1、ICS 17. 240113.。“”13.030.01 Z33 备襄号12006-1998E.J 中华人民共和国核行业标准EJ/T 1075-1998 eqv ISO 9696: 1992 水中总放射性浓度的测定厚源法Determination of gross alpha activity in water thick source method . , rIllIllaEEEIll1Illa-EE -EE-E MMMM7 EEE刷刷刷14EE咽4川川剧川MUUnuHHHMMMM呻呗nuE配配肌UU川nu”HMMMM帽啤啤EtiaEEa配配叮J”HHHMRD EEEEtnuttluuu川HH
2、川nhUUUUU0 EE-, . ZEE- -EE- Ea-,.EEBEEFI-ll -EE- 1998-08-25发布1”18-11-01实施中国核工业总公司发布EJ/T 1075-1998 目录前言.皿ISO前言.N 1 范围.2 引用标准.3 原理.4 试齐1 5仪器”.2 6 采样.7 方法.8 放射性浓度的计算.9 偏差与下限.10 质量控制.11 测定报告7附录A（提示的附录）灵敏度、效率、下限值和干扰核素. 9 附录肌提示的附录）关于标准溶液的说明.13 附录C（提示的附录测量仪及其调整与质量控制. 14 附录D（提示的附录放射性浓度计算式的推导.附录E（提示的附录参考文献目录.
3、EJ/T 1075-1998 前言本标准等效采用国际标准ISO9696水质非盐碱水中总放射性浓度的测定厚摞法1992第一版。按GB/Tl.1-1993的4,s. 3，保留在条文中加注释的方式，使说明性文字紧邻有关条文。本标准的建立，使我国环境监测领域中的这一监测方法与国际通用方法接轨。为了适合国情做如下修改z因一般方法标准不包含法规性内容，取消了原国际标准条文之前的“警惕”和第11章法规；第1章不分条，取消了各条的标题；第2章中增添了几个引用标准；第3章作适当补充E第8章“结果的表达”改为“放射性浓度的计算”，其后的“报告举例”移到“测定报告”章之后；改写了第9章使概念更清晰；原国际标准10.
4、2. 1、10.2. 2、10.3只有标题和注释，无正文，本标准将其移入附录A,7.7后半部分的内容与之相近，亦移入附录A；第10章中住23改为标准的正文。原标准的附录A标准的附录实际上是蒸发法测定水样残渣的方法，且其内容与标准正文的要求不完全一样，故未来用，为此适当改写7.1。为了正确使用本标准，编写了附录A前半）和附录C。附录E“参考文献目录”是原ISO9696附录B的加减。为了标准条文的简洁，将原有的注26改为附录B，原注19改为附录D，列于条文之后。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D和附录E都是提示的附录。本标准由中国核工业总公司安防环保卫生局提出。本标准起草单位z中国辐射防护研究
5、院。本标准主要起草人：郑仁听、戴忠德、王治惠、郑鸿、韩光。m EJ/T 1075-1998 ISO前言ISO （国际标准化组织是一个世界范围的各国家标准化机构ISO成员国的联合组织。国际标准的起草工作通常由ISO技术委员会承担。成员国均有权参加它感兴趣的学科的技术委员会。与ISO在工作上有联系的，政府的或非政府的国际组织，也可参加这类工作。ISO与国际电工委员会IEC）在电技术标准化的所有事务上均密切合作。技术委员会采纳的国际标准草案发送给各成员国供表决。至少获得75%成员国的赞成票方能作为国际标准而公布出版。国际标准ISO9696是由ISO/TC147水质技术委员会的SC3放射方法分委员会起
6、草的。附录A是本国际标准整体的一部分标准的附录。附录B是提示的附录。N 1 范围中华人民共和国核行业标准水中总放射性浓度的测定厚源法Determination of gross alpha activity in water thick source method EJ/T 1075-1998 eqv ISO 9696: 1992 本标准规定了在非盐碱水中总活度的测定方法，该放射性核素于350不挥发。会挥发的核素也可以测定，其可测限度取决于挥发物的半减期、基质保留量和测量时间。本标准适用于天然水和饮用水，也能用于盐碱水或矿泉水，但灵敏度降低参见附录A的Al（提示的附录刀。应用范围取决于水中无机
