1、中华人民共和国国家标准金属和氢化物覆盖层横断面厚度显微镜测量方法Metallic and 11xide c。atings- Measurement coating thickness - Microscopical method UDC ”.058531 .717.1 GB 6482 86 本标准详细说明了运用金相显微镜对金属镀层、氧化物覆盖层的局部厚度作横断面显微测量的方法。本标准还可以测量抽瓷或搪瓷覆盖层的局部厚度及测量薄的厚度，用金相显微镜进行测量，其绝对精度可达到0.8m。本方法可作为金属镀层、氧化层厚度测量的仲裁方法。本标准等效采用国际标准ISO1463-1982（金属和氧化物覆盖层
2、横断面厚度显微镜测量方法注局部厚度E在试样上指定的部位肉，作规定次数的测量，其厚度取平均值。1 方法根述从待测件上指定的位置切吉I一块试样，镶嵌后，对横断面进行适当的研磨、抛光和漫蚀。用校正过的标尺测量覆盖层横断面的厚度。2 影响测量精度的因素2. 1 表面粗糙度若覆盖层或覆盖层的基体表面是粗糙的，则与覆盖层横断面接触的一条或两条界面线也是不规则的，以致不能精确测量见附录A补充件中A.4 J, 2.2 横断面的斜度横断面必须垂直于待测覆盖层，若有偏差，则测得的厚度将大于真实厚度。如垂直度偏差10则测量值比真实厚度大I.5 i。2.3 覆盖层变形镶嵌试样和制备横断面的过程中过高的温度和压力将使软
3、的或低熔点的覆盖层产生变形，在制备脆性材料横断面时，过度的打磨也同样会产生变形。2.4 覆盖层边缘倒角制备试样时不正确的镶嵌、研磨、抛光和浸蚀都会引起覆盖层横断面的边缘倒角，或者不平整，采用显微镜测量则得不到真实厚度，因此在镶嵌之前，试样常要附加镀层，这样可使边缘倒角减至最小（见A.1 l。2.5 附加镀层在制备横断面时为了保护覆盖层的边缘，以避免测量误差，常应在试样上附加镀层。附加镀层前，应注意不要损坏待测量的镀层并且t免因除池、酸洗或形成合金而使镀层减薄。2.6 漫蚀适当的浸蚀能在两种金属的界面线上产生暗细而清晰的界面线g过度的浸蚀会使界面线不清晰或线条变宽使测量产生误是。2.7 遮盖国蒙
4、标准局198606 11发布1987-05们实施320 GB 6 6 2 8 不适当的抛光会使一种金属遮盖在另一种金属上，造成两种金属的真实界面线模糊或不规则，这不到平直分明的要求。为了证实遮盖是否存在，可反复地进行抛光、漫蚀和测量厚度。着测量结果有比较明显的变化，回说明测量中存在遮盖。2.8 戴大倩戴对于待测定的任何一个覆盖层厚度，测量误差一商量是随放大倍数减小而增大。一量远4放大倍徽时应使视场直径为覆盖层厚度的I.5至3倍。2. 载物台测徽计的串串定载物台测微计若未经比较严密的标寇，则会产生百分之几的误差，而测徽计标定的银差都将反映到试样的测量中。常用的标定方法是2以满标尺的度为正确，然后
5、使用螺丝游动测徽计测量4摩格怅度，根据比例算出每格刻度值。2. 10 目镜泊l徽计的标定螺丝带动自由l徽计可提供精确的测量结果。目镜的标定应高于测量精度，目镜的标定应由测量厚度的操作者完成。目镜测微计重复标定误差应小于I%。标定载物台测徽计的两条线的问距应在0.2m或0.1% 以内（有些载物台测徽计的精度是经制造厂验证过的s有些载物台测徽计在测量距离为2mm时，误差为l或2田，当测量距离为O.lmm和O.Olmm时，其误差为o.4m或者更大。若载物台测徽计未作精度验证，则应标寇）。目镜测徽计具有非线性特征，也能使短距离的测量误差达1%。2. 11 对位目镜测徽计移动的回程间隙也能引起测量误差。
