1、ICS 67.040 C 53 中华人民共和国国家标准GB/T 5009.148-2003 代替GB/T17334-1998 植物性食品中游离棉酣的测定Determination of gossypoJ in vegetabJe foods 2003-08-11发布2004心1-01实施中华人民共和国卫生变发布中盟国家标准化管理委员再GB/T 5009. 148-2003 252 前言本标准代替GB/T17334-1998(食品中游离棉酷的测定。本标准与GB/T17334-1998相比主要修改如下g修改了标准的中文名称，标准中文名称改为植物性食品中游离棉酷的测定h按照GB/T20001. 4-
2、2001(标准编写规则第4部分z化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位z河北省卫生防疫站、天津市食品卫生监督检验所、山西省食品卫生监测所。本标准主要起草人s韩会欣、贾丽华、常凤启、王萌国、高唯勤。原标准于1998年首次发布，本次为第一次修订。植物性食品中游商棉酣的测定1范!Iil本标准规定了用液梢色谱法测定撤物性食品中游离棉醋的含量。本标准适用于植物油或以棉籽饼为原料的其他食品中游离棉酷的测定。本方法检出限为5碍，最低捡出浓度为2.5mg/除。2原理GB/T 5009. 148-2003 植物汹中的游离棉盼经无水乙蹲摄取，经C18柱将棉盼与
3、试样中杂质分开，在235nm处测定。水游性试样中的游离穗黯经无水乙醒童提取，浓缩3在子，再加入乙董事溶解，用C18校将穗盼与试样中杂质分开，在235nm处泌定。根据色谱籍的保留时部定性，外标法糠离定量，3试J3.1 磷酸。3.2 XJj(乙董事，3.3 x7(乙醋。3.4 普通氮气。3.5 甲醉:经0.5m滤膜过滤。3.6 梅酸标准储备液z精密称取0.1000g稳重量纯品，用无水乙重量溶解，并定容至100mL。此溶液相当于每毫升含稳重量1.0 mg o 3.7 棉盼应用液z取1mg/mL棉酣储锯液5.0mL于100mL容量瓶中，用无水乙醇宽容至J度，此溶液相当于每毫升含棉盼50吨。3.8 磷盖
4、章溶液z取300mL水，加6.0mL磷酸，混匀，经0.5m滤膜过滤。4 仪器4.1 液相色谱仪=带紫外检测器。4.2 K-D浓缩仪。4.3 离心机:3000r/min. 4.4 10L微量注射器。4.5 Micropark-C1, 250 mm-j 6 mm)不锈钢色谱柱。5 分靳步骤5.1 色潜条件校混40oC;流动枢，甲醇十磷酸溶液=85+15;测定波长235nm;流量1.0 mL/min;纸迷0.25 mm/min;衰减:1;淀敏度:0.02AUFS;进样10L。5.2 试料iliiJ备5.2.1 援物油z取主主事手1.0号白g，jJlI入5mL无水乙董事，剧烈振摇2min，董事宣分层或
5、冰箱过夜).取上游液过滤，离心，上演液郎为试料.10L追击液相色谱。5.2.2 水溶性试样g吸取试样10.0mL于离心试管中，加入10mL无7(乙酶，振摇2min，静置5min , 取上层乙隧层5mL.用氮气吹干，用1.0 mL无水乙醇定容，过滤膜，即为试料，取10L进液栩色253 GB/T 5009. 148-2003 谱仪。5.3 测定5.3.1 标准曲线制备z准确吸取1.00.2. 00.5. 00.8. 00 mL的50吨/mL的棉酷标准液于10.0mL容量瓶中，用元水乙醇稀释至刻度，此溶液相应于5.10.25.40g/mL的标准系列，进样10L.作标准系列，根据响应值绘制标准曲线。5.3.2 色谱分析g取10L试样溶液注人液相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高，根据保留时间确定游离棉醋，根据峰高，从标准曲线上查出游离棉酣含量。6 结果计算见下式=式中x=兰兰m X一一试样中棉酷的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); m一一试样的质量，单位为克(g); A 测定试料中棉盼的含量，单位为微克每毫升(p.g/mL); 5 折合所用无水乙醇的体积，单位为毫升(mL)。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。254