7、物质的总含量和探测器的性能（本底计数率和计数效率）（参见附录A的A4）。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 11682-89 低本底测量仪GB/T 12997-91水质采样方案设计技术规定OdtISO 5667. 1:1980) GB/T 12998-91水质采梓技术指导OdtISO 5667. 2:1982)11 GB/T 12999-91水质采样样品保存与管理技术规定（idtISO 5667. 3:1985)2; 3 原理将水样酸化使之稳定
8、；蒸发浓缩F转化为硫酸盐态；再蒸发至干；然后在350下灼烧。将部分经准确称量过的残渣转移到样品盘，用测量仪测定其计数。以适量的硫酸钙为模拟载体，在其中加入适量的辐射标准溶液，用以制备标准源，令它的质量厚度与样品源的相同，而且它们的放射性活度相近。用这样的标准源对测量仪器进行刻度，从而求出总放射采用说明$l ISO 9696引用时为1991版2 ISO 9696引用时未注年代，脚注称修订版将出版中固穰工业总公司”8”，25批准1998-11归真施性浓度。4试剂EJ/T 1075-1998 所有试剂均应是符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，且不应含有任何可检测出的放射性。水为蒸懵水或同等纯度的水。
9、注1：为检验试J原有的或污染上的放射性，10.1给出制备试剂空白样的方法4.1 标准溶液应以使用mAm标准溶液为宜，亦允许使用z39Pu或天然铀标准溶液。参见附录B（提示的附录）。4.2硝酸HN03,50%(V /V)用水稀释lOOmL土5mL浓硝酸（p=l.42g mL 1）至200mL土lOmL。4.3 浓硫酸（H2SO.,p=1. 84g mL 1) 4.4 挥发性有机溶剂C无水乙醇C2HsOH）、甲醇或丙嗣4.5硫酸钙CaS04钙盐可能含有痕量22sRa和或21opb，应核实钙盐中未含有这些放射性核素（见10.1）。5仪器常用的化学实验室仪器以及下列仪器。s.1 测量仪测定放射性活度的
10、测量仪应配置下列探测器之：银激活的硫化钵闪烁探测器，硅面垒型半导体探测器（SSB）或（无窗）正比计数器。也可使用离子注入型硅半导体探测器和薄窗（运lOOg cm-2）正比计数器。参见附录C（提示的附录）的Cl。测量仪的性能要求应符合GB11682的要求。如果使用无窗系统，在测量各个样品摞之间，可用测量空白样品的方法以检验测量系统可能受到的污染。注2：者在真空中（例如用SSB)或流气系统例如正比计数器内测量时，由于被测的源具有颗粒性可能引起污染。s.2 样品盘样品盘应是有盘沿的不锈钢盘，厚度不小于2.5mg mm-2(250mg cm勺。注3，样品盘的直径应与探测器灵敏面积的直径及仪器内放置待测
11、源的托盘配合5.3 马福炉能保持温度于35010。6 采样水体样晶的代表性、采样方法及保存方法应符合GB12997 ,GB 12998和GB12999。按每升水样应加入20mL土lmL硝酸的比率，取所需量的硝酸（4.2）注入渭清聚乙烯桶中，然后将水样装入该聚乙烯桶水样收集后应尽早分析，如需保存应保存于4土2。2 EJ/T 1075-1998 如果用多个聚乙烯桶装同一水体的同一次水样，分析前应把它们很好地混合均匀。如果是为了测定过滤后水样滤液的放射性，在收集样品时应当立即过滤而后酸化。注4：酸化可以减少放射性物质被器壁吸收的损失若在过滤以前先酸化，则已吸附到悬浮物上的放射性物质将溶解到水中7 方
