1、中华人民共和国国家标准工业用丙烯睛中过氧化物含量的测定分光光度法Acrylonitrile for industrial use Determination of content of peroxides Spectrophotometric method 主题内容与适用范围本标准规定了工业用丙烯睛中过氧化物含量测定的分光光度法。G/T 7717. 10-94 代替GB7717.10 87 本标准适用于过氧化物含量(以过氧化氢计)大于0.000005%(m/m )的工业用丙烯腊试样。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 3723 工业用化学产品采样的安
2、全通则GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化王产品采样通则GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3 方法提要试样中的过氧化物与确化饵反应，产生黄色的确三离子(I)，用分光光度计在365nm处测定其吸光度。4 试剂与溶液除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用的水均符合GB6682规定的三级水规格。4. 1 碗化何。4.2 乙酸西干。4.3 30%过氧化氢。4.4 硫酸:1 : 4( V /V )水溶液。4.5 氢氧化锅:l%(m/m)水溶液。4.6 无水氯化钙。4. 7 高锺酸饵标准滴定溶液Cc
3、O/5KMn4)=0. 1 mol/LJ:按GB601规定制备。4.8 无过氧化物丙烯腊的制备:取0.5L丙烯睛和1L氢氧化纳溶液(4.5)置于同一分液漏斗中，振摇5 min，静置分层后放出丙烯脯，加入50g无水氧化钙(4.6)，放置810h后，在全玻璃系统中进行蒸锢，收集沸程为75.579. 5C的中间馆分，临用前制备。国家技术监督局1994-07-04批准1995-04-01实施GB/T 7717.10-94 5 仪器与设备5.1 分光光度计:能适宜于紫外光区的测量，并配备1cm厚度石英吸收池。5.2 量筒:10、50、100mLo 5.3 容量瓶:50、100mL。5.4 分度吸管:2、
4、5、10、25mL。5. 5 具塞锥形瓶:100mL。5.6 滴定管:25mL。6 采样按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定采取样品。7 分析步骤7.1 标准贮备液的配制7. 1. 1 用移破管量取5mL过氧化氢(4.3)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到溶液A。依次用移液管量取2mL溶液A和用量筒量取10mL硫酸溶液(4.4)置于同一锥形瓶中，用高锺酸饵标准滴定溶液(4.7)滴定至出现玫瑰红色，且保持1min内不退色。溶液A中以质量百分数表示的过氧化氢含量凡，按式。)计算:X, = V1三0.0170! X 100 v 式中:c一一高锤酸押标准滴定溶液之物质
5、的量浓度，mol/L;V1一一消耗高锺酸饵标准滴定溶液的体积，mL;V一一所取溶被A的体积.mL;一一溶液A的密度.g/mL;( 1 ) 0.0川l二与1川lL高锺酸饵标准滴定溶液c(tkMnOJ=100Ornol/L相当的，以克表示的过氧化氢的质量。7.1.2 用移破管量取1.0 mL溶液A.置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到溶液B。7.1.3 用移液管量取1.0 mL榕液B置于50mL容量瓶中，再用无过氧化物的丙烯腊(4.8)稀释至刻度，得到溶液ca7.2 标准曲线的绘制用分度吸管分别向6个50mL容量瓶中加入0.5，1.0 ,1. 5，2.0，2.5和3.0mL的溶液C.再用无
6、过氧化物丙烯腊(4.8)稀释至刻度，混匀。从每一个容量瓶内移取25mL洛液，分别置于6个100mL锥形瓶中。同时量取25mL无过氧化物丙烯睛(4.8)置于另一个100mL锥形瓶中，作为对照溶液。然后，每隔2min.由低含量到高含量依次加入5mL乙酸膏(4.2)和约0.5g腆化饵(4.1)，用塞子塞住瓶口匀速摇动1mino加入腆化饵后准确放置40min使其显色，立即用1cm厚度的石英吸收池，在365nm处，以水为参比溶液测定各溶液的吸光度。以过氧化氢的质量百分数为横坐标，相应的吸光度(由每个标准溶液的吸光度扣除对照溶液的吸光度)为纵坐标绘制标准曲线。各标准溶液中以质量百分数表示的过氧化氢含量叉，
7、按式(2)计算:式中:X1一一溶液A的浓度.%;1 1 V , X j = X1 X 1 X一一二一一一一1 100 50 X 0.8 、50Vj一一各标准溶液中所加入的溶液C的体积.mL;( 2 ) GB/T 771 7. 1 0 - 94 0.8一一丙烯腊的密度，g/mL。7.3 试样测定用移液管移取25.0mL丙烯睛试样和25.0mL无过氧化物的丙烯睛分别置于两个100mL锥形瓶中，后者作为对照溶液。以后同7.2条规定步骤操作，根据测得的吸光度(试样溶液的吸光度扣除对照榕液的吸光度)，在标准曲线上查得相对应的过氧化物质量百分含量。8 分析结果的表示取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结
8、果。两次重复测定结果之差应符合第9章规定的精密度。测定结果应精确至0.000001%。9 精密度9.1 重复性在同一实验室，同一操作人员，使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一试样进行两次重复测定，其测定值之差应不大于其平均值的30%(95%置信水平。10 报告报告应包括如下内容za. 有关样品的全部资料，包括样品的名称、批号、采样点、采样日期、时间等。b. 本标准代号。c. 分析结果。d. 测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。e. 分析人员的姓名及分析日期等。附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由抚顺石油化工公司腊纶化工厂负责起草。本标准主要起草人于桂霞、张路扬、范玉香。
