滤膜过滤后注人离子色谱仪。用0.22mol/L氢氧化铀水槽液、水和体积分数为50%的异丙障水溶液进行梯度淋洗，经微膜抑制后检测其电导率。4 试1flJ与栋准物质4. 1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682规定的一级水。4.2 氢氧化铀色谱纯。4.3 异商醇色谱纯，4.4 乙二股四Z醺二铀
4、(EDTA)二铀溜溜0.01 mol/L。4.5 植瞌锦标准晶分子式为CSHS024PSNa12.相对分子质量923.81.CAS登录号14306-25-3.植酸根含量注70%。4.6 植醋锦标准储备渡称取植酸锦标准品(4.5)0.1426 g(精确至0.0001 g)用水潜解并定容至100mL.其中植酸根的浓GB/T 32114-2015 度为1mg/mL. 4.7 植璋锦标准工作班分别准确吸取植酸铀标准储备液(4.6)0.5mL、1.0mL、10.0mL、20.0mL于100mL的容量瓶中，用水定容至刻度，配得浓度为5g/mL、10g/mL、100g/mL、200g/mL的标准工作榕液。5
5、 仪器5.1 离子色谱仪z配有阴离子抑制器租电导检测器。5.2 分析天平z精度0.1mg。5.3 离心机。5.4 超声波清洗机。5.5 微孔滤膜:0.45m。5.6 自动进样器:25L。5.7 C18固相萃取小柱:300mg。6 分析步骤6.1 样晶处理C18萃取小柱活化z使用前依次用5mL甲醇、10mL超纯水缓慢通过，并静置活化30min. 称取1g(可根据含量适当增减)样品(精确至0.0001 g)于100mL容量瓶中，加入0.01mol/L EDTA二锅禧被(4.4)5mL.二次去离子水定容，在室温下磁力搅拌15min，超声萃取10min，离心机中以3600 r/min的速率离心10mi
6、n，取上清液经活化处理的C18预处理柱和0.45m徽孔捷膜(5.5)过滤，滤液供离子色谱进行测定。6.2 副定6.2.1 离子色谱参考条件离子色谱柱参数z阴离子保护柱IonPacAG 11 (50 mmX4 mm)或相当者;阴离子分析柱IonPacAS 11 (250 mmX4 mm)或相当者E四元梯度泵或相当者。电导检测器z配4mm的阴离子抑制器，外接水抑制模式。柱温:30.C。进样量:25L.淋洗被流速I0.90 mL/min. 自动再生膜抑制器z电流240mA。淋洗被:0.22mol/L氢氧化铺水溶液(A)、二次去离子水(B)及体棋分数为50%的异丙蹲水榕液(C)组成，梯度洗脱设置见表1
7、.z GB/T 32114-2015 表1时间/minA/% B/.% C/% 0.00 15.0 79.0 6.0 0.01 15.0 79.0 6.0 7.00 40.0 54.0 6.0 11.00 40.0 54.0 6.0 12.00 15.0 79.0 6.0 15.00 15.0 79.0 6.0 二6.2.2 标准工作曲键的制备将植酸铺标准工作液(4.7)按浓度从低到高依次经离子色谱-电导测定，以定量离子的峰面积为纵坐标，以标准榕被中植醺棍的浓度为横坐标，得标准工作曲线。7种常见阴离子混合标准榕液离子色谱图，参照附录A中图A.1o6.2.3 测定本方法采用外标标准曲线法定量植酸
8、根的含量。以不同浓度的标准溶液雄度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，作标准曲绒线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。样品溶被离子色谱图，参照附录A中图A.2o7 结果计算试样中植酸棍的含量X(mg/kg)由色谱数据处理软件获得或按式。计算:式中zX=cXVXN -m X一一口腔护理产晶中植酸棍的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); c一一试样溶液中植酿根的浓度，单位为微克每毫升g/mL);V-一-试样定容体椒，单位为毫升(mL), m一一试样质量，单位为克(g); N一一稀释倍数。计算结果保留至整数位。8 固收率. ( 1 ) 分别向牙膏样品中加人含40mg、80mg、120mg植踵
9、根的标准溶液，按6.1要求进行样品处理后进样检测，植酸根回收率为98.3%102.2%。3 GB/T 32114-2015 9 标准偏差对120mg/阳的植酸根标准搭液进行6次平行测定，检测结果的相对标准偏差(RSD)为1.4%。4 GB/T 32114-2015 附录A资料性附录)参考离子色谱谱圈因l口田Hd|驳笛运i申旦出呻|罄锺慧摇每|的ho国.申|口|N12.0 4.0 6.0 8.0 10.0 保留时间/min12.0 14.0 16.0 圄A.17种常见阴离子混合标准溶蘸离子色谱圄90.0 -5. 0-0.0 gl罪羊TTH八h飞飞言盹O宜再.0盼击P2.0 4.0 6.0 8.0
10、 10.0 保留时间/min一下12.0 14.0 16.0 圈A.2样晶离子色谱分离谱圄5 mFONl立FNmH阁。华人民共和国家标准口腔护理产晶中植酸铀的测定方法GB/T 32114-2015 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平墨西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室，(010)68533533发行中心，(010)51780238读者服务部1(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数12千字2015年10月第一次印刷开本880X12301/16 2015年10月第一版祷号，155066 1-52749 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价