12、法注5：本分析宜在不使用放射性示踪剂的场所进行。7. 1 准备I本方法要求水样蒸干后残渣总量略大于0.lAmg此处A为样品盘（5.2）的面积值，其单位为mm勺。为此应当事先确定需要取用多少水样才能满足这个要求。其方法是先取一定量水样，按7.2 7. 4操作，以测得水样的比残渣值（参见附录A的A3）。7.2 浓缩将V升（土1%）水样（见第6章转移到一个烧杯中。V升水样应能保证灼烧后的残渣量至少有0.lAmg. 注6：对于非常软的水，如为产生O.lAmg残渣所需水样多到不现实时，则应取用实际可能的尽量多的水祥。将装有水样的烧杯放在电热板（或电炉、或红外炉）上缓慢加热使微沸，在保证没有溅出的条件下蒸
13、发浓缩。为此烧杯中水样不得超过烧杯容量的一半，如水样量大，可以分次陆续加入。浓缩至50mL，放置冷却。将200mL石英或瓷蒸发皿在350土10下保持lh，取出在干燥器中冷却，恒重到土lmg。将上述浓缩液转移到此蒸发皿，再用极少量水仔细清洗烧杯，清流液一并倒入蒸发皿。注7：如所用烧杯过大，可以将半浓缩液及清洗液转入较小的烧杯。这样便于进一步浓缩到小容积以便转入蒸发皿。7.3硫酸盐化确证蒸发皿中榕液已经冷却，加入lmL(士20%）硫酸（4.3）。注8：由于某些水祥的残渣会吸水潮解或者难于粉碎而不适于放射性活度测量，许多这类水样可以用硫酸盐化的处理而得到解决。lmL硫酸足够使1.8g碳酸钙硫酸盐化。
14、只要水样容积适当，即其总残渣量不超过lg，这些硫酸是足够的（根据经验有些水祥可以省略这个步骤仔细地将蒸发皿内溶液蒸发至干。注9：为避免溅出，应从蒸发皿上方加热（例如用红外灯直至硫酸冒烟，再把蒸发皿移到电热板上，继续加热到烟气散尽为止7. 4灼烧将蒸发皿及其内容物放入马福炉（5.3）内，在350土10灼烧lh。取出放入干燥器内冷却。记录从马福炉内取出的日期和时刻。将残谊和蒸发皿一起称至恒重，减去蒸发皿的重量即为灼饶过的残渣重量m，单位以采用说明3l本条按原意经过重新编写而不引用原附录A同时删去m;:附录A).3 EJ/T 1075-1998 mg表示。7.5样品、源的制备称取O.lAmg（士1%
15、）已研细的残渣粉末放入已称重的样品盘（5.2）内铺平。盘内残渣量mT，单位以mg表示如果7.2中所用V升水样产生的残渣少于O.lAmg，则将尽可能多的残渣移到样品盘内。注10：因为源厚严重地影响位子的计数效率，故此刻度测量仪用的标准源必须是装有与样品源相同量mT,mg的载体物质为了把残渣均匀平坦地铺在样品盘上，用适量挥发性有机溶剂（4.4）把残渣粉末和成泥、铺均匀后再烘干。记下铺源的日期和时刻。再次称重样品摞（盘和残渣以确证残撞有无损失。注11z因为源厚严重地影响粒子的计数效率，所以制作出均匀平整的测量用源是至关重要的有的工作者在挥发性溶剂中搀入乙烯基醺酸盐（Vinylacetate）以增强源
16、的教牢性。7.6测量测量期间仪器应处于正常状态（见10.4、附录B的B2）。样品惊干燥后应尽早测量。测量时间的长短取决于样品的和本底的计数率以及所要求的精度（见第9章。记录测得的计数率R!J（单位sI）、测量时间t.（单位s）以及测量日期。7.7本底的测定用空样品盘（5.2）测定本底活度，即本底计数率儿，单位以SI表示。重复测定可验证本底的稳定性7.8 标准源的制备取2.Sg硫酸钙（4.日，放入150mL烧杯中。小心地加入lOmL（士1%）热硝酸（4.2），搅拌并加入热水至llOmL以溶解固态盐。将此溶液转到已僵重准确到土lmg的200mL石英或瓷蒸发皿中。加入已知量约5lOBq）的标准榕液（
17、4.1）飞在红外灯下把榕液蒸干，然后在350士10的马福炉（5.3）内灼烧lh。取出置于干燥器内冷却后称重。用灼烧后的残渣量和所加入的21Am（或者239Pu、或天然铀）的活度计算出这种标准固态物的比活度，单位为Bq g i. 将残渣碾碎成细粉末，必要时可用样臼研磨。其操作与样品糠的制备（7.5）一样。注意z这个过程需要制备搀有放射性核素的干粉。必须避免意外吸入放射性微粒，建议在制备放射源时使用简易密封柜式手套箱。或者用实验室通风橱代替，但抽力不能太大，采用说明21 ISO 9696用的是Rb，易与习惯上表示作本底的脚标混淆，现改用R.1t.亦同理2原为先加标准z1Am后转入蒸发皿，现改为先转
