1、ICS 27. 120. 99 F 46 备案号：2000-1998E.J 中华人民共和国核行业标准EJ/T 1069-1998 铀矿石中镣的测定丁基罗丹明B分光光度法Spectrophotometric determination of rhenium in uranium ore with butyl rhodamine B EE-EE-E l -EE- EE . E E-EE -EE-E EE-EE -E E- . , . EE-EE-EE EE-E . E EE-EE -EE- E-EEE”fba-E EE4BE-EJ I l -aEE-Btl-a EE-E-E I -EE l -EE
2、-EE- Of 05:31000123 1998-08-25发布1998-11-01实施中国核工业总公司发布EJ/T 1069-1998 剧言金属镰具有许多优良的性能，有极其广阔的应用前景，我国新疆、云南等地铀矿石中均有可回收的锦，所以锦是铀矿中可综合利用的重要元素之一。目前国内外尚未见到有关铀矿石中锦的标准测定方法，本标准的制订对促进铀矿石综合利用有重要的意义。妹的测定方法主要有分光光度法和极谱法。经过验证，采用丁基罗丹明B分光光度法，该方法具有准确可靠，灵敏度高，实用性强的特点。本标准由中国核工业总公司矿冶局提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位g核工业第六研究所。本标准主要
3、起草人：封国宁、陈红波。1 范围中华人民共和国核行业标准铀矿石中镣的测定丁基罗丹明B分光光度法Spectrophotometric determination of rhenium in uranium ore with butyl rhodamine B 本标准规定了铀矿石中锦的丁基罗丹明B分光光度测定方法。本标准适用于铀矿石中含量为2108 1 10 .锦的测定。2 方法提要EJ/T 1069-1998 在3mol/L的磷酸中，高镰酸盐与丁基罗丹明B形成红色络合物，用苯萃取后进行分光光度测定。大部分干扰元素可在试样分解过程中除去。3试剂除特别注明外，所有试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，水
4、为蒸馆水或去离子水。3. 1 氧化镇3.2 磷酸（密度1.69g/mL) 3.3 丁基罗丹明B洛液(lg/L)0. lg了基罗丹明B溶于水中，过滤于lOOmL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。3.4苯3.5锦标准榕液称取于105烘干2h的光谱纯金属镰粉0.lOOOg，置于lOOmL烧杯中，加20mL氨水和5mL过氧化氢，放置曲，后在水洛上蒸干，用水溶解，移入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀、此溶液锦的浓度为0.lmg/mL。再用水稀释配成5g/mL的锦标准溶液。4 仪器和设备4. 1 分光光度计4.2 高温箱式电炉5 分析步骤中国核工业总公司1998-08-25批准1998-11-01实施
5、1 EJ/T 1069-1998 s. 1 称取0.5 1. Og（精确至O.OOOlg）试样，置于30mL瓷增揭中，加3g氧化镜（3.口，海匀，再覆盖O.Sg，在650690的高温箱式电炉中烧结拙。5.2 将瓷培塌取出，冷至约150后置于150mL烧杯中，加30mL水提取，盖上表皿，加热煮沸lOmin取下，用水洗出资增塌和表皿，趁热过滤，用少量水洗涤烧杯和增塌各三次。5.3 滤液加热浓缩至约lOmL，取下，冷却后转移至带有磨口玻璃塞的50mL比色管中，用少量水洗烧杯两次。S.4 加5mL磷酸（3.2）、lmL丁基罗丹明B溶液（3.3），用水稀释到25mL（每加一种试剂需摇匀）。s.s 准确加
6、入15.OmL苯（3.的，萃取lmin，静置lh后，用吸管吸取上层有机相于lcm比色皿中】，以试剂空白为参比，在分光光度计上，于565nm波长处测量吸光度，从镰工作曲线（5.的上查得锦的含量。5.6锦标准曲线准确移取5g/mL的锦标准溶液0.0, 0. 40, 0. 80, 1. 2, 1. 6, 2. OmL分别置于50mL带有磨口玻璃塞的比色管中，以下步骤同5.4和5.5，最后根据所测吸光度绘制镰的工作曲线。6 分析结果的计算按下式计算锦的百分含量zm, X 10 4 Re%石；. (1) 式中：m1一一从标准曲线上查得的镰量，g;m2一一样品重，g。7精密度精密度见表1。水平值0.003 0.0005 特勿让有机相与吸管橡皮头接触。2 表1精密度重复性r0.0008 0.0001 Re% 再现性R0. 0010 0.0002 宗毓酬SSH同国