6、若在对位过程中，始终朝向一方向移动，该误差就会消除。2. 12 放大倍戴的截住放大倍数在整个现场内可能不一致，因此如果没有将界面处于光袖中心，就对视场的同一段进行你在相测量，也会出现误差。2. 13 透镜的质量因象不清晰也是产生不正确测量值的因素之一。质量差的透镜难于作出精确的测量。可用单色光啦改产干图象清晰度。2. 1 目镜的方位目镜的准线在对线Rt移动的过程中必须与擅盖层横断面的界面线垂直，若偏离10、真误差为1.5% 0 2. 15 镜筒的长度镜筒长度的变化会引起放大倍数的变化，若此变化发生在标定和测量过程中则测量不准。目镜在镜筒内重新定位时，改变目镜镜筒焦距时，以及在进行显微镜微词时，
7、镜筒长度均可能发生变化。3 横断面的制备在镶嵌、研磨、抛光、浸蚀试样过程中真要求为23. I横断面垂直覆盖层s3.2 覆盖层表面平整其图象的整个宽度应在测量时所取的放大倍数下同时聚焦83.3 由于切割和制备横断面所引起的变形材料要消除掉。3.4 檀盖层横断面上的界面仅由外观反差就能明显地确定或由条易于分辨的细线确定。制备横橱面的方法除上述内容外在附录A中有详细叙述。些典型的浸蚀剂列于附录B补充ft） 321 GB &2 88 测量I 应注意第2章和附录A中所列的各种因素对测量的影响。,2 用验证或标走过的载物台测微计技推显微镜及其测量装置。. 测量覆盖层横断面图象的宽度，在显微断面上沿长度至少
8、取五点测量。5 精度要求对于显微镜及其附件的使用与标定，以及横断面的制备方法都应加以边择，使待1111覆盖层厚度的误差在1m或真实厚度的10%中被大的个值之内，缸良好的条件下，使用一台金相显微镜，本法能得到0.8m的绝对测量精度，当厚度大于25m时，合理的误差均为5%或者更小。8 试验报告试验报告应包括下列内容：. 所取横断面在镀件上的位置，h. 每点上测量的厚度（见4.3）以微米计着大于lmm以毫米计sc. 局部厚度，根据测量值计算的算术平均值zd. 横断面上测量点分布的长度。:122 GB 6462-86 附录A关于横断面制备及测量厚度的指南（补充件）试样的制备和覆盖层厚度的测量受各个工序
9、的影响很大。适用的工艺方法很多，仅仅规定采用某一工艺方法是不合理的。但是要包括所有运用的工艺方法也不可能。本附录中叙述的技术只是作为一种指南。供金桶工作者作覆盖层厚度测量时使用。A.1 镶嵌为了防止覆盖层横断面边缘倒角，应支撑覆盖层的外表面，覆盖层与支撑物之间不应留间隙。为此，常在试样上镀厦硬度与覆盖层硬度相近的一种金属，作为附加镀层，厚度至少为1omo对于硬的，脆的覆盖层（如氧化物或锚镀层，镶嵌前可将试样紧紧地裹上层软铝衔。如果覆盖层较软，则不能附加更软的金属镀层，因为金属越软就越容易被抛光掉。悻和铺镀层上不能附加锅镀层，因为在浸蚀过程中，铜会被溶解沉积到悴和铺镀层上。铸镀层上应附加镀俑，反
10、之亦然。A.2 研磨和抛光保持镶嵌的横断面与覆盖层垂直是一个关键。塑料镶嵌时，在外表面边缘处必须夹持几片相似金属的薄片。研磨前，在镶嵌好的边缘刻上一参考标记，就容易测定出偏离水平的倾斜度。研磨操作方向与覆盖层表面成45角，每更换一次砂纸，研磨方向应与前次方向成90。，研磨时间不宜过长压力应保持最小。镰嵌试样的研磨应选用合适的砂纸和润滑剂，一般选用100号或180号砂纸、水和无色酒糟。当磨去所有变形的部位，试样的真实轮廓显现出来时，就可依次换用240、320、500、600号的砂纸进行研磨。每次研磨时间不宜超过3040s 最后在抛光盘上抛光23min 。抛光盘上粘有金刚砂位为48田的研磨膏，以无