18、入蒸发皿再加标准2“Am，以免在转移中损失Am, 4 EJ/T 1075-1998 以免产生空气扰动，或把细粉颗粒带到空气中去。按制备样品源（7.5）的操作制成厚标准源（每个样品盘内铺O.lAmg标准固态物）。在测量仪中测量厚标准源，测得计数率凡，单位为s寸。8 放射性浓度的计算用下式计算水样的放射性浓度zR -R. m 1. 02 c一一一一a一一一一一.(1) R,-R0 100 V 式中：c一一水样的放射性浓度，Bq L 1; 儿一一样品源的总计数率，sI; R.一一样品盘的本底计数率，s!; R，一一标准源的总计数率，s-1;a，一一标准固态物的比活度，s11 m一v升水样灼烧后的残渣
19、质量，mg;V一一水样体积，L。式(1）的推导见附录D提示的附录9 偏差与下限9.r标准偏差计数统计涨落引起的水样放射性浓度的标准偏差品，由下式计算zIR. n a, m 1. 02 s =Ar二十二(2) / t，。（R,-R0）1000V其中t，和t。分别是样品源和本底的测量时间（单位s），其它量同前。标准源的计数标准偏差比起样品源的标准偏差可以忽略，因此报出结果的标准偏差应注明“只计及计数误差”l。9.2 判断下限本方法的判断下限为zm 1. 02 /R。，Lc=k 1 J一(1十二）. (3) (R,-R。1000V/ t, t。k.是概率为时的标准正态变量的分位数，是允许误判的小概率
20、，通常取1. 645 见附录A的A5，其它量同前。从公式（7）可观察到它还取决于本底计数率、测量时间、仪器计数效率、水样残渣含量等因素附录A的A4给出了若干情况下的判断下限值。注12：判断下限是仪辖读出值的最小有意义值，小于它的读数大多由仪器本底引起。由其他要求置定的判断线应大子判断下限采用说明：1这项注明应该主要是为了说明误差中未包括采样、制样的化学回收率和标准摞的不确定度等因素5 EJ/T 1075-1998 9.3 探测下限测定水样放射性浓度的探测下限Lo（单位Bq L一I）可用下式较好地近似计算。a. m 1. 02 JR。，Lo=k . J一(1十二）.(4) (R.）1000V匀t
21、xt0 式中系数是为k=k.+k, 当取自O.05时，k=3.3. 基它量同前注13：探测下限又称最小可测放射性活度，是指样品的活度为探测下限的数值时，用指定的仪器和指定的方法，其读数小于判断下限的概率为F，即漏测的概率为自探测下限的定义为3Lo =L.十句句儿的句句式中k，是概率为。时，标准正态变量的分位数探测下限依赖于许多因素，包括水样中残渣含量、源尺寸、测量时间、本底和计数效率，附录A的A4也给出探测下限的一些典型值10质量控制I10. 1 污染和空白样检验试剂陌染的方法是在另外的样品盘中蒸发本标准步骤（6,7章）中所用的试剂。应保证其放射性活度与样品中的放射性相比可以忽略。检验整个体系
22、污染的方法是：取lOOOmL土IOmL蒸馆水用20mL硝酸（4.2）酸化，再加入0.lAmg士lmg色谱试剂级的硅胶。接7.27 5操作，测其放射性活度与O.lAmg硅胶直接铺盘测得的活度比较，应保证其差值与空白样品盘的活度相比可以忽略。如果试剂放射性活度不能忽略，应另选活度低的试剂，或者，在第7章操作步骤中增加试剂空白样的测定，即用本条前一段所述检验整个体系污染的步骤。并在计算（第8章中用其结果代替7.7步骤所测定的本底值。10.2 质量控制图2测量仪器的质量控制，可制作其本底和（标准检验摞的质量控制图见附录E（提示的附录）(1、2。10.3 人员考核制备六个或六个以上的测量源能够考核操作者
23、的技术水平，每份IL蒸馆水，各加入已知量的放射性核素和溶解的钙化合物。钙化合物的量应足够多，以保证在灼烧后至少有O. IAmg残渣足以制备一个测量用源。按7.2 7. 6操作。测得平均值王应满足下式：6 采用说明21本章有较大的调整关于质量控制的详细资料可参考GB11216-89核设施流出物和环境放射性监测质量保证计划的一般要求2 ISO标准正文有“更多的资料见ISO/CD84651一，控制图指南”并附注“（即将出版”EJ /T 1075-1998 x-A运t sin . (5) 式中：A一一已知量的核素的真值乘计数效率sn制备考核糠的个数zt一一t检验量，如n=6，0.05则t=2.57;s
