1、J 中华人民共和国家标准化铝化学分析方法苯甲酷苯基瓷肢萃取光度法定五氧化二钮Methods for the chemical ana1ysis of aluminium d巳The N -benzoyl, -N -phenylhydroxylamine extraction photometric method for tt皿deiermination of vanadic oxide content oxide 本标准适用于氧化铝中五氧化二饥量的测定。测定范围:0.0002-0.015 %。本标准遵守GB1467-78 (冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。方法提要UDC 661.86
2、2.22 :543.06 GB 6609.10-86 试样用碳酸纳-硕酸熔融，然后在稀硫酸介质中，用高锺酸例将机氧化为五价，以苯甲般苯基事圣胶的三氯甲院溶液萃取五价饥，于分光光度计波长440nm处测量其吸光度，借以测定五氧化二饥量。2 试剂2.1 砌酸。2.2 碳酸纳z无水。2.3 磷酸(1.70g/ml)。2.4 硫酸(1 + 1)。2.5 亚硝酸纳溶液(0.5%)。2.6 高健酸柳溶液(0.3%)。2.7 尿素溶液(20%)。 2.8 苯甲酸苯基瓷胶(BPHA)溶液:将0.20gBPHA溶解于80ml三氯甲烧和20m1无水乙醇的混合溶液中，混匀。2.9 五氧化二饥标准贮存溶液z称取1.00
3、0 g基准试剂五氧化二饥(预先经110c烘lh后，置于干燥器中冷却至室温)，置于250ml烧杯中，加入20m15 %氢氧化纳溶液，待王氧化二饥溶解后，加入12ml硫酸(2.4)使溶液酸化，然后移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，昆匀。此溶液1ml含1.000 mg五氧化二饥。2.10 五氧化二饥标准溶液z移取50.00ml五氧化二饥标准贮存溶液(2.9)置子500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，I昆匀。此溶液1ml含100问五氧化二饥。2.11 五氧化二饥标准溶液z移取50.00ml五氧化二饥标准溶液(2.10)，置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10问五氧化二饥
4、。s 仪器3.1 3.2 铅金t甘捅:30m1，带盖。分光光度计。国家标准局1986-07 -24发布19盯07-01实施 31 l 一G B 6609. 10 -8 6 3.3 卜燥3&:用新i&生氧化铝作干燥剂。4 试样4.1 试作粒度成通过120日筛网。4.2 1式样?目光在300+ 10 cC烘t-2且，置于燥器(3:3)巾，冷却至室温。5 分析步骤5.1 ;J!定数量分析时IE称取两份试样迸行测定，取其、v均值。5.2 试样量 本1:取1.000 g试样。5.3 空白试验随1f-1iJt样做空白试验。5.4测定5.4.1 1降.i样(5.2)置于30mltM甘柄巾，加入2.60g碳酸
5、纳(2.2)末日l.oog棚酸(2.1).用钊勺搅匀，盖IUI芮盖，将士甘揭置7二约700cc的高温炉中，在50-60min，!，缓慢升温至1000土20cc熔融20mln1Jj注:阳市冷。随信jl式样空白直接子locC熔融3nl1n，取出梢冷。5.4.2 向财力骂中:l1Il人少量j弗水，加热至近沸使熔块全部溶解，将溶液移入100ml烧杯中，用热水洗净土甘柄，j先液并八烧杯rl.加入16.0ml(随同试样空白加入12.5ml)硫酸(2.，用玻璃棒搅作的同时，在电热极.加热至沉淀全部溶解，再煮沸1mi n，取F冷却J，移入200ml分液漏斗中，加水至溶液体积约为90ml。5.4 , 3 的分液
6、漏、f-l!o加入2滴高锚酸饵溶液(2.6).混匀。如果红色消失，再补11日2滴高远酸饵溶液(2.6).!l:溶液呈现红色为止，放置10mlll后，力11人5ml尿素溶液(2.门，在f运动分液漏斗的同时，滴加亚硝酸f内溶液(2.5)，直至红色消失，再振荡10s，使过剩的亚硝酸锅分解，加入3.0ml磷酸(2.3) ，混匀。加入10.00ml BP HA溶液(2.剖，萃取3min，静置分层后，放出少许有机梢，冲洗iifi寒.fL!的水桶，用滤纸卷擦十漏斗颈，根据机量，将有机相放人l或2Cm比色皿中，加盖，以BPHA溶液(2.8)为参比，于分光光度计波长440nm处测量其吸光度。将所测吸光度减去随同
7、试样快白的股光度后，从相应!lJT作曲线上查出五氧化二饥量。J5.5 工作曲线的绘制5.5. 1 于组2ml分液指斗中，各:lJQ人50ml水、10ml硫酸(2.4)，分别加人们1.00，2.00, 3.00, 4.00, 5.00ml五氧化三凡标准溶液(2.11)，用水稀释至体积约为90ml。以下按5.4.3进行(2 cm比色IIIl)。将所测得的吸光度减去试剂空白的吸先度，以五氧化二饥量为横坐标，吸光度为纵在托书Jl绘制U1曲线。5.5.2 于一组200ml分液漏斗中，各加人50ml水、10m!硫酸(2.4)，分别加人。.3.00, 6.00, 9.l川，12.00. 15.00ml五氧化
8、一饥标准溶液(2.11)，用水稀释至体积约为90mlo以下按5.4.3进行t用lcm比色1i1)。将所拥1强光度减去试剂空白吸光度，以五氧化工饥量为横坐标，吸光度为纵坐标注制汇的二曲线。6 分析结果的计算按F式lI算丑氧化二机的口分含击:V205 (%) ?L?一x1 mo x 10u 式【1, m，一一臼L1乍曲线t查得的五氧化二机址，g;叫二i式样fti，Zo31 、，7 叶电-户GB 6609.10 -8 6 允许差实验室之间分析结果的差僵应不大于下表所歹IJ允许差3五氧化二饥量0.00020-0.00050 0.0005-0.0015 0.0015 -1).0030 0.0030-0.0060 0.0060-0.0100 0.0100-0.0150 -附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准白山东铝负责起草。本标准由郑州铝厂起草。本标准主要起草人姜云飞。L 一一u ,/ / U 一一一先t于弄。.00016。因O030.0008 。.00120.0015 0.0020 甲33 兰主
