1、G/T 7731. 16 .1999 前垦.，.1=1 卒标准非等效采用日本工业标准ISG 1316，1998(鸽铁化学分析方法第9章锺量的测定方法原子吸收法飞在试料的分解方面，本标准采用草酸过氧化氢分解试料，加入二氧化惚消除硅的干扰。GB/T 7731(鸽铁化学分析方法总标题下，包括若干础立部分，本标准为第16部分。本标准的附录A是提示的附录。本标准由国家冶金工业局提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位.峨眉铁合金(集团)股份有限公司。本标准主要起草人唐华应、王学元。171 1 范围中华人民共和国国家据准鸽铁化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锚量Methods for cl
2、temical analysis of ferrotungsten一Tlte f1ame atomic absorptlon spectrometric method for the determination of manganese content 本标准规定了火焰原子吸收Jt谱法测定锺量。本标准适用于鸽铁中锺量的测定。测定范围:0.05%0. 70%。2 方法提要GB/7731. 16 -1999 试样用草酸过氧化氢分解，在一定酸度下.二氯他惚存在时，于原子吸收光谱仪，波长279.5 nm 处，用空气乙快火焰，锺空心阴极灯作光源，测量其吸光度。3试J3. 1 金属鸽粉固体，短含量应小于0
3、.005%)。3. 2 草酸(固体)。3.3盐酸(=.四g/mL)。3. 4 盐酸。+1)。3.5盐酸(2+98)。3.6 过氧化氢(p=.13 g/mLl。3. 7 二氯化银、溶液(50g/Ll:称取50日水合二氯化银，用适量水溶解，以水稀释歪1000 mL。3. 8 铁溶液:称取5.00 g高纯铁(锤含量应小于0.005%)于500mL锥形瓶中，加入20mL盐酸(3.3)、150mL水.加热溶解完全。转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0 mgFe牛。3.9 锺标准溶液:3. 9. 1 称取.582 4 g预先在l051l0C烘至恒量且保存在干燥器中的高纯Mn
4、O，(99. 99 %以上)于500 mL烧杯中，加入20mL盐酸(3.3) , :lmM溶解，蒸发至近干。用盐酸(3.5)溶解后，冷却至室温。移入1 000 mL容量瓶中，以盐酸(3.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含.000 mg锺。3. 9. 2 分取25.00mL短标准溶榷(3.9.1)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此榕液1mL含50.00吨链。4 仪器原子吸收光谱仪.备有空气-乙快燃烧器，锺空心阴极灯。空气、乙快气体要足够纯净以提供稳定消国家质量技术监督局1999-11-01批准2000- 08-01实施GB/T 7731.16-1999 澈的贫燃火焰。所用原子吸收光谱仪应
5、达到下列指标14. 1 精密度的最低要求用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差应不超过该吸光度平均值的1.0%。用最低浓度的校准溶液(不是零校准溶液)，测量10次吸光度，并计算其标准偏差。该标准偏差应不超过最高浓度校准溶液的平均吸光度值的0.5%。4.2 特征浓度本标准短的特征浓度应小于0.10吨/mL4. 3 检出限本标准锚的检出限应小于O.05月/mLO4.4 校准曲线的线性校准曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.8。4.5 WFX.lD型仪器的工作条件参数见附录A(提示的附录)。5 试样试样应通过0.08
6、8mm筛孔。6 分析步骤6. 1 试料量按表1称取试祥。锺量.%O. 05O. 30 0.30-0.70 6.2 空白试验表1试料量!:料量.g0.200 0 O. 100 0 称取近似于试料量中鸽量的金属鸽粉(3.1)并移取近似于试料量中铁量的铁溶液(3.8) .随同试料做空白试验。6.3测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于250mL锥形瓶中，加入35mL水、2g草酸(3.2)、8mL过氧化氢(3.6) .低温加热使试样溶解完全，取F。6. 3. 2 加入5mL盐酸(3.4)、50mL水，加热溶解盐类.加入5mL =氯化穗溶液(3.7)。冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度
7、，混匀。6. 3.3 将溶液(6.3.2)千过滤或取上清液在原子吸收光谱仪上J庭长279.5nm处，用空气乙快火焰，以水调零，测量其吸光度。将试佯溶液的吸光度减去随同试样空臼溶液的吸光度，从校准曲线上查出罐的浓度C，g/mL)。6.4 校准曲线的绘制6. 4. 1 按空白试验(6.2)称取相应量的金属鸽粉(3.)和移取相应量的铁溶液(3.8)各六份分别置于250 mL锥形瓶中，依次加入O.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL锺标准溶液(3.川，以下按6.3. 1 1哇于250mL锥形瓶中，以后的步骤按6.3. 2及6.3. 3进行。6. 4. 2 校准曲线系列每溶液的
8、吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为锺校准曲线系列溶液的净吸光度，以锺浓度(g/mL)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。l6 G/T 7731. 15-1999 7 分析结果的计算按式(1)汁算锚的百分含量z(c-Cc)f V Mn(%)=一一，J.一100UH-. . . ,. ., . .,. ( 1 ) m，)飞10式中:C一一白校准曲线上查得的试样溶液中锚的浓度，g/mL，c。一一自校准曲线上查得的随同试样空白溶液中锺的浓度，用/mL，f一一稀释倍数5V一最终测量试样溶液的体积，mL;m, 试料量.g0 8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大予表2所列的允许差。表2允许差锺量O. 05O. 15 O.15(). 40 0. 40O. 70 % 允许差O. 012 0.018 O. 025 , GB/T 7731. 16-1999 附录A(提示的附录)WFX-1D型原子吸收光谱仪的工作条件参数WFX-lD型原子吸收光谱仪的工作条件参数见表AL表Al光摞波长订电流nm mA 锺l锺空心阴极汀279.5 5,1) In 狭缝宽度mm 2 、.燃烧器高度空气/乙快口11(流量比)10 511