24、一n个测量值的标准偏差。11 测定报告测定报告应包含下列内容za）说明是执行本标准Fb）能够说明水样的完整资料，包括采样的起始和结束时刻zc）使用的标准放射性核素sd）总放射性浓度，Bq.L I，其有效数字应与判断下限（9.2）吻合I。如测得结果低于判断下限飞则注明“低于判断下限”。e）采样、灰化、铺样和测量的日期Ff)源的厚度值，以mgmm一z为单位g）测定过程中观察到的任何值得注意的特征迹象FU本标准中未作规定的其他任何操作细节F。在过程中采用了的任何可选做的步骤，例如水样的过滤。采用说明z1原文是“给出三位有效数字”，而在“报告举例”中的（0.42土O.04)Bq L ，也只有两位有效数
25、字2原文是“探测限”（detectionlimit），宫的意义是很小概率被漏检的源活度的真值，而这里指的是测得的读数，故应当是判断根见附录E34.7 8 EJ/T 1075-1998 报告举例水中总放射性浓度的测定报告本测定按照EJ一一标准进行水样采自z自来水厂总出水口，共3L采样日期：199年月日上午时灰化日期：199年月日下午时时铺样日期：199年月日测量日期：199年月日上午时下午时该水样的总放射性浓度为z(0. 42土o.04)Bq. L I 误差是按2I给出，它只包含计数统计涨落误差标准源的放射性核素：241Am源厚：0.lmg mm 200mg cm-2) 其他需要说明的事项：采用
26、说明：采样者：（或送样单位制样者：（签名测量者I（签名审核：（签名1原文称为2a置信水平（Confidencelevel). 2a应当是置信水平在95%时置信区间的宽度EJ/T 1075-1998 附录A（提示的附录灵敏度、撞事、下限值和干扰核素Al 灵敏度灵敏度的定义是被测实物每增减一个单位时其测量读数的变化，即仪器指示值待测真值，一般情况是计数率放射性活度。本标准应为计数率放射性浓度，其单位是sl/(Bq. L 1）。从这个定义看，灵敏度是对水样的计数效率。但因射程短，不能对水样直接测量，需蒸干制成平面源才能测量，所以灵敏度是水中非挥发溶质的质量（残渣量）、放射性核素种类和仪器对厚源的计数
27、效率的函数，即公式（2）中I.VP项。A2 计数般率计数效率是指仪器的计数率与放射源的活度之比值，单位是sI. Bq l。如式D3所示。但活度是指样品盘内的0.lAmg固态物内全部的放射性活度。实际上，不是全部队lmg mm -z厚度内的粒子都能射出源表面和到达探测器，有效部分只是表面一层。这层的厚薄又随粒子的能量大小而不同。源厚0.lmg mm 2 (lOmg cm勺的安排，使得即使粒子能量很大，最下层的位子也射不出源表面（所以称为厚源法。当粒子能量为3.9MeV 8MeV时，能射出源表面的粒子只是介质内辐射总的十几分之一到五分之一。还因粒子须穿过空气和探测器的窗厚，并需要用一定的能量去触动
28、探测器，计数效率与几何效率的比值比这个分数还要小。对某种核素的计数效率的测定方法如下：把己知量的该种核素标准溶液搀进二氧化硅、硫酸钙或其他空白物质，在仔细地干燥和均匀后，制成0.lmg mm 2 (lOmg cm 2）厚的源，测定其计数率，计算出计数效率。验证实验实测值和综合估计值见表Al. 表Al计数效率核素粒子能量5-1 Bq-1 MeV 正比计数器半导体探测器ZnS闪烁屏综合估计值241Am 5.4 5. 5 0.060 0. 069 0.074 0.07 :Pu 5. 1 5. 15 0.053 0.048 0.063 0.06 天然铀4. 2 4.75 0.034 0.032 0.0