11、色酒精作润滑剂消除划痕，便于观察。如对表面抛光等级要求特别高时可选用金刚砂位为约1m的研磨膏进行抛光。在制备很软的金属试样时，研磨过程中砂粒容易被嵌入金属表面，这时应将砂纸全部攫入润滑剂中，或采用循环流动润滑剂，使嵌入量减至最小。如果砂粒已经嵌入，清除的方法是：在研磨后租金刚石精抛前这段时期，采用轻度短时间精王抛光，或进行几次浸蚀、抛光交替循环处理。A.3 漫蚀为了提高金属层间的反差，除去金属遮盖的痕迹并在随盖层界面处显示条细线，采用漫蚀的方法通常是适宜的。一些典型的浸蚀剂列于附录BoA.4 测量测量仪器一般采用螺丝游动测微it或目镜测微计，后者精度较差。将图象投影到毛玻璃板上的测量方法通常是
12、不能令人满意的因为图象的清晰度和标定的读数都比较差。测量仪器在测量前和测量后至少要标定次，标定和覆盖层测量时都应同一操作者完成。载物台测徽计和檀盖层应放在视场中央每测量一点至少要进行两次。测量值取平均值。对于严格的仲裁性的测量，必须采用最佳技术和精度高的仪器，并且制备平滑的覆盖层和基体表面的试样。制备横断面和覆盖层厚度测量的所有步骤，从粗砂纸研磨直到现q量至少都应进行两次。其重现性在2o，或0.5m之内。323 GB 6462-86 某些显微镜容易发生载物台相对于物镜的自发移动，一般是光源热效应的不均匀引起的，在测厚度中选用中、高倍披大倍数时，这种移动会产生测量误差。消除误差的方法是每一间隔测
13、两次，一次从左到右，一次从右到左使误差减至最小，迅速完成整个测量。324 B.I B.t B.3 B. B.5 B.6 8.7 GB 6462一”附最B窒ii.下使用的些典型漫蚀Jllj（补充件）浸蚀剂浸蚀剂适用范围和说明硝酸溶液（比重！.42g/rnL,SmL 用于钢铁上的镰或错镀层漫蚀钢95%乙碎VIV）榕擅，95 rnL 这种漫蚀剂应是新配制的六水合一氧化铁FeCI, 6日），10 g 用于铜铜、铜合金基体上的盘铅、银镰和盐酸榕擅（比重l.16gI rnL ), 2 rnL 铜键层95 ?o乙醇（V/1）禧液，98mL 漫蚀钢、铜和铜告盘硝酸溶液比重J.42g/rnLJ,50rnL 用于
14、钢和铜合盘上镀层镰，显示组织及分辨冰醋酸，50 rnL 每层镰浸蚀镇，过度腐蚀钢相铜告金过藏酸锥z!Og 用于铜栩栩合盘上的惕和销合金镀层氢氧化镀榕液（比重O.Bg/rnL), 2 mL 浸蚀铜相钢合盘藩锢水，90mL 这种程蚀剂应是新配制的硝酸榕掖（比重l.42g/mL), 5 mL 用于铝和铝合金的锦和铜镀层氧氟酸帘液比重J.14g/mL),2mL 浸蚀铝及其含金蒸槽水，93mL 储自干CrQ,J,20g 用于钢上悴和铺镀层咱以及臀告盘上的镇和铜硫酸铀1. 5 g 镀层蒸锢水，JOO g 浸蚀碎、悴告盘和桶氢氟酸榕液（比重J.14g/mLJ, 2 mL 用于铝合童的阳极氧化燕锚JI(,98rnL 浸蚀铝及真含金注t在制备、使用、贮运和清除这些漫蚀拥l要小心谨慎。325 GB 8482-88 附加说明2本标准由中华人民共和国机械工业部提出，由机融工业部武汉材料保护研究所归口。本标准由机被工业部武汉材料保护研究所负责起草。本标准主要起草人李仅莲。326