29、53 o. 04 252Cf 6. 12 0.09 A3残渣量不同水样经蒸发后，余下的残渣量的数值变化很大，一般天然水、自来水的残撞量大约EJ/T 1075-1998 在200mg L -i lOOOmg L 1。兹列举一些数据于表A2.残渣量与VP的关系见式D4，表A2也列出了当0.1A=200mg时的相当水样容积VP值。表A2残渣量标准偏差（每批样之内自由度VP 放射性浓度mg/L mg/L L Bq/L 569 5.32 9 0.351 343 5.54 9 0.583 202 2.89 9 0. 990 657 24.09 5 0.304 o. 04 481 6.28 3 0. 416
30、 0. 03 546 6.58 3 0.366 0.05 366 5.58 3 0.456 0. 03 471 1. 96 2 0.425 0. 04 307 4. 51 3 0. 651 0.03 327 3.59 2 0. 612 0. 04 注：前三组数据取自IS09696表A.l，原Note为Dataprovided by Mid-kentwater company.其他数据由中国辐射防护研究院提供。A4 下限典型值设水样的残渣含量0.5g L U计数效率0.07，取O.02，儿走。2,k=4时，设两种探测器灵敏面积，各二、三种本底计数率、五种测量时间的判断下限Lelj于表A3.探测下
31、限Lo值是判断下限值的两倍。表A3mBq L. 1 探测器灵敏区直径50mm lOOmm 测量时间本底计数率h-(s-1) h(s) 5.76 3 24 23 96 (0.0016) (0. 00083) （。.0067) (0.0064) (0.0267) 1(3600) 69 50 140 35 70 300800) 40 29 81 20 41 508000) 31 22 63 16 32 16. 67(60000) 17 12 35 8. 5 18 24(86400) 14 10 29 7 15 10 EJ/T 1075-1998 譬如作为几种典型的情况a) ZnS闪烁体，直径50，本
32、底计数率0.0067s-1，测量24h，则L.=29mBq L 1，探测下限为58mBq L-1. b) ZnS闪烁体，直径的00，本底计数率0.0267s-1，测量24h，则L.=15mBq L-1,Ln =30mBq L 1. c）半导体探测器，直径50，本底计数率0.00083s一1，测量24h，则L.= 1 OmBq L - 1 , Lo =20mBq L一1。d）正比计数器，直径50，本底计数率0.0016s-1，测量比，则L.= 3 1 mBq L 1 , Ln=62mBq L 1。e）正比计数器，直径100，本底计数率Q.0064s-I，测量Sh，则L.= 16mBq L 1,
33、Ln=31mBq L 1。ISO9696中9.2给定的条件即本底计数率0.0016s 1，测量60000s，则L,=17mBqL 1,Ln=34mBq L 1。AS 是值表式（3）、式（4）中k._k和、R均是统计检验中通用的参量符号、检验是单侧的，k.（或向）是标准正态变量的（或向分位数。其值见表A4。表A4容许失误的概率置信水平k.或k，p 1一，10.01 0. 99 2.327 0. 02 0. 98 2.054 0.05 0.95 1. 645 o. 1 0. 9 1. 282 A6 干扰核素A6.1 氧同位素的损失按本标准的方法做时，某些核素在蒸发中将损失。就铀系核素讲，操作过程中
34、222Rn将损失，但只要样品源中有225Ra存在，将会陆续产生222Rn及其子体。2a2Th系核素有类似情况。A6. 2 锢衰变引起活度的增长如样品源中有226Ra，衰变产生222Rn等。一个月后再按7.6和7.7测量，能观察到活度的增长。正常环境水平，很少有这种现象。当天然水中含226Ra高时，用它制成的样品源经过一个月后，计数率可能增长四倍由测得数据去估算残渣中铀系或和仕系核素的存在份额是很复杂的。11 EJ /T 1075-1998 A6.3 钟的损失天然存在的铀、牡衰变系中辐射的钟同位素可能是某些水体总活度的重要组成部分。元素外和它的某些化合物易挥发，特别是其卤素化合物在较低的温度就会
35、升华。但其硝酸盐和硫酸盐至少在温度高到400500仍是稳定的。因而，经过硝酸的酸化并经受硫酸盐化的样品不会有钟的损失。见附录E5、（6。12 EJ/T 1075-1998 附录B（提示的附录关于标准溶液的说明IBl 以使用z41Am标准溶液为宜，其原因及有关事项见下。82 m Am优于z39Pu，因为在制备z39Pu标准溶液时，常会有mpu存在，z41Pu的衰变导致mAm增长而影响测量，因此z39Pu的标准溶液须持续频繁地纯化。指定同位素组份的铀化合物很难获得，且测量仪对其响应与mpu不同（见附录A的Al,A2）。83 在大多数国家可获得合格的参考物质。例如：在奥地利维也纳的国际原子能机构IA
36、EA）是国际性的供应者，美国国家标准技术局（NIST）也能向多数国家提供。84 应按照可能知道的待检水样所含有的放射性污染物种类去选择标准源，一般说是在天然的和人工生成的辐射物之间作选择。BS 若能确切证明为天然铀或已知同位素组份的铀化合物，则可以从已确定的物理常数和同位素丰度数据计算出比活度，而不是依赖专门机构的标定工作。但这是一个有争议的好处。86 因为铀同位素发射的粒子的能量低于人工超铀核素的位子的能量，若对超铀元素的污染使用铀作标准源，则测量结果偏高。某些权威人士认为当水污染的真实成分不知道的情况下，宁愿犯报出数值偏大的错误。采用说明$1本附录是ISO9696的NOTE26.附录D是N
37、OTE19，都是为了使标准条文简洁13 EJ/T 1075-1998 附录C提示的附录测量仪及其调整与质量控制Cl 测量仪Ct. 1 探测器可以是正比计数器、闪烁探测器或平面型半导体探测器。其灵敏面积应足够大，直径一般应在40mm以上。正比计数器可以是无窗的，也可以是薄窗的。若使用无窗正比计数器，待测样品盘的支持物必须是导电的。Ct. 2 电子电路包括与探测器配合的脉冲班别、放大、成形、计数、显示、打印及电源电路，有时还包括微处理器类的集成电路芯片。C2 测量仪的调整c2. 1 按使用说明书启动仪器。调节仪器班别阑旋钮使接近最大，用标准源（或校验源）测定坪曲线。源中的核素应是长寿命的，放射性核
38、素在源盘上应固着牢固，分布均匀，活度适中。C2. 2 将校验源对准探测器放置，慢慢增高探测器偏置高压至第一个计数出现，记录此“闻电压”。适当增加高压（每步约25V）测计数率，再一步步增加高压。开始时电压增高，计数率随着增加，然后计数率保持几乎不变，最后又增加较快（此后不要再增高电压了。C2. 3 总计数率对高压的曲线，称“坪曲线”。计数率几乎不随高压变动的一段称为“坪”。坪长至少应大于lOOV，坪的斜率应小于（2%)/lOOV。若高压电源的稳定性能好，则坪长较短或坪斜较大的测量仪也可以使用。C2.4 把高压置于坪中央，以空样品盘替代校验源，测定本底计数率。计算净计数率平方与本底计数率的比值。称
39、比值为仿优系数。C2. 5 降低仪器班别阔值，取四个或四个以上的位置，在每个位置，测坪曲线及坪中央处的本底计数率，并计算仿优系数。C2. 6 绘仿优系数对各坪中央高压值的曲线，求出最高点，此时的高压值和瓢别阔值为仪器运行的最佳工作点。C2. 7 半导体探测器的调整较简便，变化参量少。一般仪器制造厂已调定，不需改动。CJ 质量控制（参见附录E臼）C3.1 使用质量控制图能保证仪器日常工作的一致性。对选定的班别阔值（其控制旋钮有时设置在仪器内部，不须常调）和工作电压（偏置高压）以及其他可调参数均固定不变后，才能绘制和使用质量控制图。当仪器做了新的调整或经维修后，必须重新绘制质量控制图。C3.2 计
40、数效率质量控制图。仪器运行正常后，每日或定期以固定的测量时间测定检验源的计数率测量时间一般取1030min.以测得总计数应大于100400.测量检验源前后用空白样品盘测定本底1030min，有利于判别仪器是否受污染。14 EJ/T 1075-1998 当有20个以上这样的数据，则可绘制质量控制图以计数率为纵坐标，日期（或测量序号）为横坐标，在平均值言的上下各标出控制线d土3和警告线d土2。（言t）的.(BI) 式中：1一一计数率标准差的估计值，s-1;二一一平均计数率，s1, t一一测量时间，s。应定期（间隔适当时间测定检验摞计数率，或者在测每批样品时测定该检验源的计数率。将测定结果标到质量控
41、制图上。若新标的点在警告线之内表示仪器性能正常；若超过控制线或两次结果连续同侧超出警告线，表示仪器可能不正常，应及时寻找出故障原因；若测量结果长期偏于平均值一侧须绘制新的质量控制图。C3. 3 对于正比计数器型测量仪，为得到满意的性能，室温变化必须控制在土3之内。C3. 4 仪器本底计数率的质量控制图。与绘制计数效率质量控制图(10.2）的方法相同。但一般低本底测量仪的本底计数率很小，测定一次须用几小时到24h，除初期为建立质控图外在日常工作时期可以每周或每旬测一次本底。C4 样品盘样品盘的表面可以抛光，也可以是毛面（喷沙或化学腐蚀以能把样品源铺得均匀平整为目的。15 EJ/T 1075-19
42、98 附录D（提示的附录放射性浓度计算式的推导一般讲，样品的放射性浓度c（单位BqL-1）计算如下：1 1 c=Rn一”.（Dl)I Vp 式中：c一一放射性浓度，Bq L I; Rn一一样品的净计数率，s-1，对本底计数率已修正过；一一对指定放射性核素的厚标准源的计数效率，s-1Bq-1;VP一一与样品盘内残渣量，即0.lAmg，相当的水样容积，L。而Rn=R.-R。.(D2) 式中：R.一样品源的总计数率J气见7.6); Ro样品盘本底计数率，s一I（见7.7）。R-R 一一一一1000(D3) O. lA a, 和式中：R.一一标准源的总计数率，SI （见7.8); A一样品盘面积，mm
43、2;O. IA一样品盘上标准固态物的质量，mg（见7.8); a.一标准固态物的比活度，BqgI（见7.肘。和Vp卫O.IA . (D4) 1n 式中：V一一水样体积，L（见7.2); m-V升水样灼烧后残渣的质量，mg（见7.4); 于是公式（2）成为O. IA a m c =R.-R。）一一一、R.-R。）1000V O. IA R.-Ro a m 一一.！一一.(D5) R.-R0 1000 V 因为每升水样加入稳定剂20mL硝酸（4.2），所以必须对体积进行修正。1020mL的酸化水样相当于lOOOmL的原来水样。故浓度c（单位BqL-1）的最终公式为（对相应配合的刻度摞）: 民RoZ
44、一一一一一一一1.ZR,-R。1000v 16 EJ/T 1075-1998 附录E（提示的附录.考文献目录1 MURDOCH J.控制图（ControlCharts). Macmillan Press, 1979. 26411 26418. ISBN 0333 2 MARSHALL R A G.监测放射性本底计数率的累积和图线（Cumulativesumcharts for monitoring of radio-activity background count rates). Anal Chem, 197914) :2193 2196 3蒋子刚，顾雪梅分析测试中的数理统计与质量保证华东化
45、工学院出版社.1991:346369,216 226 4郑仁听，余君岳，杨健明判断极限和探测极限的概念及其应用核标准计量与质量，1996(1) :21 24 5 BAGNALL K W.稀有放射性元素的化学（Chemistryof the rare radio elements). But terworth scientific Pub!, 1957. 39, 64 et seq, 77 et seq 6 EAKINS J D,MORRISON RT.测定湖、海底泥中铅210的新方法（ANew Procedure for the Determination of Lead-210 in Lake and Marine Sediments). Int J of Appl RAd and lsot, 1978 (29) :531 536
